以Ba₃Cu₅O_x粉末为流体源制备钇钡铜氧超导块体材料的方法

专利名称：以Ba₃Cu₅O_x粉末为流体源制备钇钡铜氧超导块体材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种钇钡铜氧超导块体材料的制备方法，具体涉及一种采用以 Ba3Qi50x粉末作为流体源的渗透法制备YBCO超导块体材料，以实现加工复杂 形状YBCO超导块体材料的方法。
背景技术：
顶部籽晶渗透法(SIG)被普遍认为是一种极具潜力的稀土钡铜氧(REBCO) 高温超导块体材料制备方法。这些块体材料有许多潜在的应用，如可用于磁悬 浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面。而在应用层面对块材的要求一般 为具有较大的尺寸，较高的临界电流密度(Je)和复杂形状。此方法可以很好的 保持样品初始形状。因此可以通过单轴压制或模型浇铸的方法制备出复杂形状 的Y211样品，进而制备出复杂形状的样品以满足实际需要。例如，空心圆柱体、 球体、多孔样品、超导泡沫及厚膜带材等。
传统渗透法工艺中，流体源由Ba3Cus(X粉末和Y123粉末混合压制成体片 而得，由于流体源含Y123，为使Y123分解，需将最高温升到包晶反应温度之 上，限制了籽晶的选用范围。
另外，传统渗透法工艺只能加工圆柱体形的超导块体材料，不能加工复杂 形状的高温超导块体材料。
如文献High-performance single grain Y Ba Cu O bulk superconductor fabricated by seeded infiltration and growth (Physica C 445 - 448 (2006 ) 277 - 281)介绍了一种顶部籽晶渗透法制备高性能单畴YBCO超导块体材料的 方法，其中最高温达1045"，限制了籽晶的选用范围，而且只能加工圆柱体形 的超导块体材料。

发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种以Ba3Qi50x粉末为流体 源制备钇钡铜氧超导块体材料的方法，工艺简单，可以制备出无污染、取向性 好的大单畴高温超导块体材料，更可以加工复杂形状的高温超导块体材料。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，使用以Ba3Cii50x粉末为流体源 的渗透法来生长YBCO块体材料。使用Ba3CusOx粉末作为流体源，由于粉末的 可塑性强，其可以支撑复杂形状的块体材料。因此使用Ba3Oi50x粉末作为流体 源来生长YBCO块体材料是一种很好的加工复杂形状YBCO超导块材的方法。
要实现以Ba3Qi50x粉末作为流体源的钇钡铜氧超导块体材料，首先要将 Y211前驱粉料压制成前驱体片并在其顶部放上SmBCO单晶作籽晶，通过毛细 现象，将Ba3CusOx熔体吸入Y211前驱体片中，通过包晶反应Y211+Ba3Cu5Ox +YBCO获得YBCO块体材料。
本发明的方法具体步骤如下
1. 将Y211粉末压制成前驱体片，顶部放上一块SmBCO单晶作为籽晶。
2. 在坩埚底部放入Ba3Cu50x粉末，压实。
3. 将前驱体片放在氧化锆珠衬底上，将其放入坩埚内，置于Ba3Oi50x粉末上， 整个体系放入密封系统中。
4. 2-3小时升温至900-950°C，保温1-2小时，1-2小时升温至995-1005°C ，保 温l一2小时
5. 在15-30分钟内将温度降低至985-995°C,然后以每小时0.3 — rC的速率降 温至970-98(TC，最后随炉冷却制得钇钡铜氧超导块体材料。
本发明采用Ba3Qi50x粉末作为流体源，以实现渗透法生长YBCO超导块体 材料。其优点是
(1)工艺简单，传统渗透法工艺中，流体源由Ba3Cu50x粉末和Y123粉 末混合压制成体片而得，改良后省去了这步工序，直接使用Ba3Cu50x粉末作为 流体源。(2) 可降低加热过程中的最高温度，传统工艺中，由于流体源含Y123， 为使Y123分解，需将最高温升到包晶反应温度之上，而使用Ba3CusOx粉末作 流体源，由于其熔点较低，可以使最高温低于包晶反应温度(可使最高温由 1045-1055'C降低至995-1005。C)。由于最高温降低(低于各类籽晶的熔点)，使 籽晶的选用范围大大增加。
