硅单质的生产方法及生产设备的制作方法

专利名称：硅单质的生产方法及生产设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硅单质的生产方法及生产设备，更具体来说，本发明涉及一种利 用熔融单质硅使气态硅化合物原料发生还原反应而生产硅单质(包括多晶硅和单晶硅)的 硅单质的生产方法和生产设备。
背景技术：
目前，绝大多数的硅单质(尤其是多晶硅)的生产方法是改良西门子工艺，主要使 用钟罩型反应器和与电极相连的8mm左右的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，通过 高纯的气态硅化合物原料(比如SiHCl3)在H2气氛中还原沉积(化学气相沉积)而生成多晶娃。上述化学气相沉积过程是在钟罩型的还原炉中进行的，该反应容器是密封 的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接着直径5-10mm、长度 1500-3000mm的硅芯，每对电极上的两根硅棒又在另一端通过一较短的硅棒相互连接，对电 极上施加6 12kV左右的高压时，硅棒被击穿导电并加热至1000-1150°C发生反应，经氢还 原，硅在硅棒的表面沉积，使硅棒的直径逐渐增大，最终达到120-200mm左右。通常情况下， 生产直径为120-200mm的高纯硅棒，所需的反应时间大约为150-300小时。然而，这种改良西门子生产工艺存在以下缺点1)由于硅棒沉积比表面积小，反 应器内空间利用率低，原料一次转化率低，产量受到限制。以实收率为8 %计算，每千克三氯 氢硅只能得到16. 5克单质硅，大部分三氯氢硅在沉积过程中转换为四氯化硅，副产物四氯 化硅经过分离后，又重新合成三氯氢硅作为原材料，这样的循环过程耗能耗电，效率低下； 2)裂解过程产生的尾气成分复杂，分离成本高；3)由于采用钟罩型反应器，在硅棒长大一 定尺寸(如100-200mm)后必须使反应器降温，取出产品。因此只能间歇生产，热量损失大， 能耗高；和4)由于产品为棒状多晶硅，增加了破碎、包装的工序和成本，还可能会带入新的 杂质(二次污染)。为克服西门子工艺的缺点，能耗更低的流化床多晶硅生产工艺被开发出来。中国专利申请CN101318654公开了一种流化床制备高纯度多晶硅颗粒的方法及 流化床反应器，其特征在于加热区和反应区在结构上相互隔开，在反应器的加热区，通入不 含硅流化气体使加热区的多晶硅颗粒处于流化状态，并通过加热装置将多晶硅颗粒加热至 1000 1410°C ；加热后的多晶硅颗粒输送到反应区，在反应区通入含硅气体，含硅气体在 多晶硅颗粒表面发生热分解或还原，产生单质硅并沉积在颗粒表面；在反应器下部将部分 粒径为0. 1 IOmm的多晶硅颗粒作为产品取出；在反应区上部，加入作为晶种的直径为 0. 01 1. Omm的多晶硅细颗粒以维持反应器内多晶硅颗粒的量。但是，流化床工艺也存在诸如反应器壁沉积硅致使流化床内部空间减小，并且随 着内壁厚度的变化，内壁热应力不均导致材质损坏，流化床气体分布器容易由于硅沉积而 堵塞导致停工等缺陷，并且，流化床工艺的一次转化率也仍有待提高。同时，不论是西门子工艺还是流化床工艺，所生产的棒状多晶硅或粒状多晶硅均需要在后续的加工步骤中通过高温熔融成液态后，才能制造出多晶硅铸锭或进而通过直拉 法等制造出单晶硅，这无疑又大大增加了生产复杂度、生产成本和能量消耗，同时还存在外 界杂质污染所制造的多晶硅铸锭或单晶硅的风险(二次污染)。因此，目前的现状是，仍旧需要一种硅单质的生产方法和生产设备，其可以克服现 有技术中存在的那些问题，并且可以以与现有技术相比更低的生产成本、更高的生产效率 和更低的能耗，制造出纯度更高的硅单质(比如多晶硅锭及单晶硅)
发明内容

本发明人在现有技术的基础上经过刻苦的研究发现，通过利用具有极高温度的熔 融单质硅来硅化合物转化成硅单质，就可以解决前述问题，并由此完成了本发明。具体而言，本发明涉及以下方面的技术内容1、一种硅单质的生产方法，其特征在于，包括使汽化的硅化合物或者汽化的硅化 合物与氢气的混合气体作为硅原料气与作为硅原料液的熔融单质硅接触，而将所述硅化合 物还原成硅单质的接触步骤，其中所述硅单质在生成后即融合入所述熔融单质硅中。2、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，所述硅原料液的温度为1500 2000°C，优选1600 1800°C，并且所述硅原料气的温度为60 600°C，优选150 300°C。3、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，所述硅化合物选自以如下通式 (1)表示的化合物的一种或多种，SinR2n+2(1)其中，各个R (即2n+2个R)相同或不同，各自独立地代表氢、氟、氯、溴或碘，优选 各自独立地代表氢、氯或溴，进一步优选均代表氢，η为选自1-3的整数，优选η = 1，或者，所述硅化合物为单晶硅或多晶硅制造工艺的气态硅副产物。4、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，在进行所述接触步骤时，以硅原 子为计，所述硅原料气与所述硅原料液的摩尔比例为3 1 10 1，优选4 1 6 1。5、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，所述接触步骤在温度1500 2000°C，并且以绝对压力计，气氛压力为0. 