一种内电极银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子生产技术领域，具体涉及一种内电极银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 自20世纪70年代以来，内电极银浆在电子工业中的应用得到了迅速发展，它是厚 膜混合集成电路中用途最广、用量最大的一种浆料。内电极银浆由银粉、玻璃料和有机载体 等成分组成，其中有机载体主要调整导体浆料的工艺性能；银粉决定导电性能；玻璃料决 定附着强度，并具有性能调整的作用。
[0003] 内电极银浆按照一定形状经丝网印刷或涂敷于基板上，经烧结后成为具有良好导 电性的导电材料，其作用是固定分立的有源器件和无源器件作为元件之间的互连线和厚膜 电容上下电极及外引的焊区等。内电极浆料的可丝网印刷性和强导电性能适应了微电子工 业轻、薄、小、集成化以及低成本的要求，是电子工业的核心基础材料之一。
[0004] 随着微电子工业的迅速发展，该材料的重要性日益突出。我国已成为电子元器件 线路板以及电子机器的主要生产地，对内电极银浆的需求量较大，而目前国内该方面的技 术积累和研究开发能力远远滞后于微电子工业的发展。目前内电极银浆烧结后的银层的电 阻率较高，内电极银浆的丝网印刷性能较差，印刷后的图案边缘模糊、有毛刺等不良现象。 而内电极银浆丝网印刷的图案对多层共烧的电子产品性能有着决定性的作用，因此内电极 银浆必须能适应内电极银浆在丝网印刷过程中的各种更要求（触变性强、印银不扩散无毛 边、印刷一致性等）。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种内电极银衆，具有很好的丝网印刷性能。
[0006] 一种内电极银浆，以质量百分比计，包括以下组分：
[0007] 银粉 80 ~95%;
[0008] 有机载体5~20%;
[0009] 所述银粉振实密度为3~6g/ml。
[0010] 银粉作为功能相，除了影响烧结膜的导电性能之外，也还影响到烧结膜的物理和 机械性能，本发明选用导电相为高振实密度银粉，可以使烧结后的银层获得较低的电阻率， 本发明的内电极银浆的方阻值< 3mQ/ 口。
[0011] 银粉的形貌、粒径、振实密度以及比表面积等性能参数都会影响导电银浆料的流 变性以及烧结形貌，并决定了烧结后电极电性能的优劣。作为优选，所述银粉的粒径为1~ 3ym。作为更优选，所述银粉的粒径为2ym。
[0012] 作为优选，以质量百分比计，所述有机载体包括以下组分：
[0013] 有机溶剂 50%~70%; 触变剂 10%~16%; 润滑剂 表面活性剂 0.1 %~3%; 塑性剂 10%~25%。
[0014] 本发明的有机载体经过合理调配可以让内电极银浆有较好的丝网印刷性，印刷后 可以获得的图案边缘清晰、无扩散毛刺等现象。
[0015] 有机溶剂一般为有机物的混合物，在干燥成膜的过程中梯度挥发，使干燥膜层初 步致密化，作为优选，所述有机溶剂为丁基卡必醇以及松油醇中的一种或两种。
[0016] 触变剂使内电极银浆在印刷过程中有触变性，使得银浆均匀的透过丝网转移到基 体材料表面，作为优选，所述触变剂为乙基纤维素以及氢化蓖麻油中的一种或两种。
[0017] 作为优选，所述润滑剂为蓖麻油。
[0018] 表面活性剂的主要作用是降低浆料的表面张力，使印刷转以后的银层表面可以快 速的流平，提高银层的质量。作为优选，所述表面活性剂为卵磷脂。
[0019] 塑形剂可以使印刷到基体材料表面的银浆不随基体表面细微的沟槽扩散，使浆料 印刷转移后的图形不变形，以及不产生毛刺等缺陷，作为优选，所述塑性剂为柠檬酸三丁 酯。
[0020] 本发明还提供了上述的内电极银浆的制备方法，包括以下步骤：
