掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石及其熔体法晶体生长方法

专利名称：掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石及其熔体法晶体生长方法
技术领域：
本发明涉及激光材料和晶体生长领域，发明了稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂的掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石激光材料，以及它们的熔体法晶体 生长方法。
背景技术：
制备高质量大尺寸、高效激光晶体是当前固体激光技术领域的重要课题。尤其是近 些年激光二极管的发展，使得紧凑、高效、可靠、长寿命的全固态固体激光技术获得了
长足的发展，在众多领域获得了广泛的应用，在很多领域已经取代了灯泵浦固体激光， 对工业加工、科研、信息、医疗、光电对抗等领域产生了深刻的影响。
钇钪镓石榴石YSGG和钆钪镓石榴石GSGG是性能优良的激光基质，例如，Cr和 Nd共掺杂的Cr,Nd:GSGG的激光效率可达到Nd:YAG的四倍，同时，在抗辐照性能上， Cr,Nd:GSGG也表现出了突出的抗辐照性能；Er掺杂的YSGG的斜效率和效率也高于 EnYAG。中科院安徽光机所近来还发现了 Er，Yb:GSGG具有优良的抗辐照性能。但以 YSGG和GSGG为基质的激光晶体也存在一些缺点，例如， 一些掺杂离子如Nd离子在 YSGG中的分凝系数较小，导致生长光学质量均匀的激光晶体相对困难，同时在一些特 殊应用领域，以YSGG、 GSGG为基质的稀土激活离子的输出波长难以满足应用要求， 而GSGG在生长中容易开裂，且存在较大的生长核心。因此，克服这些缺点对于研制高 效高质量、输出特殊波长以满足特定要求的激光晶体具有重要的意义。
Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm是重要的激光激活离子，它们有很多重要的 激光通道，其激光发射波长分布在可见到近红外波段，是工业、科研、医疗、信息和通 讯等领域的重要光源。在实验中发现，通过在YSGG中掺入Gd离子，或按一定比例在 YSGG中掺入Gd和Al，所获得的混晶钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石具有优良的 晶体生长特性，如生长中不易开裂、生长核心较小或者没有核心，对掺杂稀土具有较大 的分凝系数。在混晶石榴石中单惨或双掺Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm，可获 得大尺寸光学质量均匀、性能优良的激光晶体，可用作全固态激光工作物质。通过对组 分比例的调节，可调节激光输出波长，还有可能提高抗辐照性能，能满足一些特殊领域的需要。

发明内容
本发明的目的是提供稀土 Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石榴 石、钆钇钪镓铝石榴石及其熔体法晶体生长方法，可获得大尺寸光学质量均匀、性能优 良的激光晶体，可用作全固态激光工作物质。通过对组分比例的调节，可调节激光输出 波长，还有可能提高抗辐照性能，能满足一些特殊领域的需要。
本发明的技术方案如下
稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴 石，其特征在于单稀土掺杂钆钇钪镓石榴石化合物分子式可表示为 RE3z:Gd3x+sY3(1.x.z)+sSc2+5.Ga3+s"012 + A1，单稀土掺杂钆钇钪镓铝石榴石可表示为
RE3z:Gd3x+sY3(1.x.z)+sSc2+s.Ga3(1.y)+s..Al3y+5..012+A2，双稀土掺杂钆钇钪镓石榴石分子式可表 示为RE'3z.RE"3(z-z.):Gd3x+sY3(1-x.z)+sSc2+s.Ga3+s..012+A1 ，双稀土掺杂钆钇钪镓铝石榴石可表 示为RE'3z'RE"3(z—z.):Gd3x+sY3d.x.z)+sSc2+s.Ga3d.y)+s"Al3y+s"Oi2+A2其中，RE、 RE'、 RE"=Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu或Sm，且同一材料中，RE、 RE'、 E"是不同的，x的取值范 围为0.001 0.999， y的取值范围为0.001 0.999， z的取值范围为0.001 0.5， z'的取 值范围为0.0001~0.049， S的取值范围为一0.5 0.5， 5'的取值范围为-0.5 0.5， S"的取 值范围为陽0.5 0.5， A1=3S+1.5(5'+S")， A2二3(S+S")+1.5S'。
所述的稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm惨杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓 铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于 (1)配料
A、 RE3z:Gd3x+sY3d.x-z)+sSc2+s,Ga3+s"Ou+M晶体生长原料的配料 采用虹203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203作为原料，按如下化合式进行配料，充 分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料
