生长在钇铝石榴石衬底上的led外延片及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，包括钇铝石榴石衬底，在所述钇铝石榴石衬底上依次生长GaN缓冲层、非掺杂GaN层、n型掺杂GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱和p型掺杂GaN薄膜。该LED外延片陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好。本发明还公开了所述生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，该制备方法工艺简单，制备成本低廉。
【专利说明】
生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片及制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及LED外延片及制备方法，尤其涉及生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延 片及制备方法。
【背景技术】
[0002] 发光二极管(LED)作为一种新型固态照明光源，以其发热量低、耗电量少、反应速 度快、寿命长、体积小等优点，被认为是21世纪的绿色照明光源。面对未来大功率照明的市 场需求，LED要真正实现大规模广泛应用，其发光效率仍需要进一步提高。目前，LED芯片主 要是由生长在蓝宝石衬底上GaN材料体系所制备的。但是，由于蓝宝石与GaN之间的晶格失 配高达13.3%，导致外延GaN薄膜过程中产生了密度为~10 9cnf2的位错缺陷，从而降低了材 料的载流子迀移率，缩短了载流子寿命，进而影响了 GaN基器件的性能。其次，由于蓝宝石的 热导率低（l〇〇°C时为25W/m · K)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器 件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。
[0003] 因此，寻找一种与GaN材料晶格匹配且导热性良好的衬底材料，以用于GaN基LED外 延片的制备显得十分重要。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种生长在钇铝石榴石 衬底上的LED外延片，该LED外延片陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好。
[0005] 本发明的第二个目的在于提供所述生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备 方法，该制备方法工艺简单，制备成本低廉。
[0006] 本发明的第一个目的采用以下技术方案实现：
[0007] 生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，包括钇铝石榴石衬底，在所述钇铝石榴石 衬底上依次生长GaN缓冲层、非掺杂GaN层、η型掺杂GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱和p型掺杂 Ga罐膜。
[0008] 优选的，所述钇铝石榴石衬底以（111)面偏（100)面0.5-1°为外延面，所述钇铝石 榴石衬底和GaN缓冲层的外延取向关系为:GaN缓冲层的(0001)面平行于钇铝石榴石衬底的 (111)面。其中，钇铝石榴石又称为YsAhOu，即GaN(0001 V/YsAhOM 111)。
[0009] 优选的，所述GaN缓冲层的厚度为30-50nm;所述非掺杂GaN层的厚度为500-800nm; 所述η型掺杂GaN薄膜的厚度为2-4μπι，掺杂电子浓度5.0 X 1017-1.0 X 1019cm_3;所述InGaN/ GaN量子阱中，InGaN阱层的厚度为3-5nm，GaN皇层的厚度为10-15nm，周期数为7-12;所述p 型掺杂GaN薄膜的厚度为200-500nm，掺杂空穴浓度5.0 X 1016-1.0 X 1018cm-3。
[0010] 本发明的第二个目的采用以下技术方案实现：
[0011] -种生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
[0012] 1)采用钇铝石榴石衬底，以钇铝石榴石衬底的（111)面偏（100)面〇 . 5-1°为外延 面，首先外延生长GaN缓冲层;其中，钇铝石榴石衬底和GaN缓冲层的外延取向关系为:GaN缓 冲层的(0001)面平行于钇铝石榴石衬底的（111)面；
[0013] 2)在GaN缓冲层上次依次外延生长非掺杂GaN层、η型掺杂GaN薄膜、InGaN/GaN量子 阱和P型掺杂GaN薄膜。
[0014] 优选的，在外延生长GaN缓冲层前，还包括对钇铝石榴石衬底进行表面退火处理， 具体操作如下：将钇铝石榴石衬底放入反应室内，在800-900°C下，氮气氛围中进行原位退 火处理1-2h。
[0015] 优选的，外延生长GaN缓冲层的工艺条件为:采用激光辅助分子束外延生长工艺， 将钇铝石榴石衬底的温度保持在400-500°(：，控制反应室的压力为4.0-6.0\10^1' 〇^、激光 能量为220-300mJ、激光频率为10-30Hz、生长速度为60-80nm/h。
[0016] 优选的，外延生长非掺杂GaN层的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇铝 石榴石衬底的温度保持在500_600°C，控制反应室的压力为3.0-6.0 X l(T5Torr、V/m值为 30-40、生长速度为 120-150nm/h。