5 Sbar的条件下进行，其中优选所述温度为 1600 1800°C，并且优选以绝对压力计，所述气氛压力为1 2bar。6、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，在所述混合气体中，按体积计， 所述汽化的硅化合物与所述氢气的比例为2 1 9 1，优选2 1 5 1。7、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，所述接触步骤在反应塔中进行， 优选在板式塔或填料塔中进行。8、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，从所述反应塔的下部侧面导入 所述硅原料气，从所述反应塔的顶部导入所述硅原料液，由此使所述硅原料液与所述硅原 料气在所述反应塔中逆向接触而发生所述还原反应，同时从所述反应塔的底部导出融合了 所述硅单质的所述熔融单质硅。9、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，还包括以融合了所述硅单质的 所述熔融单质硅、另外提供的熔融单质硅或其组合作为硅原料液，和/或，以所述接触步骤 的气体产物、另外提供的硅原料气或其组合作为硅原料气，将所述接触步骤重复一次或多 次的步骤。
10、如前述任一方面所述的生产方法，其特征在于，还包括将融合了所述硅单质的 所述熔融单质硅直接连续地或间断地供应给多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉，以制造多 晶硅锭和/或单晶硅的步骤。11、一种硅单质的生产设备，其特征在于，包括接触反应器和用于供给熔融单质硅 的硅原料液供给装置，其中所述接触反应器包括接触反应器主体、连通所述接触反应器主 体与所述硅原料液供给装置以便将所述熔融单质硅作为硅原料液导入所述接触反应器主 体中的硅原料液导入管和用于将汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物与氢气的混合气体 作为硅原料气导入所述接触反应器主体中的硅原料气导入管，其中所述接触反应器主体在 结构上适合使所述导入的硅原料液与所述导入的硅原料气在其内部空间中接触而将所述 硅化合物还原成硅单质，其中所述硅单质在生成后即融合入所述熔融单质硅中，形成硅单 质产品，由此所述接触反应器还任选包括用于将所述硅单质产品导出所述接触反应器主体 的硅单质产品导出管。12、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述接触反应器主体为反应 塔，优选板式塔或填料塔。13、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述硅原料液导入管在所述接 触反应器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的顶部，所述硅原料气导入管在所述 接触反应器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的下部侧面，并且所述硅单质产品 导出管在所述接触反应器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的底部。14、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述硅单质产品导出管直接与 多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉连通，和/或先与硅单质产品收集器连通，然后再经由位 于所述硅单质产品收集器上的中继导出管与多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉连通，由此 将至少一部分所述硅单质产品导入所述多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉，以进行多晶硅 铸锭和/或单晶硅拉制。15、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述接触反应器主体、所述硅 原料液供给装置、所述硅原料液导入管、所述硅单质产品导出管、所述多晶硅铸锭炉、所述 单晶硅拉制炉、所述硅单质产品收集器和/或所述中继导出管的内壁具有由石墨、碳化硅、 氮化硅或其任意复合材料构成的内衬。16、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，存在多个所述接触反应器和至 少一个所述硅原料液供给装置，其中所述多个接触反应器共用一个或多个所述硅原料液供
给装置。17、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，存在多个所述接触反应器，其 中至少两个接触反应器以上下级串联的方式操作，使得上一级接触反应器的硅单质产品导 出管与下一级接触反应器的硅原料液导入管直接连通，或者使得上一级接触反应器的硅单 质产品导出管先与硅单质产品收集器连通，然后再经由位于所述硅单质产品收集器上的中 继导出管与下一级接触反应器的硅原料液导入管直接连通，由此将至少一部分来自所述上 一级接触反应器的硅单质产品作为硅原料液导入所述下一级接触反应器中。18、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述生产设备还包括与所述硅 原料气导入管连通的用于供给所述硅原料气的硅原料气供给装置，并且所述接触反应器还 包括用于将所述接触步骤的气体产物导出所述接触反应器主体的气体产物导出管。
