浮液，揽拌速度3转/分钟，揽拌40分钟。
[0047] 2)将氧化锡50g和S氧化二錬250g粉末按照1:5的比例(质量比）加入到咖啡磨中， 进行剪切混合，要求混合研磨4次。
[0048] 3)将4?混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化铁悬浮液中，使混合粉体与二氧化 铁质量比为3 %，揽拌速度20转/分钟，揽拌40分钟。
[0049] 4)将上述悬浮液过滤洗涂至无草酸根即可。草酸根离子采用氨氧化巧溶液检测， 将洗涂后的滤液，加入氨氧化巧溶液，无白色沉淀生成，即可。
[0050] 5)将洗涂后的滤饼放入不诱钢托盘中，进行烘干，溫度要求在120°C，时间要求控 制在9小时。
[0051] 6)将烘干后的物料采用球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不诱钢托盘中晶形 赔烧，溫度控制为0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400-500°C，加热时 间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时，700-800°C，加热时间3小 时，然后自然冷却至室溫。
[0052] 7)将赔烧好的物料通过漉压磨进行滚压粉碎，将赔烧过程中烧结的团聚颗粒破 碎，将漉压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，即得到导电铁白粉。
[0化3]实施例3
[0054] 1)将硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸2000g(折Ti化 质量为1600g)加入到含有25% (质量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化铁30% ( W Ti化质量百分比计)的悬浮液，揽拌速度3转/分钟，揽拌50分钟。
[0055] 2)将氧化锡50g和S氧化二錬500g粉末按照1:10的比例（质量比）加入到粉体混合 设备中，进行剪切混合，要求混合研磨5次。
[0056] 3)将SOg混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化铁悬浮液中，使混合粉体与二氧化 铁质量比为5%，揽拌速度25转/分钟，揽拌50分钟。
[0057] 4)将上述悬浮液过滤洗涂至无草酸根即可。草酸根离子采用氨氧化巧溶液检测， 将洗涂后的滤液，加入氨氧化巧溶液，无白色沉淀生成，即可。
[0058] 5)将洗涂后的滤饼放入不诱钢托盘中，进行烘干，溫度要求在130°C，时间要求控 制在10小时。
[0059] 6)将烘干后的物料采用咖啡磨进行研磨，将研磨后的物料放入不诱钢托盘中晶形 赔烧，溫度控制为0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400-500°C，加热时 间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时，700-800°C，加热时间3小 时，然后自然冷却至室溫。
[0060] 7)将赔烧好的物料通过漉压磨进行滚压粉碎，将赔烧过程中烧结的团聚颗粒破 碎，将漉压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，即得到导电铁白粉。
[0061 ] 实施例4
[0062] 1)将硫酸法铁白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏铁酸2000g(折Ti化 质量为1600g)加入到含有30% (质量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化铁35% ( W Ti化质量百分比计)的悬浮液，揽拌速度3转/分钟，揽拌60分钟。
[0063] 2)将氧化锡50g和S氧化二錬750g粉末按照1:15的比例（质量比）加入到咖啡磨或 者其他粉体混合设备中，进行剪切混合，要求混合研磨6次。
[0064] 3)将160g混合粉体缓慢加入到步骤1)的二氧化铁悬浮液中，使混合粉体与二氧化 铁质量比为10 %，揽拌速度30转/分钟，揽拌60分钟。
[0065] 4)将上述悬浮液过滤洗涂至无草酸根即可。草酸根离子采用氨氧化巧溶液检测， 将洗涂后的滤液，加入氨氧化巧溶液，无白色沉淀生成，即可。
[0066] 5)将洗涂后的滤饼放入不诱钢托盘中，进行烘干，溫度要求在150°C，时间要求控 制在12小时。
[0067] 6)将烘干后的物料采用咖啡磨进行研磨，将研磨后的物料放入不诱钢托盘中晶形 赔烧，溫度控制为0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400-500°C，加热时 间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时，700-800°C，加热时间3小 时，然后自然冷却至室溫。
[0068] 7)将赔烧好的物料通过漉压磨进行滚压粉碎，将赔烧过程中烧结的团聚颗粒破 碎，将漉压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，即得到导电铁白粉。
[0069] 对实施例1-4制备得到的导电铁白粉进行性能测试，测试结果见表1。
[0070] 表1实施例1-4制备得到的导电铁白粉的性能测试结果
【主权项】