[0017]优选的，外延生长η型掺杂GaN薄膜的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇 铝石榴石衬底的温度保持在650-750°(：，控制反应室的压力为3.0-6.0\1(^51'〇^￥/111值 为30-40、生长速度为120-150nm/h。
[0018] 优选的，外延生长InGaN/GaN多量子阱的工艺条件为：采用分子束外延生长工艺， 将钇铝石榴石衬底的温度保持在750-850°C，控制反应室的压力为4.0-5.0 X l(T5Torr、V/ ΙΠ 值为40-50、生长速度为60-80nm/h 〇
[0019] 优选的，外延生长p型掺杂GaN薄膜的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇 铝石榴石衬底的温度调至650-750°C，控制反应室的压力为3.0-6.0 X l(T5Torr、V/m值为 30-40、生长速度为 120-150nm/h。
[0020] 相比现有技术，本发明的有益效果在于：
[0021] (1)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，采用与GaN晶格失配 度低的钇铝石榴石作为衬底，能够有效的减少位错的形成，制备出高质量LED外延片，有利 提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高LED器件的发光效率。且Υ 3Α15〇12衬底的热导 率高达140W/m · K，增强了LED芯片的散热能力，有利于提高器件的内量子效率，最终提升器 件的性能。
[0022] (2)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，钇铝石榴石衬底以 (111)面偏（100)面0.5-1°为外延面，其与GaN缓冲层的外延取向关系为:GaN的（0001)面平 行于Y3AI5O12的（111)面，SPGaN(0001 )//Y3Al5〇i2( 111)。丫3厶15〇12( 111)具有与GaN(0001)相同 的六方对称性，立方相的YsAhO^a 11)的晶格参数为如油=12,〇1人，因而六方相的YsAhOu (111)晶格参数ahex= 6.93 A .:，非常接近于GaN(ill)晶格参数aQaN=3.19 Λ的两倍，两者的 晶格失配度小，保证了Υ3Α15〇12衬底与GaN缓冲层之间的晶格匹配，有助于外延生长高质量 Ga罐膜。
[0023] (3)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，GaN缓冲层的厚度为 30-50nm，30-50nm厚的GaN缓冲层可以提供形核的中心，为接下来外延生长高质量GaN薄膜 奠定基础。
[0024] (4)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，在外延生 长GaN缓冲层前，对钇铝石榴石衬底进行表面退火处理，退火处理可使衬底获得原子级平整 的表面。
[0025] (5)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，在钇铝石 榴石衬底的温度为400~500°C的条件下生长GaN缓冲层，可以有效的抑制衬底和薄膜之间 的界面反应，同时为外延生长提供足够多的生长能量。
[0026] (6)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，采用钇铝 石榴石作为衬底，采用了低温(400-500°C)外延技术在钇铝石榴石衬底上先外延生长一层 GaN缓冲层，获得岛状GaN，为下一步沉积高质量低缺陷的GaN薄膜做铺垫，提高器件的发光 效率，有望制备出高效LED的器件。
[0027] (7)本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，采用的分 子束外延生长工艺，使得非掺杂GaN层的厚度为500-800nm，这样的非掺杂GaN层完全处于弛 豫状态，有利于后期高质量的η型掺杂GaN薄膜的外延生长。
【附图说明】
[0028] 图1为本发明所提供的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的截面示意图；
[0029]图2为本发明实施例1制备的LED外延片(GaN( 0002))的XRD图谱；
[0030]图3为本发明实施例1制备的LED外延片(GaN(10-12))的XRD图谱；
[0031]图4为本发明实施例1制备的LED外延片的ω-2θ扫描图谱。
[0032]图5为本发明实施例1制备的LED外延片的电致发光(EL)图谱。
【具体实施方式】
[0033]下面，结合附图以及【具体实施方式】，对本发明做进一步描述：
[0034] 如图1所示，生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，包括钇铝石榴石衬底10,在钇 铝石榴石衬底10上依次生长GaN缓冲层11、非掺杂GaN层12、n型掺杂GaN薄膜13、InGaN/GaN 量子阱14和p型掺杂GaN薄膜15。
[0035] 其中，钇铝石榴石衬底以（111)面偏（100)面0.5-1°为外延面，钇铝石榴石衬底和 GaN缓冲层的外延取向关系为:GaN缓冲层的（0001)面平行于钇铝石榴石衬底的（111)面。 GaN缓冲层的厚度为30-50nm;所述非掺杂GaN层的厚度为500-800nm;所述η型掺杂GaN薄膜 的厚度为2_4μπι，掺杂电子浓度5.0 X 1017-1.0 X 1019cm-3;所述InGaN/GaN量子阱中，InGaN阱 层的厚度为3_5nm，GaN皇层的厚度为10-15nm，周期数为7-12;所述p型掺杂GaN薄膜的厚度 为200-500nm，掺杂空穴浓度5 · 0 X 1016-1 · 0 X 1018cm-3〇
[0036] 实施例1
[0037] -种生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，其制备方法包括以下步骤：