19、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述气体产物导出管直接与所 述硅原料气供给装置连通，和/或直接与所述硅原料气导入管连通，由此将至少一部分所 述气体产物作为所述硅原料气的至少一部分导入所述接触反应器主体中。20、如前述任一方面所述的生产设备，其特征在于，所述硅单质产品导出管直接与 所述硅原料液供给装置连通，和/或直接与所述硅原料液导入管连通，由此将至少一部分 所述硅单质产品作为所述硅原料液的至少一部分导入所述接触反应器主体中。 技术效果与现有技术相比，本发明具有以下优点1)可以在常压下实施，对设备的耐压要求度低，因此可以降低设备的制造成本以 及生产的操作成本等；2)由于接触反应在反应器的整个空间内进行，因此与多晶硅制造用反应器相比， 反应器的内部空间利用率高，有利于提高生产效率；3)可以以连续的方式操作，减少了间歇式操作所导致的能量浪费；4)可以实现从气态硅化合物原料直接生成硅单质并进而直接制造出多晶硅铸锭 或单晶硅，省去了大量的中间过程和步骤(比如多晶硅制造、破碎、包装、运输和再熔融等 工序)，省去了由此而导致的大量的人工和操作成本及能量消耗和浪费，并降低了硅产品受 到二次污染的可能性，有利于提高生产效率、降低生产成本以及获得纯度更高的硅单质产
m ；5)改变了传统的反应方式，将反应能耗与铸锭及直拉单晶能耗集中，降低了总能 耗，有利于降低生产的总能耗和降低生产设备总投资成本以及人工费用；6)与现有技术(比如所述西门子工艺)相比，对硅化合物原料纯度的耐受度高，由 此原料成本低。比如，本发明可以使用四氯化硅作为硅化合物原料进行所述接触反应，因此 为作为现有技术多晶硅生产工艺废弃副产物的四氯化硅找到了一条有效的循环利用途径， 并由此降低了硅单质生产的原料成本；7)硅化合物原料的转化率高，生产效率和产量高；和8)接触反应产生的气体产物(反应尾气)可以循环利用，从而进一步降低了原料 成本，并且最终的尾气处理容易。


本发明的这些和其它目的、优点和特点将在以下参照附图的说明中得以明确。图1示意性地表示了本发明一个优选的实施方式，其中使用了先后串联的两个立 式反应塔(二级串联反应塔)作为所述接触反应器主体(以下有时也简称为接触反应器)。图2示意性地表示了本发明另一个优选的实施方式，其中使用一个立式反应塔作 为所述接触反应器主体或接触反应器。符号说明1、立式反应塔(接触反应器主体或接触反应器)；2、硅单质产品收集器；3、多晶硅 铸锭炉；4、单晶硅拉制炉；5、硅原料气供给装置；6、硅原料液供给装置；7、硅原料气；8和 8’、硅原料液；9、硅单质产品；10、反应尾气(接触步骤的气体产物)；11、汽化的硅化合物； 12、氢气；13、阀门。
需要指出的是，同一附图标记在同一附图或不同的附图中均表示相同的含义。
具体实施例方式下面对本发明的具体实施方式
进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护 范围并不受这些具体实施方式
的限制，而是由附录的权利要求书来确定。 本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都引于此供参考。 除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本发明所属领域内一般技术人 员常理解的相同意思。在有冲突的情况下，包括定义在内，以本说明书为准。当本说明书以术语“本领域技术人员已知的”或其同义词或词组来描述材料、方 法、部件、装置或设备时，该术语表示本说明书包括提出本申请时本领域常规使用的那些， 但也包括目前还不常用，但将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。当本说明书以术语“直接与......连通”或其同义词或词组来描述装置或部件的
连接关系时，并不排除在这些装置或部件之间存在阀门、温控装置或动力传输装置(比如 泵)等本领域技术人员认为必要的装置或设备的情况。此外，本说明书提到的各种范围均包括它们的端点在内，除非另有明确说明。此 夕卜，当对量、浓度或其它值或参数给出范围、一个或多个优选范围或很多优选上限值与优选 下限值时，应把它理解为具体公开了由任意对任意范围上限值或优选值与任意范围下限值 或优选值所形成的所有范围，不论是否一一公开了这些数值对。最后，在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等 都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。如前所述，本发明提供了一种硅单质的生产方法，其特征在于，包括使汽化的硅化 合物或者汽化的硅化合物与氢气的混合气体作为硅原料气与作为硅原料液的熔融单质硅 接触，而将所述硅化合物还原成硅单质的接触步骤，其中所述硅单质在生成后即融合入所 述熔融单质硅中，由此获得本发明的硅单质产品。在本发明的上下文中，术语“硅单质”包括硅的各种单质存在形式，比如原子态硅、 液态硅(熔融状态的硅)、非晶态硅和晶体硅(比如单晶硅和多晶硅)等，其中优选单晶硅 和多晶硅。