；所述金属膜的厚度为 0.1 μ m ?1.0 μ m。
[0054]在步骤2)中，请参阅图2的S2步骤及图4，测试所述金属膜21的第一反射率。具体的，使用光学膜厚测量仪测试所述金属膜21的反射率，并将其记为金属膜21的第一反射率。
[0055]需要说明的是，由于反射率与测试所用光源的照射光线的波长有关，因此，在所有测试过程中，应选择固定的测试光线波长，以增加前后测试结果的可比性。
[0056]具体的，图4为在晶片20表面上生长铜膜后，在测试光线波长为480nm时测得的铜膜的反射率随放置时间变化的示意图，由图4可知，刚测试之处，铜膜的反射率为55%左右，随着放置时间的增加，铜膜表面有一部分铜重新被氧化为氧化铜，使得铜膜的反射率逐渐下降。因此，整个测试过程中最关键的因素为时间，为了保证金属膜在测试过程中不被重新氧化而影响测试的准确性，应保证在最短的时间内完成整个测试过程。本实施例中，采用光学膜厚测量仪的测试时间非常短，在几秒，甚至不到一秒的时间内完成整个测试过程，大大提高了测试的实时性，进而确保了测试的准确性。同时，使用光学膜厚测量仪测试金属膜的反射率的过程中不会对晶片表面所生成的金属膜造成损伤，且光学膜厚测量仪的精度较高，这就大大提高了监控的准确性。
[0057]在步骤3)中，请参阅图2的S3步骤及图5，使所述金属膜21的表面氧化，以生成一层金属氧化物22。
[0058]具体的，使所述金属膜21的表面氧化的方法可以为现有技术中，所有金属氧化方法中的任一种。对所需工艺难度及所需时间等因素综合考虑，优选地，本实施例中，使所述金属膜21的表面氧化的方法为:将所述表面生长有金属膜21的晶片放入氧气气氛下进行烘烤，设置烘烤的温度为100°C?300°C，烘烤时间为I分钟?120分钟。
[0059]在步骤4)中，请参阅图2的S4步骤及图6，使用金属氧化物腐蚀溶液清洗烘烤后的所述表面生长有金属膜21的晶片20。
[0060]具体的，所述金属氧化物腐蚀溶液为可以腐蚀去除金属氧化物，而又不损伤相应金属的溶液。根据金属及金属氧化物的不同，可以选择适当的溶液作为清洗溶液，例如，清洗去除铜膜表面的氧化铜时，可以选择柠檬酸溶液作为清洗溶液；清洗去除铝膜表面的氧化铝时，可以选择氯化钠溶液作为清洗溶液等等。
[0061]具体的，将所述烘烤后的表面生长有金属膜21的晶片20放入清洗机台，使用金属氧化物腐蚀溶液进行清洗，所述清洗的时间应为5分钟?60分钟。
[0062]具体的，一般金属膜与金属氧化物的颜色都会有明显的差异，可以在清洗的过程中注意观察晶片上金属膜表面颜色的变化，根据颜色的变化来大致确定清洗的时间。
[0063]在步骤5)中，请参阅图2的S5步骤及图7，测试所述清洗后的晶片20表面金属膜21的第二反射率，通过对比所述第二反射率和所述第一反射率来判断金属氧化物22是否被完全去除。
[0064]具体的，使用光学膜厚测量仪测试所述晶片20表面金属膜21的反射率，并将其记为金属膜21的第二反射率。此时，测试光线波长应与步骤2)中测试晶片20表面金属膜21的第一反射率时的测试光纤波长保持一致。
[0065]具体的，将测试得到的所述清洗后的晶片20表面金属膜21的第二反射率与步骤2)中测试得到的晶片20表面金属膜21的第一反射率进行对比。由于清洗去除金属膜21表面的金属氧化物22以后，晶片20表面金属膜21的厚度较之前变小,而所述晶片20表面金属膜21的反射率又与其厚度成正比关系，因此，所述第二反射率不可能重新达到所述第一反射率的数值。因此，所述第二反射率只能达到所述第一反射率一定的比率。判断过程中，我们根据当第二反射率达到第一反射率的一个固定数值的比率以上时，来判断金属氧化物22被完全去除。由于金属氧化物的反射率与金属膜的反射率存在明显差异，因此，为了确保对比后判断的准确性，应确保得到所述用来作为判断标准的固定数值的比率的第二反射率是在金属氧化物被完全去除的前提下测得的，具体实现的方法可以为:首先，将所述表面生长有金属膜21的晶片20放入相应的金属氧化物腐蚀溶液中清洗，在清洗过程中根据金属膜21表面的颜色变化进行初步判断，当金属膜21表面呈现出金属膜的颜色而没有金属氧化物22的颜色即初步判断金属氧化物22被完全去除；其次，测试所述清洗后的晶片20表面金属膜21的反射率；再次，将所述表面生长有金属膜21的晶片20再次放入所述金属氧化物腐蚀溶液中继续清洗一定时间；然后，再次测试所述清洗后的晶片20表面金属膜21的反射率。如此反复，直至测试的所述清洗后的晶片20表面金属膜21的反射率没有明显变化为止，此时测得的反射率即为第二反射率。优选地，本实施例中，所述清洗后的晶片20表面金属膜21的第二反射率达到步骤2)中测试得到的晶片20表面金属膜21的第一反射率的90%以上，即判断金属氧化物22被完全去除。图7为清洗后的晶片20表面金属膜21在测试光线波长为480nm时测得的铜膜的反射率随放置时间变化的示意图，由图7可知，清洗完成后，测得铜膜的反射率为50%左右，经多次清洗测试，可以确定此时氧化铜已经被完全去除，此也印证了上述判断标准。
[0066]需要说明的是，由图7可知，随着放置时间的延长，铜膜表面一部分被氧化为氧化铜，使得铜膜的反射率随着放置时间的延长逐渐减小，因此，该步骤中的量测过程中最关键的因素依然是时间。因此，在每次清洗完成以后均应在尽量短的时间内完成对晶片20表面金属膜21反射率的测试。