1.5zRE203+1.5(x+S/3)Gd203 + 1.5(l-x-z+5/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+1.5(l+S73)Ga203
_i^_> RE3Z:Gd3x+sY3(1—x-z)+sSc2+s'Ga3+s"012+Ai
B、 RE3z:Gd3x+sY3d-x-z)+sSC2+s.Ga3d-y)+s"Al3y+s"Ch2+A2晶体生长原料的配料
采用虹203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203、八1203作为原料，按如下化合式进行配 料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料
1.5zRE203+l .5(x+S/3)Gd203+l .5(l-x-z+S/3)Y203+(l+SV2)Sc203+l .5(l-y+S73)Ga203+l 5(y+S73)Al203~RE3z:Gd3x+sY3(1-x-z)+sSc2+5'Ga3G-y)+s"Al3y+s"012+A2
C、 RE'3z,RE'、z—z,):Gd3x+sY3d-x命sSc2+s'Ga3+s"Oi2+M晶体生长原料的配料 采用RE'203、 RE"203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga2CM乍为原料，按如下化合式进
行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料 1.5z'RE'203+l .5(z-z')RE"203+l .5(x+5/3)Gd203 +1.5(1 -x-z+S/3)Y203+(l +S'/2)Sc203
+1.5(l+S73)Ga203繊> RE'3z'RE"3(z-^GcWsY^-x-z—cwGawC^+M
D、 RE'3z.RE'、z—2.):0(13)^丫3(1.;^+6802+5<^3(1^+5.^13^.012+^晶体生长原料的配料 采用RE'203、 RE"203、 Y203、 Sc203、 Ga203、八1203作为原料，按如下化合式进
行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料 1.5z'RE203+l .5(z-z')RE"203+l .5(x+S/3)Gd203+l .5(l-x-z+S/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+
1.5(ly+S73)Ga203+l.5(y+S73)Al203 — 高'温>
RE'3z'RE"3(z—z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSC2+S'Ga3(i-y)+5"Al3y+s"Oi2+A2
E、 由于熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，在晶体生长中还存在Ga组分的挥发， 因此生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的各化合物分子 式所指明的范围之内；
(2) 、原料的压制和烧结，形成晶体生长初始原料对(1)中配好的原料进行压制 和烧结，烧结温度在1000 160(TC之间，烧结时间为10 72小时；或者原料在压制 成形后的不经烧结而直接用于生长晶体；
(3) 、把(2)中所得的晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化， 获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温 梯法或者其它熔体法晶体生长方法进行生长。
所述的稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓 铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定 向生长；对于定向生长，籽晶为
RE3z:Gd3x+sY3(i-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"Oi2+Ai、 RE3Z:Gd3X+5Y3(i-x-z)+5Sc2+s'Ga3(i-y)+s"Al3y+s"Oi2+A2、
RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"Oi2+Ai 、
RE'3z'RE"3(z—z'):Gd3x+sY3d-x-z)+sSc2+s'Ga3d.y)+s"Al3y+y012+A2单晶，籽晶方向为晶体的[111 ] 方向，以及其它的任意方向。
所述的稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于所述的配料中，所用原料虹203、 Gd203、Y203、 Sc203、 Ga203、 A1203采用相应的RE、 Gd、 Y、 Sc、 Ga、 Al的其它化合物代替，合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物
RE3z:Gd3x+sY3(i-x—z)+sSc2+s'Ga3+s"Oi2+Ai、 RE3z:Gd3X+sY3(i-x-z)+sSe2+s'Ga3(i-y)+5"Al3y+s"Oi2+A2、
RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSC2+5'Ga3+&"Oi2+Al、
RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSC2+s'Ga3(卜y)+s"Al3y+s"Ou+A2晶体这一条件。
所述的稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓
铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于考虑在晶体生长过程中的分凝效应，设
所述RE3Z:Gd3X+sY3(1-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"012+Ai 、
RE3z:Gd3x+sY3(i-x-z)+sSC2+S'Ga3(卜y)+S"Al3y+s"Oi2+A2、
RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"Oi2+Ai 、
RE'3Z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(1.x.z)+sSc2+5.Ga3(1-y)+s.,Al3y+s..012+A2晶体中某种元素的分凝系数为k， k=0.01 l，则当所述的(1)步骤中A、 B、 C、 D的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中的质量相应调整为W/k。通过在YSGG中掺入Gd离子，或按一定比例在YSGG中掺入Gd和Al，所获得的混晶钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石具有优良的晶体生长特性，如生长中不易开裂、生长核心较小或者没有核心，对掺杂稀土具有较大的分凝系数。在混晶石榴石中单掺或双掺Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm，可获得大尺寸光学质量均匀、性能优良的激光晶体，可用作全固态激光工作物质。通过对组分比例的调节，可调节激光输出波长，还有可能提高抗辐照性能，能满足一些特殊领域的需要。
具体实施例方式
一、稀土Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂轧钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石，单稀土掺杂钆钇钪镓石榴石化合物分子式可表示为RE3z:Gd3x+sY3(1.x.z)+sSc2+s.Ga3+s..012 + A1，单稀土掺杂钆钇钪镓铝石榴石可表示为RE3z:Gd3x+sY3(1-x-z)+sSc2+s.Ga3(1.y)+5.,Al3y+5..012+A2，双稀土掺杂钆钇钪镓石榴石分子式可表示为REWRE'Vz-wGdsx+sY^.x.z^Sc^GawOmM ，双稀土掺杂钆钇钪镓铝石榴石可表示为RE'3z'RE"3(z—z'):Gd3x+sY3(Lx.z)+6Sc2+s'Ga3d.y)+s"Al3y+s"Oi2+A2其中，RE、 RE'、 RE" = Yb、Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm，且同一材料中，RE、 RE'、 E"是不同的，x的取值范围为0.001 0.999， y的取值范围为0週 0.999' z的取值范围为0.001 0.5， z'的取值范围为0.0001~0.049， S的取值范围为一0.5 0.5， S'的取值范围为-0.5 0.5， S"的取 值范围为-0.5 0.5， A1二33+1.5(S'+S")， A2=3(S+5")+1.5S'。
二、化合物
RE3z:Gd3x+5Y3(i-x-z)+sSc2+5'Ga3+S"Oi2+Al、 RE3z:Gd3x+sY3(l-x-z)+sSC2+S'Ga3(l-y)+S"Al3y+S"Oi2+A2、 RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(l-x-z)+sSC2+5'Ga3+S"Oi2+Ai、
RF3z.RE"3(z—^:0(^+8￥3(1.;^+88￡;2+8<^3(1.伊8.^13^012+^的熔体法晶体生长方法 (1)配料
A、 RE3z:Gd3x+sY3d-x-z)+5SC2+5'Ga3+s"0,2+A,晶体生长原料的配料
采用RE203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203作为原料，按如下化合式进行配料，充 分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料
1.5zRE203+1.5(x+S/3)Gd203 + 1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+1.5(l+S73)Ga203
RE3z:Gd3X+sY3(1-x-z)+sSc2+5'Ga3+5"Oi2+Ai
B、 肌32:0￡13)(+^3(1-—+6802+6.0&3^)+8.^13"5..012^2晶体生长原料的配料 采用虹203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203、八1203作为原料，按如下化合式进行配
料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料 1.5zRE203+1.5(x+S/3)Gd203+1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+1.5(l-y+S73)Ga203+l.