在本发明的上下文中，术语“硅化合物”指的是在高温(比如1500 2000°C )下 可以通过热解而生成硅单质或者在该高温下可以被氢气还原而生成硅单质的任何含硅化 合物或其混合物。该定义表明，本发明所述的硅化合物有时指的并不是单一一种化合物，而 可以指的是多种硅化合物的混合物。优选的是，所述硅化合物仅由硅、卤素和氢中的两种或 多种元素构成。根据本发明一个优选的实施方式，所述硅化合物选自以如下通式(1)表示的化合 物的一种或多种。SinR2n+2(1)其中，所述2n+2个R各自相同或不同，各自独立地代表氢、氟、氯、溴或碘，优选各 自独立地代表氢、氯或溴，进一步优选均代表氢，η为选自1-3的整数，优选η = 1。根据本发明一个进一步优选的实施方式，所述硅化合物选自四氯化硅(SiCl4)、三 氯氢硅(SiHCl3)和甲硅烷(SiH4)中的一种或多种。
如前所述，所述硅化合物可以是一种单纯的硅化合物，也可以是多种硅化合物的 任意混合物，而没有任何的限制。实际上，本发明的生产方法可以利用来自于各种单晶硅或 多晶硅制造工艺(比如前述的西门子工艺)的各种气态硅副产物(比如工艺尾气)来实施， 而不影响本发明目的的实现。在本发明的上下文中，术语“气态硅副产物”包括即使在常温 下呈液态但通过加热至60 600°C (优选150 300°C )而可以呈现为气态的硅副产物。
比如，就所述西门子工艺而言，该工艺产生了大量的废弃硅副产物(主要成分是 四氯化硅，同时还包括成分复杂的多种其他硅化合物)。根据本发明，可以直接使用该副 产物作为本发明所述的硅化合物，由此为该废弃副产物找到了一条高效率并且是高附加值 (用于直接制造昂贵的硅单质比如多晶硅和单晶硅)的循环利用途径，并同时降低了本发 明的生产方法的原料成本。实际上，目前现有的单晶硅或多晶硅制造工艺由于对硅原料的纯度要求非常高， 因此来源于这些制造工艺的气态硅副产物完全可以满足本发明对硅化合物纯度等方面的 要求。即，本发明实际上可以直接使用单晶硅或多晶硅制造工艺的气态硅副产物来作为所 述硅化合物，而无需对其进行任何的预先纯化处理。根据本发明，所述硅化合物是以汽化的形式使用的。为此，本发明所述的硅化合物 是在一定的温度(比如60 600°C，优选150 300°C )和常压下能够被汽化而成为气体 的物质。因此，本发明所述汽化的硅化合物的使用温度相应地为60 600°C，优选150 300°C，但有时并不限于此。根据本发明，对所述氢气没有特别的限定，可以直接使用现有技术中制造多晶硅 或单晶硅时常规使用的氢气原料。所述氢气在使用前一般被加热至60 600°C，优选被加 热至150 300°C。根据本发明，可以直接使用所述汽化的硅化合物作为硅原料气，也可以使用所述 汽化的硅化合物与氢气的混合气体作为硅原料气(以下有时统称为硅原料气)。在所述 混合气体中，按体积计，所述汽化的硅化合物与所述氢气的比例为2 1 9 1，优选 2 1 5 1。此时，对所述混合气体的制造方法没有任何的限定，可以使用能够实现氢 气与所述汽化的硅化合物按预定的比例混合的任何方式。根据本发明，所述硅原料气的温度一般为60 600°C，优选150 300°C，压力一 般为0. 5-8bar，优选l-2bar，但根据生产的实际情况或为了调节接触反应体系的气氛压力 的需要，有时也不限于此。根据本发明，使所述汽化的硅化合物或者所述混合气体作为硅原料气与作为硅原 料液的熔融单质硅接触，而将所述硅化合物还原或热解(以下有时统称为还原)成硅单质， 与此同时生成气态的还原产物或热解产物(即，接触步骤的气体产物)。此时，所述硅单质 在生成后即融合入所述熔融单质硅中，由此形成本发明的硅单质产品。根据本发明，所述熔融单质硅可以是通过熔融固体单质硅(比如多晶硅块、多晶 硅锭、多晶硅粒等)而获得的，也可以是通过任何其他途径获得的，并没有特别的限制。优 选的是，所述熔融单质硅的纯度最好不低于6N(优选不低于7N)，以便使所获得的硅单质产 品在纯度上能够满足通常的工业需要。根据本发明，所获得的硅单质产品的纯度一般为6N 以上，优选7N以上。此时，对所述固体单质硅的熔融方式没有任何的限制，可以适用现有技术中任何常规使用的加热方式来进行所述熔融，比如辐射加热、电加热线圈加热等，其中优选辐射加 热。通过该加热，将所述固体单质硅加热至1500 2000°C (优选1600 1800°C )而熔融。由此，所述熔融单质硅或所述硅原料液的温度一般为1500 2000°C，优选1600 1800°C，但根据生产的实际情况，有时也不限于此。根据本发明，在进行所述接触步骤时，所述硅原料气与所述硅原料液的比例没有 特别的限制 ，只要所述硅原料液的量能够确保向所述硅原料气提供足够的热量从而使其发 生前述的还原反应(或热解反应)即可。并且，所述比例还取决于所述硅原料气与所述硅 原料液的接触方式(比如一过性接触的方式或者固定硅原料液的用量而向其中连续吹入 硅原料气的方式)等因素，因此无法一概规定。但作为生产的参考，比如以硅原子为计，所 述硅原料气与所述硅原料液的摩尔比例一般为3 1 10 1，优选4 1 6 1，但如 前所述，本发明的生产方法完全不限于此。根据本发明，所述接触步骤在反应温度1500 2000°C (优选1600 1800°C )的 条件下进行。此时，可以通过辐射加热、电加热线圈加热等方式来加热进行所述接触反应的 反应空间内部的方式来维持或达到所述反应温度，这是本领域技术人员容易实现的，在此 不赘述。