专利名称：IDT/h－BN/c－BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法
技术领域：
本发明涉及声表面波器件，特别是一种可用于高频、高机电耦合系数、大功率声表面波(SAW)器件等领域的IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法。
背景技术：
近年来，移动通信迅猛发展，使无线电通信频带成为一个有限而宝贵的自然资源，移动通信系统，在第三代数字系统中，全球漫游频率范围为1.8-2.2GHz，卫星定位系统(GPS)1.575GHz；低地球轨道新卫星通信(LEO)应用频率从1.6GHz到2.5GHz，急需高频声表面波(SAW)滤波器。高频SAW滤波器还应用在高频系统的中间频率(IF)滤波中(例如，高比特率无线LANs)。另外，高速数字光纤传输技术发展迅速，光通信的容量平均每2.4年就增长一倍。急需2.5GHz以上高频SAW重新定时滤波器(retiming filter)。除了高频外，移动通信装置也都要求高机电耦合系数、尽量小型化以及大的功率承受能力。
现有常规SAW材料(例如，石英、LiNbO3、LiTaO3等)，声速较低(均低于4000m/s)，用其制作2.5GHz的SAW器件，其IDT指宽d必须小于0.4μm，5GHz对应的指宽d小于0.2μm，逼近目前半导体工业水平的极限，造成断指严重，成品率太低，严重制约了SAW器件频率的进一步提高；而且，发射端(TX)滤波器是对大功率信号滤波，如此细的指宽d，电阻较大，会产生大量的耗散热，加之以上常规SAW材料热导率很低，所以承受大功率是不可能的。而选择高弹性摸量、低密度、高热导率的材料就成了最佳选择。
金刚石具有很多独一无二的优异特性，金刚石具有所有物质中最高的弹性摸量，较低的材料密度(ρ＝3.51g/cm3)，从而声速在所有物质中最高，“压电薄膜/金刚石”多层膜结构SAW器件可在很高频率范围工作(1～10GHz)。2.5GHz对应的指宽d可以大于1μm，5GHz对应的指宽d可以大于0.5μm，10GHz对应的指宽d可以大于0.25μm，指宽d是相同频率常规材料的2.5倍，电阻只有常规材料的2/5，产生的耗散热也只有常规材料的2/5；加上金刚石具有所有物质中最高的热导率，它的热扩散率是铜的5倍，是LiTaO3的400倍，所以，金刚石多层膜结构SAW器件具有大功率通信的能力，是具有发展潜力的性能优异的高频、大功率SAW器件。
然而，金刚石的本身并不是压电材料，无法进行电磁波与声表面波的能量转换，因此需要在其上面沉积一层压电薄膜(如ZnO、LiNbO3、、AlN等)，制成多层膜SAW器件。SAW的性能则由压电薄膜和金刚石衬底共同决定。
现有技术中，中国专利申请2005100139015公开了一种适用SAW器件的纳米金刚石薄膜及其相应的制备方法，该纳米金刚石薄膜采用气相化学沉积(chemicalvapor deposition，简称CVD方法，用Ar/O2/CH4/H2混合气体，利用微波等离子气相化学沉积(MPCVD)系统制备，得到的纳米金刚石膜具有高弹性模量和C-轴择优取向，可用来制备以C-轴取向纳米金刚石膜为衬底的、高频、大功率声表面波(SAW)器件等。
发明内容本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提供一种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法，该方案用纳米c-BN作为CVD金刚石膜和h-BN薄膜之间的中间层；通过使用微波等离子CVD法，在CVD金刚石膜表面依次制备纳米c-BN薄膜和高C-轴择优取向的纳米h-BN薄膜。
为实现上述发明目的，本发明公开了一种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的多层膜结构声表面波器件在镜面硅上制备的纳米金刚石膜底层，在纳米金刚石膜底层上制备的纳米c-BN膜中间层，纳米c-BN膜中间层上制备的高C-轴择优取向的纳米h-BN膜，以及在纳米h-BN膜表面制备叉指换能器IDT，组成IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件。