5(y+573)Al203_RE3Z:Gd3x+sY3(i-x-z)+5Sc2+s'Ga3(i-y)+s"Al3y+5"012+A2
C、 RE'3z.RE"3(z—z'):Gd3x+sY3d-x-z)+sSc2+s'Ga3+5"Ch2+M晶体生长原料的配料
采用RE'203、 RE"203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga2CM乍为原料，按如下化合式进行 配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料 1.5z'RE'203+1.5(z-z')RE"203+1.5(x+S/3)Gd203 + 1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+SV2)Sc203
+1.5(l+573)Ga203敲晶> RE'3z.RE"3(z—"Gdh+sY^.x^+sScwGawC^+M
D、 RE'3z.RE"3(z—z.):Gd3x+sY3d-x-z)+sSc2+s.Ga3(Ly)+s"Al3y+s'.Oi2+A2晶体生长原料的配料 采用虹'203、 RE"203、 Y203、 Sc203、 Ga203、八1203作为原料，按如下化合式进行配 料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料
1.5z'RE203+1.5(z-z')RE"203+1.5(x+S/3)Gd203+1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+5'/2)Sc203+
1.5(l-y+S73)Ga203+1.5(y+573)Al203^^_>
RE'3z'RE"3(z—z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+5SC2+S'Ga3(i-y)+s"Al3y+s"Oi2+A2
E、 由于熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，在晶体生长中还存在Ga组分的挥发，因此生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在各化合式所指明的范 围之内；
(2)原料的压制和烧结对(1)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形可以提高 原料的致密性，烧结可使原料形成多晶，有利于熔化和生长。烧结温度在1000 1600 。C之间，烧结时间为10 72小时；原料也可在压制成形后的不经烧结而直接用于生 长晶体；
所述晶体的熔体法生长是指把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔 化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、 温梯法或者其它熔体法晶体生长方法进行生长； 不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长。 对于定向生长，籽晶为RE3z:Gd3x+sY3(1-x-z)+sSc2+s.Ga3+s..012+A1、
RE3z:Gd3x+sY3(i-x-z)+sSC2+5'Ga3(i-y)+5"Al3y+5"Oi2+A2、
RE'3Z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSc2+&'Ga3+s"Oi2+Ai、
RE'3z.RE"3(z-z.):Gd3x+sY3(Nx.z)+sSc2+s.Ga3(1.y)+s"Al3y+s..012+A2单晶，籽晶方向一般为晶体的 [lll]方向，以及其它的任意方向。
所述的配料中，所用原料RE203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203、 A1203可采用相应 的RE、 Gd、 Y、 Sc、 Ga、 Al的其它化合物代替，合成方法包括高温固相反应、液相 合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物
RE3z:Gd3x+sY3(i.x.z)+sSC2+S'Ga3+5"Oi2+Al、 RE3z:Gd3x+sY3(i.x.z)+5SC2+5'Ga3(i-y)+5"Al3y+s"Oi2+A2、
RE'3z'RE"3(z—z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"Oi2+Ai、
RE'3z'RE"3(z—z'):Gd3X+sY3(hX.z)+sSc2+5'Ga3(i-y)+s"Al3y+s"012+A2晶体这一条^牛° 考虑在晶体生长过程中的分凝效应，设所述RE3z:Gd3x+sY3d-x-z)+sSc2+s.Ga旨Ch2+M、
