一种石墨烯导电浆料及其制备方法与流程

1.本发明涉及导电浆料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯导电浆料及其制备方法。


背景技术：

2.导电浆料是将导电粉末均匀地加入到粘合剂中，经固化后形成导电体的材料。用于电子线路的形成、电子元件的电极形成、引线端的引出、线路接点的形成等方面。导电浆料大致分为，粘合剂中添加玻璃粉的高温绕结型、使用合成树脂粘合剂的低温烧结型及由紫外线照射固化的uv固化型，高温烧结型，通常是在450℃～850℃的温度下烧成，低温烧结型是在150℃烧成，烧成时向从几分钟到一小时。导电粉末除了银粉为主以及镍粉、铜粉、镀银铜粉等金属粉以外，也使用碳粉等，另外，合成树脂粘合剂是以丙烯酸系、环氧系、聚脂系等为主。
3.而石墨烯是一种新型的二维纳米碳材料，具有优异的机械性能、电性能和热性能等，是改善锂电池正极材料的导电性能的理想材料之一，传统的石墨烯基导电浆料制备方法的制备流程十分繁琐，需要准备多种原料，且制备操作过程中对于环境要求苛刻，有的需要高温高压环境，有的需要使用惰性气体保护，且生产出的石墨烯浆料难以达到指定粘度系数和导电系数，从而使得制备的成本居高不下，难以推广。
4.为此我们提出一种石墨烯导电浆料及其制备方法来解决上述问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出一种石墨烯导电浆料及其制备方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种石墨烯导电浆料制备方法，包括以下步骤：
8.s1、研磨，将导电炭黑、石墨、滑石粉、按照一定的配比得到混合物倒入球磨机内进行研磨，并在研磨过程中逐步加入二丙二醇，得到混合产物a以备用；
9.s2、二次研磨，将所述s1过程中的所得到的混合产物a以1h为一个周期进行研磨，每个周期间隔均加入丙二醇，得到混合产物b以备用；
10.s3、搅拌，将所述s2过程中原料取出，并放入搅拌釜搅拌，搅拌过程中加入氨基树脂以及电子级酚醛树脂并充分混合，其中搅拌频率为每分钟一百转，搅拌时间不少于三个小时，得到混合产物c以备用；
11.s4、分散，取出石墨烯放入蒸馏水中进行洗涤得到石墨烯浑浊液，对洗涤后的石墨烯进行干燥，最后将其放在超声波分散器中进行分散得到高纯度的石墨烯粉体，分散后的石墨烯粉体的颗粒小于0.2mm；
12.s5、二次搅拌，将所述s4过程中所分散好的石墨烯粉末加入所述s3过程所得到的混合产物c，然后通将其放入搅拌釜内进行二次搅拌，其中搅拌频率为每分钟一百五十转，
搅拌时间不少于36个小时，整个过程需要进行水浴降温处理，直至混合物搅拌成带有粘性的浆料即可。
13.优选的，所述s1过程中导电炭黑、石墨、滑石粉、二丙二醇的重量配比分别为：导电炭黑8.5
‑
34份、石墨0.35
‑
1.4份、滑石粉9.5
‑
38份，二丙二醇212.5
‑
850份。
14.优选的，所述s2过程中丙二醇重量配比为0.5
‑
2份，且反复研磨三到五个周期。
15.优选的，所述s3过程中氨基树脂、电子级酚醛树脂的重量配比为：氨基树脂50
‑
200份、电子级酚醛树脂200
‑
800份，且氨基树脂与电子级酚醛树脂均为粉末状。
16.优选的，所述s5过程中的石墨烯粉体的重量份配比为18.65
‑
74.6份。
17.优选的，所述s4过程中的具体干燥方法为：将洗涤后的石墨烯放入鼓风机干燥箱内，通过鼓风干燥箱对石墨烯进行干燥处理，其中，干燥温度不超过70℃，干燥时间为12小时。
18.如上述石墨烯导电浆料制备方法所制备出的石墨烯导电浆料，含有以下组分，且各组分所占的百分比为：氨基树脂10％、电子级酚醛树脂40％、二丙二醇42.5％、丙二醇0.1％、导电炭黑1.7％、石墨0.07％、滑石粉1.9％、石墨烯粉体3.73％。
19.优选的，所述二丙二醇与丙二醇的选取纯度均为100％，所述石墨烯粉体的选取纯度为99％。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.1、本发明分为五个步骤，每个步骤分工明确，且易于操作，而所选用的制备原料都较为常见且易取得，整个制备过程无需人力进行高强度的操作，对制备过程没有特殊的环境需求，使得制备成本较低，易于推广。
22.2、由于本发明加入了高纯度的石墨烯粉末，而石墨烯粉末本身的超强导电性，使得生产出的浆料具有优良的高电子迁移率，提高整体导电水平。
附图说明
23.图1为本发明提出的一种石墨烯导电浆料制备方法的流程简图；