另外，以绝对压力计，所述接触步骤在气氛压力为0. 5 Sbar (优选1 2bar)的 条件下进行。此时，可以通过改变所述硅原料气的供应量、供应速度或反应温度等方式来维 持或达到所述气氛压力，这是本领域技术人员容易实现的，在此不赘述。而且，在进行所述接触步骤时，对所述硅原料气与所述硅原料液的接触时间没有 特别的限制，只要该接触时间足够确保所述硅原料液向所述硅原料气传达足够的热量，从 而使后者发生前述的还原反应(或热解反应)即可。并且，所述接触时间还取决于所述硅 原料气与所述硅原料液的接触方式(比如一过性接触的方式或者固定硅原料液的用量而 向其中连续吹入硅原料气的方式)或者所述硅原料液与所述硅原料气的相对移动速度等 因素，因此无法一概规定。换句话说，所述接触时间只要能够确保所述硅原料气与所述硅原 料液已经发生了实质上的接触(伴随热交换)即可。根据本发明一个优选的实施方式，所述硅原料气和所述硅原料液以逆向接触(相 向移动)的方式进行所述接触反应。更优选的是，所述接触是一过性接触的方式，即，所述 硅原料气与所述硅原料液在瞬间接触之后立即彼此分离，由此所述接触表现为一种动态的 结合/分离方式。为了使所述硅原料气和所述硅原料液的接触反应(热交换)充分进行，可以通过 本领域技术人员已知的任何方法或手段(比如液体分布盘或喷淋管等)预先将所述硅原 料液制成高度分散的状态(比如雾化、喷淋、流化、散布等)，然后再使其与所述硅原料气接 触，和/或，在进行所述接触反应的反应空间中引入可以增大二者接触面积或接触效率的 各种装置或部件(比如塔板、反应塔用填料、多孔材料等等)，然后在这些装置或部件的存 在下进行所述接触反应，这是本领域技术人员可以理解的。具体而言，在一个优选的实施方式中，所述接触步骤在反应塔(优选立式反应塔， 进一步优选板式塔或填料塔)中进行。在该生产方法的一个更优选的实施方式中，从所述 反应塔的下部侧面导入所述硅原料气，从所述反应塔的顶部导入所述硅原料液，由此使所 述硅原料液与所述硅原料气在所述反应塔中逆向接触(一过性)而发生所述还原反应，同时从所述反应塔的底部导出融合了所述硅单质的所述熔融单质硅(即本发明的硅单质产 品)。关于这些涉及反应塔的优选实施方式，将在下文中以本发明的硅单质的生产设备为例 进行详细的说明。根据本发明的一个优选的实施方式，所述生产方法还包括以融合了所述硅单质的 所述熔融单质硅(所述硅单质产品)、另外提供的熔融单质硅或其组合作为硅原料液，和/ 或，以所述接触步骤的气体产物、另外提供的硅原料气或其组合作为硅原料气，将所述接触 步骤重复一次或多次的步骤。根据该实施方式，将本发明生产方法所获得的硅单质产品和/ 或气体产物的至少一部分(优选占所述硅单质产品的5-90 重量％，进一步优选占其10-50 重量％，或者，优选占所述气体产物的5-90体积％，进一步优选占其10-50体积％ )作为硅 原料液和/或硅原料气，或者作为所述硅原料液和/或硅原料气的补足部分，循环回同一接 触步骤的开始阶段或者开始新的接触步骤，由此循环利用了所述硅单质产品和/或所述气 体产物及其所含的余热，这对于进一步提高本发明生产方法的热量利用效率、原料转化率 和生产效率等而言是非常有利的，因此优选。在此，术语“另外提供的熔融单质硅”或“另外 提供的硅原料气”指的是如前所述提供的新鲜(相对于前述的“循环”而言)的熔融单质硅 或硅原料气。另外，本发明的生产方法优选还包括将所获得的硅单质产品的至少一部分直接连 续地或间断地供应给一个或多个多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉的步骤，由此可以以与 现有技术相比更低的生产成本、更高的生产效率和更低的能耗，制造出纯度更高的多晶硅 锭或单晶硅。根据本发明，所述多晶硅铸锭炉和单晶硅拉制炉可以直接适用本领域常规使 用的那些，在此不赘述。另外，可以直接利用本领域常规的各种方法，以本发明所获得的硅 单质产品作为硅进料，由此制造出所述多晶硅锭和单晶硅，在此不赘述。在本发明一个实施方式中，前述的生产方法比如可以通过如下的硅单质的生产设 备来实现。在以下的内容中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜(比如各种原材 料的规格、接触反应的进行方式、反应条件等等)均直接适用本文此前的相应说明而无需 进行任何改变，在此不再赘述。而且，以下所述的任何内容均可以与本文此前所述的任何内 容相结合，由此而形成的新技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载内容的 一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容。如前所述，本发明的硅单质的生产设备包括接触反应器和用于供给熔融单质硅的 硅原料液供给装置，其中所述接触反应器包括接触反应器主体、连通所述接触反应器主体 与所述硅原料液供给装置以便将所述熔融单质硅作为硅原料液导入所述接触反应器主体 中的硅原料液导入管和用于将汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物与氢气的混合气体作 为硅原料气导入所述接触反应器主体中的硅原料气导入管，其中所述接触反应器主体在结 构上适合使所述导入的硅原料液与所述导入的硅原料气在其内部空间中接触而将所述硅 化合物还原成硅单质，其中所述硅单质在生成后即融合入所述熔融单质硅中，形成硅单质 产品，由此所述接触反应器还任选包括用于将所述硅单质产品导出所述接触反应器主体的 硅单质产品导出管。