RE3z:Gd3x+sY3(i-x-z)+5SC2+5'Ga3(1 -y)+S" Al3y+5"012+A2 、 RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+5Y3(l-x-z)+5SC2+S'Ga3+S"Ol2+Al、
RE'3z'RE"3(z-z'): Gd3x+sY3d.x.z)+sSc2+s'Ga3d.y)+s..Al3y+s..012+A2晶体中某种元素的分凝系数 为k， k=0.01 l，则当所述的(1)步骤中A、 B、 C、 D的化合式中该元素的化合物 的质量为W时，则在配料中的质量相应调整为W/k。
权利要求
1、稀土Yb、Nd、Er、Tm、Ho、Pr、Eu、Sm掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石，其特征在于单稀土掺杂钆钇钪镓石榴石化合物分子式可表示为RE3zGd3x+δY3(1-x-z)+δSc2+δ′Ga3+δ＂O12+Δ1，单稀土掺杂钆钇钪镓铝石榴石可表示为RE3zGd3x+δY3(1-x-z)+δSc2+δ′Ga3(1-y)+δ＂Al3y+δ＂O12+Δ2，双稀土掺杂钆钇钪镓石榴石分子式可表示为RE′3z′RE＂3(z-z′)Gd3x+δY3(1-x-z)+δSc2+δ′Ga3+δ＂O12+Δ1，双稀土掺杂钆钇钪镓铝石榴石可表示为RE′3z′RE＂3(z-z′)Gd3x+δY3(1-x-z)+δSc2+δ′Ga3(1-y)+δ＂Al3y+δ＂O12+Δ2其中，RE、RE′、RE＂＝Yb、Nd、Er、Tm、Ho、Pr、Eu或Sm，且同一材料中，RE、RE′、E＂是不同的，x的取值范围为0.001～0.999，y的取值范围为0.001～0.999，z的取值范围为0.001～0.5，z′的取值范围为0.0001～0.049，δ的取值范围为—0.5～0.5，δ′的取值范围为-0.5～0.5，δ＂的取值范围为-0.5～0.5，Δ1＝3δ+1.5(δ′+δ＂)，Δ2＝3(δ+δ＂)+1.5δ′。
2、 如权利要求1所述的稀土 Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石 榴石、钆钇钪镓铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于(1)配料A、 RE3z:Gd3x+5Y3d-x-z)+sSC2+s'Ga3+5"Ch2+Ai晶体生长原料的配料采用RE203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203作为原料，按如下化合式进行配料，充 分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料1.5zRE203+1.5(x+S/3)Gd203 + 1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+1.5(l+S73)Ga203鵷> RE3Z:Gd3X+sY3(1-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"0I2+AiB、 RE3z:Gd3x+sY3(1.x.z)+sSc2+s.Ga3(1-y)+8..Al3y+s..012+A2晶体生长原料的配料 采用吸03、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203、八1203作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料 1.5zRE203+1.5(x+S/3)Gd203+1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+1.5(l-y+S73)Ga203+l.5(y+S"/3)Al203 高温> RE3z:Gd3x+5Y3(1-x-z)+sSc2+s'Ga3(1-y)+5"Al3y+s"012+A2C、 RE'3z.RE"3(z-z.):Gd3x+sY3d.x,5Sc2+s'Ga3+5"0,2+M晶体生长原料的配料采用RE'203、 RE"203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga2Cb作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料1.5z'RE'203+1.5(z-z')RE"203+1.5(x+5/3)Gd203 + 1.5(l-x-z+S/3)Y203+(l+S'/2)Sc203+1.5(l+S73)Ga203敲品> RE'3z.RE"3(z—z,):Gd3x+5Y3("x-z)+sSc2+s'Ga3+s',On+MD、 RF3z.RE"3(z—z，:Gd3x+sY3d.x孝5Sc2+s.Ga3d.y)+s"Al3y+s.,Ch2+A2晶体生长原料的配料 采用RE'20;j、 RE"203、 Y203、 Sc203、 Ga203、八1203作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料<formula>formula