(3) 由于粉末的可塑性强，作流体源，可支撑复杂形状(如球体)，此工 艺可以用来加工复杂形状的高温超导块体材料。
本发明工艺简单，容易操作，能够在无杂质且晶格完全匹配的情况下生长 取向性好并具有大单畴结构的复杂形状高温超导YBCO块体材料，可以解决高 温超导体块材生长和应用的关键问题。
具体实施例方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不 构成对本发明的限定。
实施例1:以Ba3CusOx粉末作为流体源的渗透法生长YBCO超导块材
1、 将Y211粉末压制成cp20xl0mm圆形前驱体片，顶部放置一个尺寸为 2x2xlmm3的SmBCO作为籽晶。
2、 在坩埚底部放入25克Ba3Cu50x粉末，压实。
3、 将步骤1中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，将其放入坩埚内，置 于Ba3CusOx粉末上，整个体系放入密封系统中。
4、 3小时升温至950°C，保温1小时，2小时升温至IOOO'C，保温1小时。
5、 在30分钟内将温度降低至99(TC，然后以每小时0.5'C的速率降温24 小时至978°C ，最后随炉冷却制得超导YBCO块体材料。
实施例2:以Ba3Cu50x粉末作为流体源的渗透法生长YBCO超导块材
1、 将Y211粉末压制成直径10mm的球形前驱体片，顶部放置一个尺寸为 2x2xlmm3的SmBCO作为籽晶；
2、 在坩埚底部放入25克Ba3Cu50x粉末，压实
53、 将步骤1中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，将其放入坩埚内，置 于Ba3Qi50x粉末上，整个体系放入密封系统中。
4、 2.5小时升温至945'C，保温1.5小时，2小时升温至1005°C ，保温2小时。
5、 在20分钟内将温度降低至995°C，然后以每小时0.6'C的速率降温30 小时至977°C ，最后随炉冷却制得超导YBCO块体材料。
实施例3:以Ba3Cus(X粉末作为流体源的渗透法生长YBCO超导块材
1、 将Y211粉末压制成cp30xl0mm圆形前驱体片，顶部放置一个尺寸为 2x2xlmm3的SmBCO作为籽晶；
2、 在坩埚底部放入35克Ba3Cu50x粉末，压实
3、 将步骤1中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，将其放入坩埚内，置 于Ba3Qi50x粉末上，整个体系放入密封系统中；
4、 3小时升温至945°C，保温1小时，1.5小时升温至998°C，保温2小时。
5、 在30分钟内将温度降低至988°C，然后以每小时0.3'C的速率降温40 小时至976°C ，最后随炉冷却制得超导YBCO块体材料。
权利要求
1、一种以Ba3Cu5Ox粉末为流体源制备钇钡铜氧超导块体材料的方法，其特征在于包括如下步骤1)将Y211粉末压制成前驱体片，顶部放上一块SmBCO单晶作为籽晶；2)在坩埚底部放入Ba3Cu5Ox粉末，压实；3)将前驱体片放在氧化锆珠衬底上，然后一起放入坩埚内，置于Ba3Cu5Ox粉末上，再将整个体系放入密封系统中；4)2-3小时升温至900-950℃，保温1-2小时，1-2小时升温至995-1005℃，保温1—2小时；5)在15-30分钟内将温度降低至985-995℃，然后以每小时0.3—1℃的速率降温至970-980℃，最后随炉冷却制得钇钡铜氧超导块体材料。
全文摘要
本发明涉及一种以Ba₃Cu₅O_x粉末为流体源制备钇钡铜氧超导块体材料的方法，可实现加工复杂形状YBCO超导块体材料。首先将Y211粉末压制成前驱体片并在其顶部放上SmBCO单晶作籽晶，以Ba₃Cu₅O_x粉末作为流体源，通过顶部籽晶渗透法制备高温超导YBCO块体材料。本发明工艺简单，容易操作，能够在无杂质且晶格完全匹配的情况下生长取向性好并具有大单畴结构的复杂形状高温超导YBCO块体材料，可以解决高温超导体块材生长和应用的关键问题。
文档编号C30B29/10GK101545139SQ20091004821
公开日2009年9月30日 申请日期2009年3月26日 优先权日2009年3月26日
发明者忻 姚, 李天宇 申请人:上海交通大学