在本发明的上下文中，在本领域技术人员不致混淆的语境程度内，术语“接触反应 器主体”与“接触反应器”虽然彼此含义不尽相同，但有时统称为接触反应器。根据本发明，所述接触反应器主体可以是任何的反应容器，对其材质、尺寸规格和结构形式等没有任何的限定，只要其包括适合进行所述接触反应的内部反应空间，并且满足其材质可以耐受前述接触反应的反应条件(反应温度和反应压力等)且具有抗接触反应 腐蚀性这些一般性要求即可，这对于本领域技术人员而言是显然的。如前所述，所述反应容器优选反应塔，进一步优选立式反应塔(优选板式塔或填 料塔)。本发明对所有这些反应塔的材质、尺寸规格和结构形式等也没有特别的限定，只要 其符合前述的一般性要求即可，因此可以直接使用本领域常规使用的那些。作为所述板式塔，可以使用具有任何塔板数的，但是考虑到容易获得性，一般其实 际塔板数为5-200块，但并不限于此。作为所述填料塔，可以使用填充了任何可以有效提高 反应物接触效率的填料的，其中所述填料比如可以举出阶梯环、拉西环、鲍尔环、矩鞍环、异 鞍环、十字环、十字隔板环、龙骨环、螺旋环和规整波纹填料等等，并没有特别的限制。当然， 这些填料在材质等方面也必须满足本说明书之前针对接触反应器所提出的那些一般性要 求，这对于本领域技术人员而言是显然的。实际上，本发明可以直接使用化工领域中常规使用的板式塔或填料塔，只要其满 足本说明书前述的那些一般性要求即可。为了提高硅原料液与硅原料气的接触效率，如前所述，优选在硅原料液与硅原料 气接触之前，通过适当的分散装置预先将所述硅原料液制成高度分散(或散布)的状态。比 如，可以在如前所述的各种反应塔的塔顶安装液体分布盘或喷淋管等分散装置，这些都是 本领域技术人员常规已知的，在此不赘述。根据本发明，在所述接触反应器主体上连通了所述硅原料液导入管和所述硅原料 气导入管。为了接触反应实施的方便，优选的是，所述硅原料液导入管在所述接触反应器主 体内的开口位置位于所述接触反应器主体的顶部，而所述硅原料气导入管在所述接触反应 器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的下部侧面，使所述硅原料液的进料位置在 水平上高于所述硅原料气的进料位置，由此有利于实现硅原料液和硅原料气的前述优选的 逆向接触。另外，在存在时，所述硅单质产品导出管在所述接触反应器主体内的开口位置位 于所述接触反应器主体的底部，以便于通过重力等方式将所述硅单质产品排出所述接触反 应器。在一个优选的实施方式中，本发明的生产设备还包括与所述硅原料气导入管连通 的用于供给所述硅原料气的硅原料气供给装置。所述硅原料气供给装置将硅原料气混合均 勻和/或加热至本发明之前规定的温度，并进一步将其输出给所述硅原料气导入管。因此， 该硅原料气供给装置可以是能够实现这些预定功能的任何装置，没有特别的限制。另外，所述接触反应器还可以包括用于将所述接触步骤的气体产物导出所述接触 反应器主体的气体产物导出管。从所述气体产物导出管排出的气体产物可以通过适当的方 法进行后续处理，或者，优选的是，将所述气体产物导出管直接与前述的硅原料气供给装置 连通，和/或直接与所述硅原料气导入管连通，由此将至少一部分所述气体产物作为所述 硅原料气的至少一部分导入所述接触反应器主体中而加以循环利用。这样，可以循环利用 所述气体产物及其所含的余热，由此具有提高热利用效率和总体硅转化率等优点，因此优 选。在后一种情况下，所述硅原料气供给装置和所述气体产物导出管同时向所述接触反应 器供应硅原料气。显然，为了生产的需要，这些硅原料气导入管、硅原料气供给装置和气体产物导出管等也必须满足前述的一般性要求，并且根据需要，也可以经过温控处理(比如附设加热 手段等)，以将其内容物维持在或加热到本发明预定的温度，这对于本领域技术人员而言是 显然的。
根据本发明一个优选的实施方式，所述硅单质产品导出管直接与多晶硅铸锭炉和 /或单晶硅拉制炉连通，和/或先与硅单质产品收集器连通，然后再经由位于所述硅单质产 品收集器上的中继导出管与多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉连通，由此将至少一部分所 述硅单质产品导入所述多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉，以进行多晶硅铸锭和/或单晶 硅拉制。此时，所述硅单质产品收集器起到硅单质产品贮存器的作用，便于控制向多晶硅铸 锭炉和/或单晶硅拉制炉输送的硅单质产品的量或温度等，但该硅单质产品收集器并不是 必须存在的。就本发明而言，所述硅单质产品收集器可以是任何适合盛装直接从所述接触反应 器排出的尚处于高温状态的硅单质产品的保温容器(以维持所述硅单质产品的温度)，对 此并没有特别的限制。并且，如前所述，所述多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉可以直接使 用本领域常规使用的那些，并没有特别的限定。根据本发明，所述硅原料液供给装置可以是适合熔融固体单质硅并将所述熔融的 单质硅提供给所述接触反应器的任何装置，并没有特别的限定，这是本领域技术人员可以 常规选择的。