本发明还公开了这种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件的制备方法，其特征在于所说的方法是在镜面硅上用CVD法制备纳米金刚石膜底层，在纳米CVD金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜；而后，在纳米c-BN薄膜表面用微波等离子CVD法制备高C-轴择优取向的h-BN薄膜，最后再在h-BN表面制备叉指换能器IDT。
本发明的h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构有几个特殊的优势①金刚石声表面波相速(V)在所有物质中最高，c-BN材料本身声表面波相速(V)稍低于金刚石，h-BN材料本身声表面波相速(V)高于ZnO、LiNbO3、AlN，所以，“h-BN/c-BN/金刚石”多层膜结构V应该高于“ZnO/金刚石”、“LiNbO3/金刚石”、“AlN/金刚石”结构；从而，在叉指换能器指宽d相同时，可以达到更高的频率；②h-BN和c-BN的相速V差别小，c-BN和金刚石V差别小，在h-BN和金刚石之间加一层极薄的c-BN膜，构成多层膜结构会表现出很小的速度频散，这是很大的优点；从原理上讲，在金刚石达到一定厚度之后，多层膜相速度、机电耦合系数(K2)均是压电薄膜密切相关，二者峰值对应不同的压电薄膜厚度，如果多层膜V差别小，多层膜相速度在一个较大范围内随压电薄膜厚度变化较平坦，会给提高机电耦合系数(K2)一个较大的选择空间，有利于同时达到高频和高高机电耦合系数(K2)；③h-BN是强压电材料，金刚石是非压电材料，c-BN也有压电性能，所以c-BN作为h-BN和金刚石的中间层，有益于提高机电耦合系数。
④金刚石、c-BN、h-BN热导率均很高，会有很好的散热机制；热膨胀系数均很小，因此会有很好的频率温度特性(TCD近似为零)；⑤c-BN与金刚石相比，晶格常数相差很小，质量密度、弹性模量相差也较小，在金刚石基底制备结合牢固的c-BN膜，层间缺陷较少；h-BN是c-BN同质异构体，在c-BN基底容易制备结合牢固的优质h-BN；在高频振动时，产生于界面的散射和摩擦较少，传播损耗较小。
所以，“h-BN/c-BN/金刚石”作为SAW器件多层膜结构，可制备高频、大功率、高机电耦合系数(K2)、低传播损耗并且有很好的频率温度特性的SAW器件。
具体实施方式本发明IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件，是在CVD纳米金刚石和高C-轴择优取向的纳米h-BN薄膜之间有纳米c-BN中间层。其中底层CVD金刚石膜为纳米金刚石膜，其晶粒线度为40-60nm，膜厚20-30μm；中间层c-BN纳米膜，其晶粒线度为50-70nm，膜厚0.20-0.30μm；上层h-BN薄膜是高C-轴择优取向的纳米膜，其晶粒线度为60-90nm，膜厚0.6-0.8μm。
本发明制备方法分以下步骤1、使用微波等离子CVD法，在“镜面”硅上，利用微机程序控制沉积参数，分步连续沉积纳米金刚石膜，具体步骤如下
①利用ZL 02141713X“无籽晶无偏压金刚石膜沉积方法”，在高阻“镜面”硅衬底表面先沉积一层很薄的类金刚石膜过渡层；混合气比例为86％(Ar)∶10％(H2)∶4％(CH4)；微波功率5000W，混合气流量600sccm，基底温度700℃。沉积10分钟(膜厚约0.4～0.5μm)；②在类金刚石膜表面高密度形核混合气比例用微机程序控制调节，混合气比例缓慢变为50％(Ar)∶47％(H2)∶3％(CH4)，并使基底温度在20分钟内从700℃缓慢变化到850℃；③在高密度形核点上生长金刚石膜。用微机程序调节，加入氧气，采用Ar、H2、O2、CH4混合气氛，在6个小时内，混合气比例内缓慢变化为10％(Ar)∶86％(H2)∶2.5％(O2)∶1.5％(CH4)，同时使基底温度从850℃缓慢降低到700℃，沉积膜厚约30μm；Ar含量进一步降低，而H2浓度进一步增加，晶粒长大较快，但由于基底温度逐渐降低，O2浓度逐渐增加，抑制了竞争性生长，使金刚石在厚度30μm内的柱状结构上下晶粒大小差别不大(40-60nm)。金刚石晶粒为六角柱状晶粒，且其上表面平行于基底平面。
④在Ar气氛下进行4～5小时回火处理(400℃)，释放应力，使金刚石内部晶界变小。
⑤利用CP4型抛光机对比较平整的金刚石表面抛光，首先以100～300纳米的金刚石微粉进行粗抛，实现全局平坦；再以较低硬度的二氧化硅为研磨料进行表面精密修复，实现粗糙度小于2.5nm；⑥抛光表面在在氩、氢混合气氛(Ar∶H2＝2∶8)下进行等离子体处理，实现以氢终止的金刚石表面。