[0021] (1)在80~90°C的恒温水浴下，将塑形剂、润滑剂以及表面活性剂加入有机溶剂 中加热搅拌至完全溶解，最后再将触变剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到有 机载体；
[0022] (2)将所述银粉与所述有机载体混合，研磨分散后成为均匀的膏状物体，即得到所 述内电极银浆。
[0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
[0024] (1)本发明采用高振实银粉作为导电相，并且调制适合片式电感丝网印刷的有机 载体，使制备得到的内电极银浆印刷转移后线条清晰，烧结后银层致密，银层电阻率较低；
[0025] (2)本发明的内电极银浆的烧结温度为880°C，普通银浆的最高烧结温度为 850。。。
【附图说明】
[0026] 图1为本发明的内电极银浆使用450目丝网印刷在铁氧体生瓷带上的U型湿膜曲 线图。
[0027] 图2为本发明的内电极银浆使用450目丝网印刷在铁氧体生瓷带上的C型湿膜曲 线图。
[0028] 图3为本发明的内电极银浆经片式电感烧结后早端面的露出情况。
[0029] 图4为图3的局部放大图。
【具体实施方式】
[0030] 实施例1
[0031] 高振实银粉的制备：
[0032] 将40g硝酸银使用100mL水溶解，再加入10~20g碳酸钠和其反应生成碳酸银沉 淀，再加入有机分散剂低碳脂肪酸类，充分搅拌后加入甲醛10~30ml，使甲醛过量反应充 分。反映完毕后使用去离子水多次洗涤银粉，将其中的硝酸根离子和钠离子洗掉。将洗涤 充分的银粉使用有机分散剂再次分散，放入70~80°C真空烘箱中烘干，烘干条件为适当负 压值，得到粒径为1~3ym，振实密度为3~6g/ml的高振实银粉。
[0033] 有机载体的调配：
[0034] 先将恒温水浴加热到80°C，使用烧杯或者不锈钢桶将塑形剂、润滑剂以及表面活 性剂不分顺序加入有机溶剂中，加热搅拌至完全溶解，最后将触变剂缓慢的加入溶液中加 热搅拌至完全溶解，冷却后待用。
[0035] 以质量百分比计，其中有机载体的组分：
[0036] 丁基卡必醇 60%； 乙姑纤维素 10%； 蓖麻油 4%; 卵磷脂 1%; 柠檬酸三丁幽 25°/〇。
[0037] 内电极银浆的制备：
[0038] 将质量百分比分别占总质量为80%的高振实银粉以及20 %的有机载体经过预混 合三辊乳机研磨分散后得到的内电极银浆。
[0039] 实施例2
[0040] 高振实银粉的制备以及有机载体的调配参照实施例1。
[0041] 以质量百分比计，其中有机载体的组分：
[0042] 丁基卡必醇 70%1 乙基纤维素 15%; 昆麻油 4.9%; 卵磷脂 0.1:%.; 柠檬酸三丁酯 10%。
[0043] 内电极银浆的制备：
[0044] 将质量百分比分别占总质量为95%的高振实银粉以及5%的有机载体经过预混 合三辊乳机研磨分散后得到的内电极银浆。
[0045] 实施例3
[0046] 高振实银粉的制备以及有机载体的调配参照实施例1。
[0047] 以质量百分比计，其中有机载体的组分：
[0048] 丁基卡必醇 50%; 乙坫纟T维素 16%； 蓖麻油 6%.; 卵磷脂 3%;
[0049] 柠檬酸三丁酯 25%。
[0050] 内电极银浆的制备：
[0051] 将质量百分分别占总质量80%的高振实银粉以及20%的有机载体经过预混合三 辊乳机研磨分散后得到的内电极银浆。
[0052] 实施例4
[0053] 高振实银粉的制备以及有机载体的调配参照实施例1。
[0054] 以质量百分比计，其中有机载体的组分：
[0055] 丁基卡必醇 65%; 乙坫纤维素 10%； 蓖麻油 3%; 卵憐脂 2%; 柠檬酸三丁酯 20%.?
