一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法及耐高温钕铁硼磁体与流程

1.本发明属于钕铁硼稀土永磁体制备技术领域，具体地说涉及一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法及耐高温钕铁硼磁体。


背景技术：

2.近年来，烧结钕铁硼以其优异的磁性能已经应用在风力发电、军事装备、航空航天、船舶、新能源汽车、家电等领域，尤其在高功率密度电机中也开始广泛应用。随着电机功率密度与可靠性要求的逐渐提升，高性能钕铁硼材料逐渐趋向于近极限化应用，其工作状态下的磁性能稳定性已经是电机设计中需要重点考虑的问题之一。电机工作状态一般处于高温，尤其对于高功率密度的电机，对烧结钕铁硼耐温性提出更高的要求。目前提高钕铁硼磁体耐温性性能的方式主要有三种：一是在材料基体中加入大量的重稀土dy和tb；二是通过多合金法，将重稀土dy和tb以合金的方式加入磁体中；三是将重稀土dy和tb通过晶界扩散的方式渗透至钕铁硼磁体的内部。与前两种方法相比，晶界扩散是一种可以实现重稀土大幅减量的方式。
3.目前工业上一般采用磁控溅射或涂覆的方式进行晶界扩散，扩散剂基本为重稀土扩散剂，主要方法是直接在磁体表面通过磁控溅射或涂覆方式放置一层重稀土，之后进行热处理扩散，使得重稀土进入磁体内部，从而提高耐温性能。近年来高矫顽力钕铁硼磁体需求的不断增加，导致重稀土的价格不断上涨。因此，如何使用更少的重稀土制备出耐高温性的商用大块烧结钕铁硼磁体是目前行业内亟需解决的问题。


