专利名称：铅酸钾单晶的水热制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铅酸钾单晶体的水热制备方法,属于化学工程领域。
技术背景铅酸钾材料是一种非常有潜力的超导材津+。文献"Vadim A. Drozd， Alexander M. Gabovich， Marek P k, Valery N. Boychuk, Dmitry P. Moiseev and Sergey A. Nedilko， Transport study of newly synthesized polycrystal 1 ine Sr"xKxPb03—s solid solutions, Journal of Alloys and Compounds, 346 (1-2): 17-23, 2002"采用传统的固相合成方法制备了铅酸钾 以及铅酸锶钾的陶瓷体。不仅能耗很大，而且在多晶陶瓷中存在晶界以及成分 波动，严重的影响了材料的超导特性以及稳定性，而单晶体的超导特性要远远 高于陶瓷体，因此制备铅酸钾单晶体就显得非常重要。 发明内容本发明的目的就是为了解决铅酸钾制备过程中高能耗以及成分不均匀性等 问题。采用氧化物作为原料，以氲氧化钾作为矿化剂，在100多摄氏度保温一 段时间，即可制备^f敬米级甚至毫米级的铅酸钾单晶体。水热工艺过程不仅大大 降低了铅酸钾的制备温度，而且还从根本上解决了材料内的成分波动和晶界存 在等问题。具体步骤为(1) 将氧化铅(PbO)和氢氧化钾(K0H)称量后放进高压釜中，氧化铅与氬氧 化钾的摩尔比为0. 1 ~ 10，按照50 ~ 80%的填充率往高压釜中加入相应体积的去 离子水，调节原料的量，使氢氧化4甲的浓度为0. l~10mol/L，用玻璃棒緩慢搅 拌使氢氧化钾溶解；(2) 把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟l-3摄氏度的 升温速度升至130 - 240摄氏度，保温4 72小时，然后随炉冷却；(3) 取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水 反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的单晶颗粒放入烘箱，在40 ~ 100 摄氏度烘8-24小时。本发明的有益效果是采用低温水热合成制备了铅酸钾单晶体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的氧化物可以溶解，并且会发生化学 反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生长。本发明有效的降低了 铅酸钾的制备工艺过程和生产成本，降低了能源消耗和环境污染，并成功的制 备了微米级和毫米级的铅酸钾单晶，为单晶超导体的开发提供了有力的保证。
图1为本发明实施例1铅酸钾单晶的SEM照片。 图2为本发明实施例2铅酸钾单晶生长端的SEM照片。 图3为本发明实施例3铅酸钾单晶的偏光显微镜照片。
具体实施方式
实施例l:将氧化铅(Pb0)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，氧化铅与氢氧化钾 的摩尔比为l，按照70%的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原 料的量，使氢氧化钾的浓度为2mol/L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化钾溶解；把 高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升至 160摄氏度，保温24小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进 烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的单晶颗粒i丈 入烘箱，与60摄氏度烘10小时。使用X射线衍射仪检测了铅酸钾的物相、晶 体结构；图1给出了使用扫描电子显微镜来检测了铅酸钾的形貌以及尺寸。实施例2:将氧化铅(PbO)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，氧化铅与氬氧化钾 的摩尔比为5，按照70%的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原 料的量，使氢氧化钾的浓度为4 mol/L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化钾溶解；把 高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升至190 摄氏度，保温16小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯， 使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的单晶颗粒放入烘箱， 与60摄氏度烘10小时。使用X射线衍射仪检测了铅酸钾的物相、晶体结构；图2 给出了使用扫描电子显微镜来检测了铅酸钾生长端的形貌。实》屯例3:将氧化铅(Pb0)和氢氧化钟(K0H)称量后放进高压釜中，氧化铅与氢氧化钟 的摩尔比为8，按照70%的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原 料的量，使氢氧化钾的浓度为7 raol/L,用玻璃棒緩慢搅拌使氢氧化钾溶解；把 高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升至200 摄氏度，保温30小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯， 使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的单晶颗粒放入烘箱， 与60摄氏度烘10小时。使用X射线衍射仪检测了铅酸钾的物相、晶体结构；图3 给出了使用偏光显孩M竟来^r测了铅酸钾单晶的形貌。
权利要求
1.一种铅酸钾单晶的水热制备方法，其特征在于具体步骤为(1)将氧化铅和氢氧化钾称量后放进高压釜中，氧化铅与氢氧化钾的摩尔比为0.1～10，按照50～80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1-3摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的单晶颗粒放入烘箱，在40～100摄氏度烘8～24小时。
全文摘要
本发明公开了一种铅酸钾单晶的水热制备方法。将摩尔比为0.1～10的氧化铅和氢氧化钾放进高压釜中，按照50～80％的填充率往高压釜中加入去离子水，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1-3摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的单晶颗粒放入烘箱，在40～100摄氏度烘8-24小时。本发明方法制备的铅酸钾单晶体，颗粒均匀，尺寸大，可用于超导体行业；本发明方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产。
文档编号C30B29/10GK101580959SQ20091011413
公开日2009年11月18日 申请日期2009年6月10日 优先权日2009年6月10日
发明者刘来君, 亮 方, 胡长征 申请人:桂林理工大学