[0056] 内电极银浆的制备：
[0057] 将质量百分比分别占总质量为80%的高振实银粉以及20%的有机载体经过预混 合三辊乳机研磨分散后得到的内电极银浆。
[0058] 本发明将质量百分比分别占总质量为80%的高振实银粉以及20%的有机载体经 过预混合三辊乳机研磨分散后得到的内电极银浆的参数见表1。表2为本发明的产品与现 有国外产品的性能对比，本发明的内电极银浆使用450目丝网印刷在铁氧体生瓷带上的湿 膜图片，图1和图2分别为U型曲线和C型曲线，从图1和图2上可看出曲线的转弯处光滑 平整没有银浆扩散现象，直线部分没有毛刺，网印等缺陷。
[0059] 图3为本发明经片式电感烧结后早端面的露出情况，在端头处清晰饱满，见图4， 证明本发明的内电极银浆与铁氧体具有很好的匹配性。
[0060] 表 1
[0061]
[0062] 表2实施例1和现有国外产品的对比情况
[0063]
【主权项】
1. 一种内电极银浆，其特征在于，w质量百分比计，包括w下组分： 银粉 80~95%; 有机载体 5~20%; 所述银粉振实密度为3~6g/ml。2. 如权利要求1所述的内电极银浆，其特征在于，所述银粉的粒径为1~3ym。3. 如权利要求2所述的内电极银浆，其特征在于，所述银粉的粒径为2ym。4. 如权利要求1所述的内电极银浆，其特征在于，W质量百分比计，所述有机载体包括 W下组分： 有机溶剂 50%~70%; 触变剂 10%~16%; 润滑剂 1%~6%; 表面活性剂 化1%~3%; 塑性剂 10%~25%。5. 如权利要求4所述的内电极银浆，其特征在于，所述有机溶剂为下基卡必醇W及松 油醇中的一种或两种。6. 如权利要求4所述的内电极银浆，其特征在于，所述触变剂为乙基纤维素W及氨化 藍麻油中的一种或两种。7. 如权利要求4所述的内电极银浆，其特征在于，所述润滑剂为藍麻油。8. 如权利要求4所述的内电极银浆，其特征在于，所述表面活性剂为卵憐脂。9. 如权利要求4所述的内电极银浆，其特征在于，所述塑性剂为巧樣酸=下醋。10. 如权利要求1~8任一所述的内电极银浆的制备方法，其特征在于，包括W下步 骤： (1) 在80~90°C的恒溫水浴下，将塑形剂、润滑剂W及表面活性剂加入有机溶剂中加 热揽拌至完全溶解，最后再将触变剂缓慢的加入，揽拌加热至完全溶解，冷却后得到有机载 体； (2) 将所述银粉与所述有机载体混合混合，研磨分散后成为均匀的膏状物体，即得到所 述内电极银浆。
【专利摘要】本发明公开了一种内电极银浆及其制备方法，所述内电极银浆以质量百分比计，包括以下组分：银粉80～95％；有机载体5～20％；所述银粉振实密度为3～6g/ml。所述方法包括以下步骤：(1)在80～90℃的恒温水浴下，将塑形剂、润滑剂以及表面活性剂加入有机溶剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将触变剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到有机载体；(2)将所述银粉与所述有机载体混合，研磨分散后成为均匀的膏状物体，即得到所述内电极银浆。本发明采用高振实银粉作为导电相，并且调制适合片式电感丝网印刷的有机载体，使制备得到的内电极银浆印刷转移后线条清晰，烧结后银层致密，银层电阻率较低。
【IPC分类】H01B1/22, H01B13/00
【公开号】CN105006271
【申请号】CN201510476738
【发明人】张秀, 庞锦标, 韩玉成, 郭明亚, 李程峰, 杜玉龙, 何创创, 董秀琴
【申请人】中国振华集团云科电子有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月6日