24.图2为本发明提出的一种石墨烯导电浆料s5过程中粘性系数的36小时内的变化示意图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
26.实施例一
27.参照图1
‑
2，一种石墨烯导电浆料制备方法，包括以下步骤：
28.s1、研磨，将导电炭黑、石墨、滑石粉、按照一定的配比得到混合物倒入球磨机内进行研磨，并在研磨过程中逐步加入二丙二醇，得到混合产物a以备用，其中导电炭黑、石墨、滑石粉、二丙二醇的重量配比分别为：导电炭黑34份、石墨1.4份、滑石粉38份，二丙二醇850份；
29.s2、二次研磨，将s1过程中的所得到的混合产物a以1h为一个周期进行研磨，每个周期间隔均加入丙二醇，得到混合产物b以备用，其中丙二醇重量配比为2份，且反复研磨三
到五个周期；
30.s3、搅拌，将s2过程中原料取出，并放入搅拌釜搅拌，搅拌过程中加入氨基树脂以及电子级酚醛树脂并充分混合，其中搅拌频率为每分钟一百转，搅拌时间不少于三个小时，得到混合产物c以备用，其中氨基树脂、电子级酚醛树脂的重量配比为：氨基树脂200份、电子级酚醛树脂800份，且氨基树脂与电子级酚醛树脂均为粉末状；
31.s4、分散，取出石墨烯放入蒸馏水中进行洗涤得到石墨烯浑浊液，对洗涤后的石墨烯进行干燥，具体的干燥方法为：将洗涤后的石墨烯放入鼓风机干燥箱内，通过鼓风干燥箱对石墨烯进行干燥处理，其中，干燥温度不超过70℃，干燥时间为12小时，最后将其放在超声波分散器中进行分散得到高纯度的石墨烯粉体，分散后的石墨烯粉体的颗粒小于0.2mm；
32.s5、二次搅拌，将s4过程中所分散好的石墨烯粉末加入s3过程所得到的混合产物c，然后通将其放入搅拌釜内进行二次搅拌，其中搅拌频率为每分钟一百五十转，搅拌时间不少于36个小时，整个过程需要进行水浴降温处理，直至混合物搅拌成带有粘性的浆料即可，其中石墨烯粉体的重量份配比为74.6份。
33.具体来说整个制备过程于操作，而所选用的制备原料都较为常见且易取得，整个制备过程无需人力进行高强度的操作，对制备过程没有特殊的环境需求，使得制备成本较低，易于推广。
34.实施例二
35.参照图1
‑
2，一种石墨烯导电浆料制备方法，包括以下步骤：
36.s1、研磨，将导电炭黑、石墨、滑石粉、按照一定的配比得到混合物倒入球磨机内进行研磨，并在研磨过程中逐步加入二丙二醇，得到混合产物a以备用，其中导电炭黑、石墨、滑石粉、二丙二醇的重量配比分别为：导电炭黑8.5份、石墨0.35份、滑石粉9.5份，二丙二醇212.5份；
37.s2、二次研磨，将s1过程中的所得到的混合产物a以1h为一个周期进行研磨，每个周期间隔均加入丙二醇，得到混合产物b以备用，其中丙二醇重量配比为0.5份，且反复研磨三个周期；
38.s3、搅拌，将s2过程中原料取出，并放入搅拌釜搅拌，搅拌过程中加入氨基树脂以及电子级酚醛树脂并充分混合，其中搅拌频率为每分钟一百转，搅拌时间不少于三个小时，得到混合产物c以备用，其中氨基树脂、电子级酚醛树脂的重量配比为：氨基树脂50份、电子级酚醛树脂200份，且氨基树脂与电子级酚醛树脂均为粉末状；
39.s4、分散，取出石墨烯放入蒸馏水中进行洗涤得到石墨烯浑浊液，对洗涤后的石墨烯进行干燥，具体的干燥方法为：将洗涤后的石墨烯放入鼓风机干燥箱内，通过鼓风干燥箱对石墨烯进行干燥处理，其中，干燥温度不超过70℃，干燥时间为12小时，最后将其放在超声波分散器中进行分散得到高纯度的石墨烯粉体，分散后的石墨烯粉体的颗粒小于0.2mm；
40.s5、二次搅拌，将s4过程中所分散好的石墨烯粉末加入s3过程所得到的混合产物c，然后通将其放入搅拌釜内进行二次搅拌，其中搅拌频率为每分钟一百五十转，搅拌时间不少于36个小时，整个过程需要进行水浴降温处理，直至混合物搅拌成带有粘性的浆料即可，其中石墨烯粉体的重量份配比为18.65份。
41.由上述石墨烯导电浆料制备方法所制备出的石墨烯导电浆料，含有以下组分，且各组分所占的百分比为：氨基树脂10％、电子级酚醛树脂40％、二丙二醇42.5％、丙二醇
0.1％、导电炭黑1.7％、石墨0.07％、滑石粉1.9％、石墨烯粉体3.73％，且二丙二醇与丙二醇的选取纯度均为100％，所述石墨烯粉体的选取纯度为99％，由于高纯度的石墨烯粉末的加入，而石墨烯粉末本身的超强导电性，使得生产出的浆料具有优良的高电子迁移率，提高整体导电水平。
42.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。