[0038] (1)衬底以及其晶向的选取:采用Υ3Α15〇12衬底，以（111)面偏（100)面0.5°为外延 面，晶体外延取向关系为:GaN的(0001)面平行于Υ3Α15〇1:^ (111)面；
[0039] (2)Υ3Α15〇12衬底表面退火处理，具体过程为:将Υ3Α1 5〇12衬底放入反应室内，在800 °〇下氮气氛围中对Y3AI5O12衬底进行原位退火处理2h，退火处理可使Y3AI5O12衬底获得原子 级平整的表面；
[0040] (3)6&财爰冲层外延生长:￥3415012衬底温度调为400°(：，在反应室的压力为4.0\10 _3Torr、激光能量为220mJ、激光频率为30Hz、生长速度为80nm/h的条件下生长厚度为30nm的 GaN缓冲层；
[0041] (4)非掺杂GaN层的外延生长:采用分子束外延生长工艺，将Y3A150 12衬底保持在 500°C，在反应室的压力为3.0 X 10_5Torr、V/m值为30、生长速度为120nm/h条件下，在步骤 (3)得到的GaN缓冲层上生长厚度为500nm的非掺杂GaN层；
[0042] (5)n型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺，将Y3A1 5012#底温度 升至650°C，在反应室压力为3.0\10_51'〇^、￥/111值为30、生长速度为12011111/11条件下，在步 骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为2μπι的η型掺杂GaN薄膜；
[0043] (6) InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750 。(：，在反应室的压力为4.0X10-5Torr、V/m值为40、生长速度为60nm/h条件下，在步骤(5) 得到的η型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为12个周期的 InGaN讲层/GaN皇层，其中InGaN讲层的厚度为3nm，GaN皇层的厚度为10nm;
[0044] (7)p型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650 °C，在反应室的压力为3 · Ο X 10_5Torr、V/m值为30、生长速度为120nm/h条件下，在步骤(6) 得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为200nm的p型掺杂GaN薄膜。经测定，实施例1制备 的P型掺杂GaN薄膜的粗糙度RMS值低于1.5nm;表明获得表明光滑的高质量的p型掺杂GaN薄 膜。
[0045]图2、3是本实施例制备的LED外延片的XRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，GaN (0002) 的X射线回摆曲线的半峰宽（FWHM)值低于271arcsec，GaN(10-12)的半峰宽值为 261arcsec;表明在Y 3Al5〇12( 111)衬底上外延生长出了高质量的LED外延片。
[0046]图4是本实施例制备的LED外延片的ω-2θ扫描图谱，可以清晰的看到量子阱卫星 峰清晰分明，拟合图谱吻合，表明量子阱的界面结合性质非常好。
[0047]图5是本发明制备出的LED外延片的EL图谱，其电致发光波长为455nm，半峰宽为 24.5nm，达到目前照明要求水平，显示出了本发明制备的LED器件优异的电学性能。
[0048] 实施例2
[0049] -种生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，其制备方法包括以下步骤：
[0050] (1)衬底以及其晶向的选取:采用Υ3Α15〇12衬底，以（111)面偏（100)面1°为外延面， 晶体外延取向关系为:GaN的(0001)面平行于Υ 3Α15〇1:^ (111)面；
[0051 ] (2)Υ3Α15〇12衬底表面退火处理，具体过程为:将Υ 3Α15〇12衬底放入反应室内，在900 °C下氮气氛围中对￥3六15〇12衬底进行原位退火处理lh，退火处理可使衬底获得原子级平整 的表面；
[0052] (3)GaN缓冲层外延生长:将Υ3Α15〇12衬底温度调为500°C，在反应室的压力为6.0X 10-3Torr、激光能量为300mJ、激光频率为10Hz、生长速度为60nm/h的条件下生长厚度为50nm 的GaN缓冲层；
[0053] (4)非掺杂GaN层的外延生长:采用分子束外延生长工艺，将Y3A150 12衬底保持在 600°C，在反应室的压力为6.0 X 10_5Torr、V/m值为40、生长速度为150nm/h条件下，在步骤 (3) 得到的GaN缓冲层上生长厚度为300nm的非掺杂GaN层；
[0054] (5)n型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺，将Y3Al 5〇12#底温度 升至750°C，在反应室压力为6.0\1〇-51'〇^、￥/111值为50、生长速度为15〇11111/11条件下，在步 骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为3μπι的η型掺杂GaN薄膜；
[0055] (6) InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为850 。(：，在反应室的压力为5.0X10-5Torr、V/m值为40、生长速度为80nm/h条件下，在步骤(5) 得到的η型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的 InGaN讲层/GaN皇层，其中InGaN讲层的厚度为5nm，GaN皇层的厚度为15nm;