1. 一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于:将氧化锡和三氧化二 锑混合，加入到硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸的草酸溶液 中，得到产品。2. 根据权利要求1所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于:包括 以下步骤： (1) 将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液 中，配制成悬浮液； (2) 将氧化锡和三氧化二锑剪切混合； (3) 将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤(1)得到的悬浮液中； (4) 将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根； (5) 将步骤(4)得到的滤饼烘干； (6) 将烘干后的物料研磨，将研磨后的物料焙烧，然后冷却至室温； (7) 将焙烧好的物料粉碎;得到导电钛白粉。3. 根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于： 加入金红石型晶种的中间品偏钛酸中金红石型晶种与偏钛酸中的Ti0 2的质量比为3-5%。4. 根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于： 偏钛酸为:D50在0 · 25-0 · 30um，小于0 · 2um的颗粒数不大于4%，大于0 · 5um的颗粒数不大于 10%，颗粒成正态分布。5. 根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于:草酸 溶液为草酸水溶液，草酸溶液的浓度为15-30% ;悬浮液中含二氧化钛的质量百分比为20-35%〇6. 根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于： 氧化锡和三氧化二锑的质量比为1:1-1:15。7. 根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于:步骤 (2)得到的混合粉体与步骤（1)得到的悬浮液的质量比为1-10%，步骤（1)得到的悬浮液以 Ti〇2质量计。8. 根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于:步骤 (6) 焙烧为:温度控制在0-300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400-500°C， 加热时间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600-700°C，加热时间2小时，700-800°C，加热 时间3小时。9. 根据权利要求2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于:步骤 (7) 中粉碎为:通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将辊压磨研 磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9 %以上。10. 根据权利要求1或2所述的干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法，其特征在于： 包括以下步骤： (1) 将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液 中，搅拌速度3转/分钟，搅拌30-60分钟，配制成悬浮液； (2) 将氧化锡和三氧化二锑按照质量比为1:1 -1:15加入到粉体混合设备中，进行剪切 混合，混合研磨3-6次； (3) 将步骤(2)得到的混合粉体加入到步骤（1)得到的悬浮液中，搅拌速度10-30转/分 钟，搅拌30-60分钟； (4) 将步骤(3)得到的产品过滤、洗涤至无草酸根； (5) 将步骤(4)得到的滤饼放入不锈钢托盘中，进行烘干，温度为100-150°C，时间控制 在8-12小时； (6) 将烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨机进行研磨，将研磨后的物料放入不锈钢托 盘中进行焙烧，温度控制在〇- 300°C，加热时间1小时，300-400°C，加热时间2小时，400- 500 °C，加热时间3小时，500-600°C，加热时间2小时，600- 700°C，加热时间2小时，700-800°C，加 热时间3小时，然后自然冷却至室温； (7) 将焙烧好的物料通过辊压磨进行滚压粉碎，将焙烧过程中烧结的团聚颗粒破碎，将 辊压磨研磨的片状物料再次经过雷蒙机进行粉碎，使其细度达到99.9%以上;得到导电钛 白粉。
【专利摘要】本发明属于钛白粉功能材料领域，具体涉及一种干法掺杂制备金红石型导电钛白粉的方法。将硫酸法钛白粉生产的已经加入金红石型晶种的中间品偏钛酸加入到草酸溶液中，配制成悬浮液；将氧化锡和三氧化二锑剪切混合加入到悬浮液中；再过滤、洗涤至无草酸根；烘干、研磨、焙烧，然后冷却至室温，粉碎后得到导电钛白粉。本发明制备得到的导电钛白粉，检测研磨粉碎后粉体的亨特白度达到92％以上，消色力达到95％以上，光泽度L值达到93.5以上，金红石含量大于90％以上，粉体电阻率在20-60Ω·㎝。生产成本低廉且易于实现，粒度分布均匀且不会团聚，可制成近白色及其它浅色的永久性导电、防静电制品。
【IPC分类】H01B13/00, H01B1/08, C01G23/053
【公开号】CN105702318
【申请号】CN201610148082
【发明人】李化全, 赵超, 姜丽, 孙鹏
【申请人】山东东佳集团股份有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年3月16日