[0067]在步骤6)中，请参阅图2的S6步骤，若判断所述金属氧化物22被完全去除，将所使用的金属氧化物腐蚀溶液应用到实际晶片键合前金属中间层预清洗工艺中。
[0068]具体的，若判断所述金属氧化物22被完全去除，则说明所用金属氧化物腐蚀溶液具有稳定较好的清洗效果，可以将其应用到实际晶片键合前金属中间层预清洗工艺中。
[0069]综上所述，本发明提供一种监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，通过测试晶片表面刚生长的金属膜的第一反射率和使用金属氧化物腐蚀容易清洗后晶片表面金属膜的第二反射率，将所述两反射率进行对比，可以轻易的辨别金属膜表面的金属氧化物是否被完全去除。所述方法简单易行，所涉及的工艺和设备比较简单，使得监控的周期大大缩短，具有较好的实时性；同时，由于测试金属膜的反射率的过程中不会对晶片表面所生成的金属膜造成损伤，且测试仪器的精度较高，大大提高了监控的准确性。
[0070]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于，至少包括以下步骤: 1)提供一晶片，在所述晶片上生长一层金属膜； 2)测试所述金属膜的第一反射率； 3)使所述金属膜的表面氧化，以生成一层金属氧化物； 4)使用金属氧化物腐蚀溶液清洗烘烤后的所述表面生长有金属膜的晶片； 5)测试所述清洗后的晶片表面金属膜的第二反射率，通过对比所述第二反射率和所述第一反射率来判断金属氧化物是否被完全去除； 6)若判断所述金属氧化物被完全去除，将所使用的金属氧化物腐蚀溶液应用到实际晶片键合前金属中间层预清洗工艺中。2.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤I)中在所述晶片表面生长金属膜的方法为电镀法、蒸发法、PVD或CVD。3.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤I)中所述金属膜的厚度为0.1 μ m?1.0 μ m。4.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤3)中使所述金属膜的表面氧化的方法为:将所述表面生长有金属膜的晶片放入氧气气氛下进行烘烤，设置烘烤的温度为100°C?300°C，烘烤时间为I分钟?120分钟。5.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤4)中使用金属氧化物腐蚀溶液清洗的时间为5分钟?60分钟。6.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤I)中所述晶片的材料为硅、砷化镓、氮化镓、磷化铟或汞铬碲。7.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤I)中生长的金属膜为铜膜、铝膜、锌膜、银膜、钛膜、铬膜或金膜。8.根据权利要求1或6所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤I)中提供的晶片为硅片时，在所述晶片上生长一层金属膜之前，还包含在所述晶片表面生长一层氧化硅的步骤。9.根据权利要求8所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:在所述晶片表面生长一层氧化硅的方法为热氧化法、溅射法或CVD。10.根据权利要求8所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:所述氧化硅的厚度为900埃?1100埃。11.根据权利要求1或7所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤I)中生长的金属膜为铜膜时，步骤4)中使用的金属氧化物腐蚀溶液为柠檬酸溶液。12.根据权利要求1所述的监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，其特征在于:步骤5)中测试得到的所述清洗后的晶片表面金属膜的第二反射率达到步骤2)中测试得到的晶片表面金属膜的第一反射率的90%以上，即判断金属氧化物被完全去除。
【专利摘要】本发明提供一种监控晶片键合前金属中间层预清洗工艺的方法，提供一晶片，在所述晶片表面生长一层金属膜；测试所述金属膜的第一反射率；使所述金属膜的表面氧化；使用金属氧化物腐蚀溶液清洗烘烤后的所述表面生长有金属膜的晶片；测试所述清洗后的晶片表面金属膜的第二反射率；通过对比金属膜的第一反射率和金属膜的第二反射率，可以轻易的辨别金属膜表面的金属氧化物是否被完全去除。所述方法简单易行，所涉及的工艺和设备比较简单，使得监控的周期大大缩短，具有较好的实时性；同时，由于测试金属膜的反射率的过程中不会对晶片表面所生成的金属膜造成损伤，且测试仪器的精度较高，大大提高了监控的准确性。
【IPC分类】B08B3/10, H01L21/02
【公开号】CN105097427
【申请号】CN201410165858
【发明人】金滕滕, 丁敬秀, 张先明, 冯健, 游宽结
【申请人】中芯国际集成电路制造(上海)有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年4月23日