一种低含银量印刷电路板银浆及其制备方法
【专利摘要】一种低含银量印刷电路板银浆,由下列重量份的原料制成：葡萄糖1-2、纳米级片状铜粉20-30、1-20μm片状银粉30-40、玻璃粉13-16、超支化聚酯树脂5-7、松油醇5-8、硫代二甘醇2-5、双酚A环氧树脂2-4、丁基卡必醇6-8、醋酸乙酯7-9、纳米二氧化钛1-2、纳米结晶纤维素1-2、纳米碳化钽粉3-5、纳米碳化铌粉3-5；本发明的银浆添加了纳米级片状铜粉、纳米碳化钽粉、纳米碳化铌粉，不仅保持了良好的导电性能，而且节约了银粉用量；本发明玻璃粉无铅环保，粘结性好，电路牢固；本发明有机载体溶剂依次挥发，较耐高温，印刷性好，使得电路成品率高。
【专利说明】 一种低含银量印刷电路板银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子浆料【技术领域】，尤其涉及一种低含银量印刷电路板银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板(PCB)就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板(PCB)相匹配，开展新的导体浆料的研究也就势在必行。
[0003]一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、钼粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。
[0004]在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。
[0005]导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。
[0006]目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种低含银量印刷电路板银浆及其制备方法，该银浆节具有良好的导电性能，而且节约了银粉用量，较耐高温，印刷性好，使得电路成品率高。
[0008]本发明的技术方案如下:
一种低含银量印刷电路板银浆，其特征在于由下列重量份的原料制成:葡萄糖1-2、纳米级片状铜粉20-30、1-20 μ m片状银粉30-40、玻璃粉13-16、超支化聚酯树脂5_7、松油醇5-8、硫代二甘醇2-5、双酚A环氧树脂2-4、丁基卡必醇6_8、醋酸乙酯7_9、纳米二氧化钛1-2、纳米结晶纤维素1-2、纳米碳化钽粉3-5、纳米碳化铌粉3-5 ；
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:Si02 10-13、V205 15_18、Sb203 5_7、气相三氧化二铝2-4、活性氧化铝15-18、P205 4_6、缺氧氧化铈3-6、Mg02_3、四针状氧化锌晶须2_4 ；制备方法为:将3丨02、￥205、36203、气相三氧化二铝、活性氧化铝、卩205、缺氧氧化铈、1%0混合，放入坩埚在1100-1400°C加热熔化成液体，再加入四针状氧化锌晶须，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6_9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到7-10 μ m粉末，即得。
[0009]所述的低含银量印刷电路板银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将松油醇、硫代二甘醇、丁基卡必醇、醋酸乙酯、葡萄糖混合，加入超支化聚酯树月旨，加热至80-82°C，搅拌至树脂全部溶解，降至室温再加入双酚A环氧树脂搅拌至溶解，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将纳米二氧化钛、纳米结晶纤维素、玻璃粉混合，在6000-9000转/分搅拌下加入纳米碳化钽粉、纳米碳化铌粉，搅拌10-20分钟，再加入纳米级片状铜粉，搅拌10-20分钟，再加入1-20μπι片状银粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟，再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06-0.09MPa，脱泡时间为6_9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-18000厘泊，即得。
[0010]本发明的有益效果
本发明的银浆添加了纳米级片状铜粉、纳米碳化钽粉、纳米碳化铌粉，不仅保持了良好的导电性能，而且节约了银粉用量；本发明玻璃粉无铅环保，粘结性好，电路牢固；本发明有机载体溶剂依次挥发，较耐高温，印刷性好，使得电路成品率高。
【具体实施方式】
[0011]一种低含银量印刷电路板银浆，由下列重量份(公斤)的原料制成:葡萄糖1.5、纳米级片状铜粉25、1-20 μ m片状银粉35、玻璃粉15、超支化聚酯树脂6、松油醇7、硫代二甘醇3、双酚A环氧树脂3、丁基卡必醇7、醋酸乙酯8、纳米二氧化钛1.5、纳米结晶纤维素
1.5、纳米碳化钽粉4、纳米碳化银粉4 ；
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成:Si02 1UV205 17、Sb203 6、气相三氧化二铝3、活性氧化铝17、P205 5、缺氧氧化铈4、Mg02.5、四针状氧化锌晶须3 ;制备方法为:将Si02、V205、Sb203、气相三氧化二铝、活性氧化铝、P205、缺氧氧化铈、MgO混合，放入坩埚，在1300°C加热熔化成液体，再加入四针状氧化锌晶须，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.12MPa，脱泡时间为7分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9 μ m粉末，即得。
[0012] 所述的低含银量印刷电路板银浆的制备方法，包括以下步骤: (1)将松油醇、硫代二甘醇、丁基卡必醇、醋酸乙酯、葡萄糖混合，加入超支化聚酯树脂，加热至81，搅拌至树脂全部溶解，降至室温再加入双酚A环氧树脂搅拌至溶解，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将纳米二氧化钛、纳米结晶纤维素、玻璃粉混合，在8000转/分搅拌下加入纳米碳化钽粉、纳米碳化铌粉，搅拌15分钟，再加入纳米级片状铜粉，搅拌15分钟，再加入1-20 μ m片状银粉，搅拌15分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散40分钟，再超声分散7分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.07MPa，脱泡时间为7分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为14000厘泊，即得。
[0013]试验数据:
将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至640°C下固化6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.7_，平均膜厚5μπι，布线间距为0.7mm，电阻率为4.1Χ10_5Ω.m。
[0014]按照上述方式批量生产导电线路板1000块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续，有2块电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率99.8%。
【权利要求】
1.一种低含银量印刷电路板银浆，其特征在于由下列重量份的原料制成:葡萄糖1-2、纳米级片状铜粉20-30、1-20 μ m片状银粉30-40、玻璃粉13-16、超支化聚酯树脂5_7、松油醇5-8、硫代二甘醇2-5、双酚A环氧树脂2-4、丁基卡必醇6_8、醋酸乙酯7_9、纳米二氧化钛1-2、纳米结晶纤维素1-2、纳米碳化钽粉3-5、纳米碳化铌粉3-5 ； 所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:Si02 10-13、V205 15_18、Sb203 5_7、气相三氧化二铝2-4、活性氧化铝15-18、P205 4_6、缺氧氧化铈3-6、Mg02_3、四针状氧化锌晶须2_4 ；制备方法为:将3丨02、￥205、36203、气相三氧化二铝、活性氧化铝、卩205、缺氧氧化铈、1%0混合，放入坩埚在1100-1400°C加热熔化成液体，再加入四针状氧化锌晶须，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6_9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到7-10 μ m粉末，即得。
2.根据权利要求1所述的低含银量印刷电路板银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将松油醇、硫代二甘醇、丁基卡必醇、醋酸乙酯、葡萄糖混合，加入超支化聚酯树月旨，加热至80-82°C，搅拌至树脂全部溶解，降至室温再加入双酚A环氧树脂搅拌至溶解，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体； (2)将纳米二氧化钛、纳米结晶纤维素、玻璃粉混合，在6000-9000转/分搅拌下加入纳米碳化钽粉、纳米碳化铌粉，搅拌10-20分钟，再加入纳米级片状铜粉，搅拌10-20分钟，再加入1-20 μ m片状银粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟，再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体； (3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06-0.09MPa，脱泡时间为6_9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-18000厘泊，即得。
【文档编号】H01B13/00GK104078098SQ201410243998
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】沈国良, 沈志刚, 宋黄健, 叶天赦 申请人:乐凯特科技铜陵有限公司