[0056] (7)p型掺杂GaN薄膜的外延生长:采用分子束外延生长工艺，将Y3A15012#底温度 调至750°C，在反应室的压力为6.0\1〇-51'〇^、￥/111值为40、生长速度为15〇11111/11条件下，在 步骤(6)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为500nm的p型掺杂GaN薄膜。
[0057]本实施例制备的钇铝石榴石衬底上的LED外延片无论是在电学性质、光学性质上， 还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
[0058]对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种 相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围 之内。
【主权项】
1. 生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，其特征在于，包括钇铝石榴石衬底，在所述 钇铝石榴石衬底上依次生长GaN缓冲层、非掺杂GaN层、η型掺杂GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱 和P型掺杂GaN薄膜。2. 根据权利要求1所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，其特征在于，所述钇 铝石榴石衬底以（111)面偏（100)面0.5-1°为外延面，所述钇铝石榴石衬底和所述GaN缓冲 层的外延取向关系为:GaN缓冲层的(0001)面平行于钇铝石榴石衬底的（111)面。3. 根据权利要求1所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片，其特征在于，所述GaN 缓冲层的厚度为30-50nm;所述非掺杂GaN层的厚度为500-800nm;所述η型掺杂GaN薄膜的厚 度为2-4μπι，掺杂电子浓度5.0 X 1017-1.0 X 1019cnf3;所述InGaN/GaN量子阱中，InGaN阱层的 厚度为3_5nm，GaN皇层的厚度为10-15nm，周期数为7-12;所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为 200-500nm，掺杂空穴浓度5 · 0 X 1016-1 · 0 X 1018cm-3〇4. 一种生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： 1) 采用钇铝石榴石衬底，以钇铝石榴石衬底的（111)面偏（100)面0.5-1°为外延面，外 延生长GaN缓冲层；其中，钇铝石榴石衬底和GaN缓冲层的外延取向关系为:GaN缓冲层的 (0001)面平行于钇铝石榴石衬底的（111)面； 2) 在GaN缓冲层上依次外延生长非掺杂GaN层、η型掺杂GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱和p 型掺杂GaN薄膜。5. 根据权利要求4所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在 于，在外延生长GaN缓冲层前，对钇铝石榴石衬底进行表面退火处理，具体操作如下:将钇铝 石榴石衬底放入反应室内，在800-900 °C下，氮气氛围中进行原位退火处理1 _2h。6. 根据权利要求4所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在 于，外延生长GaN缓冲层的工艺条件为:采用激光辅助分子束外延生长工艺，将钇铝石榴石 衬底的温度保持在400-500°(：，控制反应室的压力为4.0-6.0\1(^ 31'〇^、激光能量为220-300mJ、激光频率为10-30Hz、生长速度为60-80nm/h 〇7. 根据权利要求4所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在 于，外延生长非掺杂GaN层的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇铝石榴石衬底的 温度保持在500-600°C，控制反应室的压力为3.0-6.0X10- 5Torr、V/m值为30-40、生长速 度为 120-150nm/h。8. 根据权利要求4所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在 于，外延生长η型掺杂GaN薄膜的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇铝石榴石衬底 的温度保持在650-750°C，控制反应室的压力为3.0-6.0 X10_5Torr、V/m值为30-40、生长 速度为 120_150nm/h〇9. 根据权利要求4所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在 于，外延生长InGaN/GaN多量子阱的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇铝石榴石 衬底的温度保持在750-850°C，控制反应室的压力为4.0-5.0 X10_5Torr、V/m值为40-50、 生长速度为60-80nm/h〇10. 根据权利要求4所述的生长在钇铝石榴石衬底上的LED外延片的制备方法，其特征 在于，外延生长P型掺杂GaN薄膜的工艺条件为:采用分子束外延生长工艺，将钇铝石榴石衬
【文档编号】H01L33/12GK106025008SQ201610557495
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月12日
【发明人】李国强
【申请人】河源市众拓光电科技有限公司