2、在以氢终止的金刚石表面沉积c-BN薄膜过渡层约0.3μm；在c-BN薄膜过渡层上制备C-轴取向的h-BN(002)薄膜(约0.6～0.8μm)；(两步连续进行)具体工艺①使用微波等离子CVD法，微波功率2000W，基底温度900℃，辅助偏压(-150V)；以H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.5∶0.5的混合气体作为反应气体；以氢终止的纳米金刚石表面，B-C键的结合力大于C-H键的结合力，B取代H后形成强B-C键，形成c-BN和金刚石的牢固结合；在强偏压辅助下，优先产生sp3(c-BN)结构，不受欢迎的无定形aBN、tBN相被排除。
②在纳米c-BN薄膜沉积将近结束、h-BN薄膜沉积将近开始时有一个过渡阶段(15分钟左右)。在这个过渡阶段，微波功率从2000W缓慢降至1500W，基底温度从900℃逐步降低到700℃，偏压从-150V逐步降低到-30V，反应气体比例缓慢改变到H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.75∶0.25，这个过渡阶段结束后，保持变化后的工艺参数，进行高C-轴择优取向的h-BN沉积，膜厚0.6-0.8μm。
3、在多层膜结构的基础上，制作“IDT/h-BN/c-BN/金刚石”多层膜SAW滤波器件。
实例11、首先制备表面以氢终止的纳米金刚石膜使用微波等离子CVD法，在“镜面”硅上，利用微机程序控制沉积参数，分步连续沉积纳米金刚石膜，具体步骤如下①利用ZL 02141713X“无籽晶无偏压金刚石膜沉积方法”，在高阻“镜面”硅衬底表面先沉积一层很薄的类金刚石膜过渡层；混合气比例为86％(Ar)∶10％(H2)∶4％(CH4)；微波功率5000W，混合气流量600sccm，基底温度700℃。沉积10分钟(膜厚约0.4～0.5μm)；②在类金刚石膜表面高密度形核混合气比例用微机程序控制调节，混合气比例缓慢变为50％(Ar)∶47％(H2)∶3％(CH4)，并使基底温度在20分钟内从700℃缓慢变化到850℃；③在高密度形核点上生长金刚石膜。用微机程序调节，加入氧气，采用Ar、H2、O2、CH4混合气氛，在6个小时内，混合气比例内缓慢变化为10％(Ar)∶86％(H2)∶2.5％(O2)∶1.5％(CH4)，同时使基底温度从850℃缓慢降低到700℃，沉积膜厚约30μm；Ar含量进一步降低，而H2浓度进一步增加，晶粒长大较快，但由于基底温度逐渐降低，O2浓度逐渐增加，抑制了竞争性生长，使金刚石在厚度30μm内的柱状结构上下晶粒大小差别不大(40-60nm)。金刚石晶粒为六角柱状晶粒，且其上表面平行于基底平面。
④在Ar气氛下进行4～5小时回火处理(400℃)，释放应力，使金刚石内部晶界变小。
⑤利用CP4型抛光机对比较平整的金刚石表面抛光，首先以100～300纳米的金刚石微粉进行粗抛，实现全局平坦；再以较低硬度的二氧化硅为研磨料进行表面精密修复，实现粗糙度小于2.5nm；⑥抛光表面在在氩、氢混合气氛(Ar∶H2＝2∶8)下进行等离子体处理，实现以氢终止的金刚石表面。
2、在以氢终止的金刚石表面沉积c-BN薄膜过渡层约0.3μm；在c-BN薄膜过渡层上制备C-轴取向的h-BN(002)薄膜(0.7μm)；(两步连续进行)具体工艺①使用微波等离子CVD法，微波功率2000W，基底温度900℃，辅助偏压(-150V)；以H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.5∶0.5的混合气体作为反应气体；以氢终止的纳米金刚石表面，B-C键的结合力大于C-H键的结合力，B取代H后形成强B-C键，形成c-BN和金刚石的牢固结合；在强偏压辅助下，优先产生sp3(c-BN)结构，不受欢迎的无定形aBN、tBN相被排除。
②在纳米c-BN薄膜沉积将近结束、h-BN薄膜沉积将近开始时有一个过渡阶段(15分钟左右)。在这个过渡阶段，微波功率从2000W缓慢降至1500W，基底温度从900℃逐步降低到700℃，偏压从-150V逐步降低到-30V，反应气体比例缓慢改变到H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.75∶0.25，这个过渡阶段结束后，保持变化后的工艺参数，进行高C-轴择优取向的h-BN沉积，膜厚0.7μm。
权利要求