see original document page 0</formula>E、 由于熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，在晶体生长中还存在Ga组分的挥发， 因此生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的各化合物分子 式所指明的范围之内；(2) 原料的压制和烧结，形成晶体生长初始原料对(1)中配好的原料进行压制和 烧结，烧结温度在1000 160(TC之间，烧结时间为10 72小时；或者原料在压制成 形后的不经烧结而直接用于生长晶体；(3) 、把(2)中所得的晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化， 获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温 梯法或者其它熔体法晶体生长方法进行生长。
3、 如权利要求2所述的稀土 Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石 榴石、钆钇钪镓铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于不采用籽晶定向生长， 或者采用籽晶定向生长；对于定向生长，籽晶为<formula>formula see original document page 0</formula>单晶'禾子晶方向为晶体的[ll 1]方向，以及其它的任意方向。
4、 如权利要求2所述的稀土 Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于所述的配料中，所用原料RE203、 Gd203、 Y203、 Sc203、 Ga203、 A1203采用相应的RE、 Gd、 Y、 Sc、 Ga、 Al的其它化合物代替，合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需 满足能通过化学反应能最终形成化合物<formula>formula see original document page 2</formula><formula>formula see original document page 4</formula>晶体这一条件。
5、如权利要求2所述的稀土 Yb、 Nd、 Er、 Tm、 Ho、 Pr、 Eu、 Sm掺杂钆钇钪镓石 榴石、钆钇钪镓铝石榴石的熔体法晶体生长方法，其特征在于考虑在晶体生长过程中的分凝效应，设所述RE3z:Gd3x+sY3d-x-z)+sSC2+s'Ga3+s"0!2+M 、 RE3z:Gd3x+sY3(l-x-z)+sSC2+S'Ga3(l-y)+S"Al3y+S"Oi2+A2、RE'3z'RE"3(z-z'):Gd3x+sY3(i-x-z)+sSc2+s'Ga3+s"Oi2+A卜RE'3Z,RE"3(Z—z.):Gd3x+sY3(1.x.z)+sSc2+5'Ga3(1.y)+5..Al3y+5..012+A2晶体中某种元素的分凝系数 为k， k=0.01 l，则当所述的(1)步骤中A、 B、 C、 D的化合式中该元素的化合物 的质量为W时，则在配料中的质量相应调整为W/k。
全文摘要
本发明公开了掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石及其熔体法晶体生长方法，制备钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石激光晶体RE_3z:Gd_3x+δY_3(1-x-z)+δSc_2+δ′Ga_3+δ″O_12+Δ1、RE_3z:Gd_3x+δY_3(1-x-z)+δSc_2+δ′Ga_3(1-y)+δ″Al_3y+δ″O_12+Δ2、RE′_3z′RE″_3(z-z′):Gd_3x+δY_3(1-x-z)+δSc_2+δ′Ga_3+δ″O_12+Δ1、RE′_3z′RE″_3(z-z′):Gd_3x+δY_3(1-x-z)+δSc_2+δ′Ga_3(1-y)+δ″Al_3y+δ″O_12+Δ2(RE、RE′、RE″＝Yb、Nd、Er、Tm、Ho、Pr、Eu、Sm)。可用RE₂O₃、RE′₂O₃、RE″₂O₃、Gd₂O₃、Y₂O₃、Sc₂O₃、Ga₂O₃、Al₂O₃，或相应的其它化合物进行配料；配制好的原料经充分混合、压制成形、高温煅烧或不经高温煅烧后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料加入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法晶体生长的初始熔体，所获得的晶体可用作固体激光工作物质。
文档编号C30B29/10GK101476156SQ20081024621
公开日2009年7月8日 申请日期2008年12月30日 优先权日2008年12月30日
发明者丁丽华, 刘文鹏, 孙敦陆, 张庆礼, 李为民, 殷绍唐, 秦清海, 谷长江 申请人:中国科学院安徽光学精密机械研究所