技术实现要素：

4.针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法及耐高温钕铁硼磁体，该制备方法通过将扩散源放置在烧结钕铁硼磁体易面上的易失磁区域，随后进行扩散热处理，将扩散源扩散至磁体内部，形成更高的抗退磁区域，从而使获得的钕铁硼磁体在减少扩散源用量的同时仍能保持钕铁硼磁体的耐高温性。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
7.将扩散源放置于烧结钕铁硼磁体易面上的易失磁区域，得到待扩散磁体；
8.将待扩散磁体进行热处理，使扩散源扩散至磁体内部，得到耐高温钕铁硼磁体。
9.进一步地，还包括以下步骤：将烧结钕铁硼磁体毛坯加工至使用尺寸，并进行表面清理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，烧结钕铁硼磁体c轴方向的厚度为2～8mm。
10.进一步地，所述扩散源的质量为钕铁硼磁体的质量的0.05％～0.6％。
11.进一步地，所述扩散源为单一重稀土、重稀土合金、重稀土与轻稀土混合物或者重稀土合金与轻稀土合金混合物中的至少一种，其中，所述重稀土中含dy、tb至少一种。
12.进一步地，所述重稀土占扩散源的比例为50％～100％。
13.进一步地，不同使用温度下钕铁硼磁体的易失磁区域占整个易面的比例不同。
14.进一步地，在100℃使用温度下，易失磁区域的占比为5％～50％；在120℃使用温度下，易失磁区域的占比为20％～60％；在150℃使用温度下，易失磁区域的占比为40％～80％；在180℃使用温度下，易失磁区域的占比为50％～95％。
15.进一步地，所述放置所采用的方法为物理气相沉积、化学气相沉积、普通涂覆、喷涂、电镀、电泳沉积和印刷方法中的至少一种。
16.进一步地，所述热处理的过程具体为：在真空环境下进行一级热处理和二级热处理，其中，真空度为8
×
10-2
～8
×
10-3
pa，一级热处理温度为850℃～950℃，保温时间为5h～25h，二级热处理温度为480℃～530℃，保温时间为2h～10h。
17.一种采用如上述所述的耐高温钕铁硼磁体的制备方法制备而成的耐高温钕铁硼磁体。
18.综上所述，本发明相比于现有技术具有如下有益效果：
19.(1)通过将扩散源放置在烧结钕铁硼磁体易面上的易失磁区域，随后进行扩散热处理，将扩散源扩散至磁体内部，形成更高的抗热退磁区域，从而保持钕铁硼磁体的高耐温性。相比利用单一重稀土扩散源或非重稀土扩散源处理的磁体，本发明通过对易失磁区域的精准扩散，可以有效的降低重稀土用量，同时针对不同耐温要求的磁体，可以调整易失磁区域进行扩散，保持钕铁硼磁体高耐温性。此外，针对不同尺寸的磁体，可以根据易失磁区域的变化进行扩散调整，相比单一扩散，灵活性大大增加。
20.(2)本发明将重稀土扩散剂放置在磁体抗热退磁能力更弱的易失磁内圈部位，满足磁体不同部位差异化的抗热退磁需求，使得磁体整体性能提高。
21.(3)本发明可以实现重稀土元素的极致利用，节省重稀土元素的使用量，从而节约整体的成本。
22.(4)可以通过调整重稀土扩散剂在烧结钕铁硼上的放置涂覆面积，实现不同工作温度的需求，比均匀单一扩散更具灵活性。
附图说明
23.图1是本发明中将扩散源放置于烧结钕铁硼磁体易面上易失磁区域的示意图；
24.图2是本发明实施例1中钕铁硼磁体易面abcdefghj各点的设置位置示意图。
具体实施方式
25.为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本技术保护的范围。
26.一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
27.将烧结钕铁硼磁体毛坯加工至使用尺寸，并进行表面清理，得到烧结钕铁硼磁体；
28.将扩散源放置于烧结钕铁硼磁体易面上的易失磁区域，得到待扩散磁体；
29.将待扩散磁体进行热处理，使扩散源扩散至磁体内部，得到耐高温钕铁硼磁体。
30.进一步地，烧结钕铁硼磁体c轴方向的厚度为2～8mm。在2～8厚度范围内，厚度越大，所需重稀土的量越多。高于这个高度范围值则会导致重稀土用量太大的同时对磁体的
耐温性改善效果不明显。低于该厚度范围时，在后续的热处理过程中容易因烧结钕铁硼磁体c轴方向的厚度过薄而发生弯曲，从而影响钕铁硼磁体的质量。
31.进一步地，将加工后的烧结钕铁硼磁体进行表面清洗的步骤包括平面磨、超声波清洗、浓酸清洗、丙酮清洗、清水冲洗、抛光、高压喷射清洗中的一步或几步，但必须包含超声波清洗。通过上述清洗步骤，对烧结钕铁硼磁体表面上的灰尘及杂质进行清洗，避免烧结钕铁硼磁体表面上的灰尘及杂质影响扩散源在易面上的扩散效果。为了保证清洗效果，所以在清洗过程中必须使用超声波进行清洗。
32.进一步地，扩散源的质量为钕铁硼磁体的质量的0.05％～0.6％，针对不同厚度的钕铁硼磁体，需要放置不同质量的扩散源。扩散源质量占比低于上述范围则会导致对改善钕铁硼磁体的耐温性效果不明显，高于上述范围则会导致与上述占比具备同等效果的同时导致扩散源的质量过剩，从而造成制造成本过高。
33.进一步地，扩散源为单一重稀土、重稀土合金、重稀土与轻稀土混合物或者重稀土合金与轻稀土合金混合物中的至少一种，其中，重稀土中含dy、tb至少一种。
34.进一步地，重稀土占扩散源的比例为50％～100％。因重稀土在提高耐温性方面有着不可取代的作用，需要对重稀土于扩散源中的比例进行控制。低于上述重稀土占扩散源的比例则会导致对改善钕铁硼磁体的耐温性效果不明显。
35.进一步地，不同使用温度下钕铁硼磁体的易失磁区域占整个易面的比例不同。
36.进一步地，在100℃使用温度下，易失磁区域的占比为5％～50％；在120℃使用温度下，易失磁区域的占比为20％～60％；在150℃使用温度下，易失磁区域的占比为40％～80％；在180℃使用温度下，易失磁区域的占比为50％～95％。扩散源超出上述占比，会导致钕铁硼磁体的耐高温性能改善效果与处于上述占比范围内的效果相同，但是会导致重稀土的使用过剩，造成制备成本高。扩散源低于上述占比范围则会导致对改善钕铁硼磁体的耐温性效果不明显。
37.进一步地，放置所采用的方法为物理气相沉积、化学气相沉积、普通涂覆、喷涂、电镀、电泳沉积和印刷方法中的至少一种。其中，较佳的放置方法为普通涂覆、物理气相沉积和印刷中的一种或两种。