根据本发明，为了维持各反应步骤或阶段所需的温度水平或者避免装置腐蚀等问 题产生，前述的接触反应器主体、硅原料液供给装置、硅原料液导入管、硅单质产品导出管、 多晶硅铸锭炉、单晶硅拉制炉、硅单质产品收集器和/或所述中继导出管等装置或管路的 内壁优选具有由石墨、碳化硅、氮化硅或其任意复合材料构成的内衬，而这些装置或管路本 身也优选满足本说明书前述的一般性要求，这是本领域技术人员根据生产的实际情况可以 常规选择的，在此不赘述。进一步地，为了维持各反应步骤或阶段所需的温度水平等，可以通过辐射加热、电 加热线圈加热等常规的加热方式来加热前述的接触反应器主体、硅原料液供给装置、硅原 料液导入管、硅单质产品导出管、多晶硅铸锭炉、单晶硅拉制炉、硅单质产品收集器和/或 所述中继导出管等装置或管路，以使其维持或达到预定的温度，这是本领域技术人员容易 实现的，在此不赘述。比如，为了实施的方便性，优选的是，采用辐射加热的方式将所述硅原料液供给 装置维持在1500 2000°C。或者，采用辐射加热的方式将所述硅单质产品收集器维持在 1500 2000°C。或者，采用电加热线圈加热的方式对前述的各种管路进行加热，以维持管 路内温度范围为1500 2000°C。根据本发明的一个优选的实施方式，所述硅单质产品导出管直接与所述硅原料液 供给装置连通，由此将至少一部分所述硅单质产品导入硅原料液供给装置中作为熔融单质 硅的补充，以便循环利用所述硅单质产品。或者，所述硅单质产品导出管直接与所述硅原料 液导入管连通，由此将至少一部分所述硅单质产品作为硅原料液(或其补充部分)直接导 入所述接触反应器主体中。此时，所述硅原料液供给装置和所述硅单质产品导出管同时向 所述接触反应器供应硅原料液。这样，可以循环利用所述硅单质产品及其所含的余热，由此 具有提高热利用效率等优点，因此优选。
根据本发明一个优选的实施方式，存在多个如前所述的接触反应器和至少一个如 前所述的硅原料液供给装置。其中，所述多个接触反应器共用一个或多个所述硅原料液供 给装置。具体而言，一个接触反应器可以接受来自于一个或多个硅原料液供给装置 的熔融 单质硅，或者，一个硅原料液供给装置可以将熔融单质硅提供给一个或多个接触反应器，以 根据生产的实际情况而充分发挥各装置的生产能力。在存在多个如前所述的接触反应器时，优选其中至少两个接触反应器以上下级串 联的方式操作，使得上一级接触反应器的硅单质产品导出管与下一级接触反应器的硅原料 液导入管直接连通，或者使得上一级接触反应器的硅单质产品导出管先与硅单质产品收集 器(如前所述)连通，然后再经由位于所述硅单质产品收集器上的中继导出管(如前所述) 与下一级接触反应器的硅原料液导入管直接连通，由此将至少一部分来自所述上一级接触 反应器的硅单质产品作为硅原料液或硅原料液的补充，导入所述下一级接触反应器中，以 进一步利用所述硅单质产品。当然，来自所述下一级接触反应器的硅单质产品或其一部分 也可以以类似的方式作为硅原料液或硅原料液的补充，导入所述上一级接触反应器中。类似地，来自所述上一级(下一级)接触反应器的气体产物或其一部分也可以以 与之前类似的方式作为硅原料气或硅原料气的补充，导入所述下一级(上一级)接触反应 器中。如前所述，各个接触反应器可以按照与本说明书前述相同的方式独立地循环利用 来自自身的气体产物和/或硅单质产品。或者，一个或多个所述接触反应器也可以按照与 本说明书前述相同的方式循环利用来自其余的一个或多个所述接触反应器的气体产物和/ 或硅单质产品，由此构成交织的生产网络体系，以便最大限度地循环利用这些物质及其所 含的余热，从而更彰显本发明在热量利用效率和原料转化率等方面的优势。为了便于生产，根据需要，可以在前述的各种管路上设置阀门和动力传输装置 (比如泵)等必要的附属机构，这是本领域技术人员可以理解和常规选择的。以下以附图为例对本发明的生产方法和生产设备进行更为具体的说明，但本发明 并不限于此。根据图1，将汽化的硅化合物11和氢气12按规定的比例通入硅原料气供给装置5 中，在其中混合均勻并加热至预定温度后作为硅原料气7按规定的流量从第一级反应塔1 的下部侧面通入。将多晶硅块在硅原料液供给装置6中加热至1500 2000°C使其熔融成 为液体，然后作为硅原料液8按规定的流量从该第一级反应塔1的顶部(优选在经由未图 示的液体分布盘等分散均勻之后)导入所述反应塔1中。通过在所述反应塔1上附设的加 热装置(未图示)维持所述反应塔1内的温度范围为1600 1800°C，并且将所述反应塔1 内的气氛压力控制在0. 5 8bar的范围内。进料的硅原料气与进料的硅原料液在该第一级反应塔1内逆向相互接触，发生还 原反应而生成硅单质。所述硅单质在生成后即融合入所述熔融单质硅中，由此形成硅单质 产品9。将所述硅单质产品9从该第一级反应塔1的底部排出后，使其进入硅单质产品收集 器2，而反应尾气10则由该第一级反应塔1的顶部排出。此时，硅单质产品收集器2可向多 晶硅铸锭炉3和/或单晶硅拉制炉4输送所收集的硅单质产品，以进行多晶硅铸锭和/或 单晶硅拉制。在本发明一个变形例中，也可以省略所述硅单质产品收集器2，而直接向所述 多晶硅铸锭炉3和/或单晶硅拉制炉4输送所获得的硅单质产品。