1.一种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的多层膜结构声表面波器件在镜面硅上制备的纳米金刚石膜底层，在纳米金刚石膜底层上制备的纳米c-BN膜中间层，纳米c-BN膜中间层上制备的高C-轴择优取向的纳米h-BN膜，以及在纳米h-BN膜表面制备叉指换能器IDT，组成IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件。
2.按照权利要求1所述的多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的底层纳米金刚石膜的晶粒线度为40-60nm，膜厚20-30μm。
3.按照权利要求1或2所述的多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的在纳米金刚石膜底层表面制备的中间层纳米c-BN膜，其晶粒线度为50-70nm，膜厚0.20-0.30μm。
4.按照权利要求1或2所述的多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的在纳米c-BN膜中间层表面制备的上层高C-轴择优取向的h-BN纳米膜，其晶粒线度为60-90nm，膜厚0.6-0.8μm。
5.一种权利要求1的IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件的制备方法，其特征在于所说的方法是在镜面硅上用CVD法制备纳米金刚石膜底层，在纳米CVD金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜；而后，在纳米c-BN薄膜表面用微波等离子CVD法制备高C-轴择优取向的h-BN薄膜，最后再在h-BN表面制备叉指换能器IDT。
6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于所说的在纳米金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜，是将纳米金刚石表面抛光，在氩、氢混合气氛Ar∶H2＝2∶8下进行等离子体处理，实现以氢终止的纳米金刚石表面，然后在以氢终止的金刚石表面沉积c-BN薄膜过渡层。
7.按照权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于所说的在纳米金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜，使用微波功率2000W，基底温度900℃，辅助偏压-150V；反应气体H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.5∶0.5。
8.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于所说的在纳米c-BN薄膜表面制备高C-轴择优取向的h-BN薄膜，是用微波等离子CVD法，在纳米c-BN薄膜沉积将近结束，h-BN薄膜沉积将近开始的10-20分钟过渡阶段内，将微波功率从2000W降至1500W，基底温度从900℃降到700℃，辅助偏压从-150V降到-30V，反应气体比例改变到H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶4∶0.75∶0.25；然后保持变化后的工艺参数，进行高C-轴择优取向的h-BN沉积。
全文摘要
本发明公开了一种IDT/h－BN/c－BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及制备方法，所说的多层膜结构声表面波器件在镜面硅上制备的纳米金刚石膜底层，在纳米金刚石膜底层上制备的纳米c－BN膜中间层，纳米c－BN膜中间层上制备的高C－轴择优取向的纳米h－BN膜，以及在纳米h－BN膜表面制备叉指换能器IDT，组成IDT/h－BN/c－BN/金刚石多层膜结构声表面波器件。本发明制备的薄膜结构可满足高频(2.5GHz以上)、高机电耦合系数、大功率(8w以上)传播损耗小、频率温度系数低的声表面波(SAW)器件等领域的应用需求。
文档编号H03H3/08GK101060318SQ200710057330
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月14日 优先权日2007年5月14日
发明者杨保和, 熊瑛, 薛玉明, 陈希明, 吴晓国 申请人:天津理工大学