38.进一步地，热处理的过程具体为：在真空环境下进行一级热处理和二级热处理，其中，真空度为8
×
10-2
～8
×
10-3
pa，一级热处理温度为850℃～950℃，保温时间为5h～25h，二级热处理温度为480℃～530℃，保温时间为2h～10h。不同的温度及时间对钕铁硼磁体的耐高温性能提升效果不同。
39.一种采用如上述的耐高温钕铁硼磁体的制备方法制备而成的耐高温钕铁硼磁体。
40.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的耐高温钕铁硼磁体的制备方法及耐高温钕铁硼磁体进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
41.实施例1
42.采用tbf3作为扩散源涂覆至烧结钕铁硼磁体的易失磁区域，制备耐高温性钕铁硼磁体，具体过程如下：
43.(1)用牌号n38h烧结钕铁硼磁体作为扩散基材，其矫顽力为17.5koe，将烧结钕铁硼磁体毛坯通过线切割机切成长方形样品，尺寸为50.5mm*33mm*3mm，易轴(c轴)方向的厚度为3mm。将其抛光至镜面后，在无水乙醇中超声清洗30min，清洗掉烧结钕铁硼磁体表面的
灰尘及杂质。
44.(2)取步骤(1)清洗后的部分磁体进行充磁，命名为mag-ksq，采用表磁计测试磁体各点的表磁，如图2中a、b、c、d、e、f、g、h、j位置处。之后取其中两片磁体测试在120℃和150℃烘烤1h后的各点表磁，将在120℃和150℃条件下分别烘烤1h后的两片磁体分别命名为mag-ksq-120和mag-ksq-150。
45.(3)取步骤(1)清洗后的两块磁体，将商用tbf3涂覆在磁体的中心位置，其中一块磁体的涂覆面积为50％，重稀土用量控制在磁体质量的0.15wt％，另一块磁体涂覆面积为100％，重稀土用量控制在磁体质量的0.3wt％，分别命名为mag-dks-120-0.5和mag-dks-120-1。
46.(4)取步骤(1)清洗后的两块磁体，将商用tbf3涂覆在磁体中心位置，一块磁体涂覆面积为80％，重稀土用量控制在磁体质量的0.4wt％，另一块磁体涂覆面积为100％，重稀土用量控制在磁体质量的0.5wt％，分别命名为mag-dks-150-0.8和mag-dks-150-1。
47.(5)取步骤(3)mag-dks-120-0.5磁体、mag-dks-120-1磁体和步骤(4)mag-dks-150-0.8磁体、mag-dks-150-1磁体，将其置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至5
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pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为905℃，保温9h，二级热处理温度为495℃，保温4h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到四种扩散后的磁体并依次命名为mag-ksh-120-0.5、mag-ksh-120-1、mag-ksh-150-0.8和mag-ksh-150-1。
48.(6)取步骤(5)的四种磁体进行充磁，其中mag-ksh-120-0.5和mag-ksh-120-1在120℃下烘烤1h，mag-ksh-150-0.8和mag-ksh-150-1在150℃下烘烤1h，并采用表磁计测试四种磁体如图2中a、b、c、d、e、f、g、h、j位置处各点的表磁，获得的各点处的表磁数据参见表1。
49.由表1可知，经过tbf3扩散后，磁体的中心区域表磁有大幅度提升。120℃下烘烤1h后，mag-ksh-120-0.5和mag-ksh-120-1磁体的中心区域表磁较未扩散磁体mag-ksq-120表磁提高30％左右，前与mag-ksq中心表磁接近；150℃下烘烤1h后，mag-ksh-150-0.8和mag-ksh-150-1磁体的中心区域表磁较未扩散磁体mag-ksq-150表磁提高50％左右，前与mag-ksq中心表磁接近。由此可见，通过在易失磁区域进行扩散，可以节约重稀土元素，充分利用重稀土元素，同时可以满足烧结钕铁硼磁体在对应工作温度的要求。此外，采用易失磁区域扩散的方法，表磁要比易面全部扩散整体高一些，这意味着易失磁区域扩散磁体的br降低幅度小于易面全部扩散。
50.表1实施例1步骤(1)-(6)获得的各磁体易面上abcdefghj各点处的表磁数据表
51.表磁/mtabcdefghjmag-ksq200138118114109114119138201mag-ksq-120201137105988199106137200mag-ksh-120-0.5200139116110103110117137202mag-ksh-120-1195135116108103109117135195mag-ksq-15019594857570748495196mag-ksh-150-0.8196136115110102110116137197mag-ksh-150-1195135116109102108115135194
52.实施例2
ksq中心表磁接近。
63.由此可见，大块钕铁硼磁体发生热退磁时，随着工作温度提高，不可逆失磁扩散往往是由其几何中心向四周边缘扩散，而四周边缘的表磁能够保持和常温状态几乎一致的水平。因此，对于大块钕铁硼磁体来说，中心区域抗热退磁能力小，属于易失磁区域，边缘区域抗热退磁能力大。这就意味着大块钕铁硼磁体不同部位需要强化抗热退磁的程度有所不同。目前工业中的晶界扩散方式会造成大块钕铁硼磁体边缘部分的过度强化，使得重稀土元素不能充分利用，存在不必要的浪费。本发明通过在易失磁区域进行扩散，可以节约重稀土元素，充分利用重稀土元素，同时可以满足烧结钕铁硼磁体在对应工作温度的要求。此外，采用易失磁区域扩散的方法，表磁要比易面全部扩散整体高一些，这意味着易失磁区域扩散磁体的br降低幅度小于易面全部扩散。
64.以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本技术范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。