接着，根据该图1，所述硅单质产品收集器2向第二级反应塔1供应其中收集的硅 单质产品的一部分或全部。此时，所述硅单质产品收集器2相当于前述的硅原料液供给装 置6，而所供应的硅单质产品则相当于前述的硅原料液8。在本发明一个变形例中，也可以 与此同时使用所述第一级反应塔1的所述硅原料液供给装置6或者使用另一个新的硅原料 液供给装置6 (未图示)，以便与所述硅单质产品收集器2 —起向所述第二级反应塔1供应 所述硅原料液8。与之前类似，进料的硅原料液8与进料的硅原料气7在所述第二级反应塔1中发 生逆向接触反应而生成硅单质产品9和反应尾气10。此时，从所述第二级反应塔1排出的 硅单质产品9可以与从第一级反应塔1排出的硅单质产品9同样处理或利用，或者进行其 他可能的利用。另外，该第二级反应塔1所产生的反应尾气10由该第二级反应塔1的顶部排出， 将其至少一部分经由阀门13通入第一级反应塔1的硅原料气供给装置5中(或第二级反 应塔1的硅原料气供给装置5中，未图示)，使其成为硅原料气7的至少一部分，由此使得该 反应尾气10得以循环利用。根据本发明的一个变形例，来自所述第一级反应塔1的反应尾 气10也可以通过类似的方式加以循环利用，比如通入第一级反应塔1或第二级反应塔1的 硅原料气供给装置5中。根据本发明的进一步的变形例，所述第一级反应塔1和所述第二级反应塔1可以 共用一个或多个前述的硅单质产品收集器2、一个或多个前述的多晶硅铸锭炉3、一个或多 个前述的单晶硅拉制炉4、一个或多个前述的硅原料气供给装置5和/或一个或多个前述 的硅原料液供给装置6等，并不限于图1所示的特定形式。而且，所述反应塔1也可以根据 需要存在更多个，并不限于图示的两个。再者，这些反应塔1也可以其他的方式组合在一起 (比如并联)，而不限于图示的串联组合方式。根据图2，将硅原料气7按规定的流量从反应塔1的下部侧面通入所述反应塔1 中，同时将硅原料液8按规定的流量从该反应塔1的顶部加入所述反应塔1中。维持所述 反应塔1内的温度范围为1600 1800°C，气氛压力范围为0. 5 8bar，使进料的硅原料气 7与进料的硅原料液8在该反应塔1内逆向接触而发生还原反应。所生成的硅单质产品9 从该反应塔1的底部流出后，经由阀门13，一部分被连续输送入单晶硅拉制炉4以进行单晶 硅的拉制，另一部分则作为硅原料液8’返回所述反应塔1的顶部，由此作为硅原料液8的 补充。另外，反应尾气10则由该反应塔1的顶部排出。在该图2中，所述反应塔1是一种填料塔，其中填充的填料(比如拉西环或鲍尔环 等)可以增大硅原料液8与硅原料气7的接触面积，由此提高接触反应效率，是优选的。实施例以下通过实施例并结合附图对本发明进行进一步的详细说明，但这些实施例仅仅 是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行任何限定。计算方法硅化合物的转化率(硅元素的单程收率)按照以下方法计算。 其中η—娃元素的单程收率(％ )，Hi1——所消耗的硅原料液的总质量(kg)，
m2——所生产的多晶硅锭或单晶硅的总质量(kg)，M——娃元素的原子量，V——娃原料气的输送流量(m3/h)。实施例1在该实施例中，使用图2所示的生产设备。具体而言，所述反应塔1的塔主体高度 h为1000mm，塔内径d为300mm，填料(鲍尔环)高度b为500mm，填料下表面距塔底法兰上 表面的高度c为200mm。将甲硅烷(即硅化合物，温度为100°C )作为硅原料气7以20m3/h的输送流量在 距反应塔1塔底法兰上表面150mm的高度a处从反应塔1的下部侧面输送入所述反应塔1 中。将所述反应塔1内的温度控制在1600°C左右，气氛压力控制在lbar。同时，将温度为 1600°C的熔融单质硅(纯度为7N)作为硅原料液8以125kg/h的输送流量从反应塔1的塔 顶部中央输送入所述反应塔1中。随着接触反应的进行，将硅单质产品9从所述反应塔1的塔底部中央连续导出，并 将其流量的16%返回反应塔1的顶部作为所述硅原料液8的补充(即硅原料液8’)，剩余 部分则连续输送入单晶硅拉制炉4(TDR-Z80型单晶炉，最大功率为130kW，西安理工晶体科 技有限公司制造)中，进行单晶硅的拉制。连续生产100小时后停止生产，共消耗了 IOOkg硅原料液8，并且共拉制出约 2600kg单晶硅(纯度为6N)。结果，该生产设备(包括所述单晶硅拉制炉)的总耗电约为 2. 5X105kffh( SP，单晶硅的平均电耗约为100kWh/kg)。另外，通过计算发现，硅化合物的转化率约为100%。实施例2除了以下内容之外，按照与实施例1完全相同的方式进行。以三氯氢硅(即硅化合物)和氢气的混合气体(三氯氢硅与氢气的体积比为 1 4)作为硅原料气7，其温度为200°C，输送流量为75m3/h。将反应塔1内的温度控制在1800°C左右，气氛压力控制在lbar。所述硅原料液8的温度为1900°C，输送流量为160kg/h。连续生产100小时后停止生产，共消耗了 IOOkg硅原料液8，并且共拉制出约 1400kg单晶硅(纯度为6N)。结果，该生产设备(包括所述单晶硅拉制炉)的总耗电约为 1.8X105kffh( SP，单晶硅的平均电耗约为138kWh/kg)。另外，通过计算发现，硅化合物的转化率约为69%。实施例3除了以下内容之外，按照与实施例1完全相同的方式进行。以气态四氯化硅(即硅化合物)和氢气的混合气体(气态四氯化硅与氢气在 400°C下的体积比为1 4)作为硅原料气7，其温度为400°C，输送流量为75m3/h。将反应塔1内的温度控制在1800°C左右，气氛压力控制在2bar。所述硅原料液8的温度为1900°C，输送流量为180kg/h。
将所述单晶硅拉制炉4改变为多晶硅铸锭炉(JJL500型多晶硅铸锭炉，额定功率 为175kW，浙江精功科技股份有限公司制造，未图示)，以制造多晶硅铸锭。连续生产100小时后停止生产，共消耗了 150kg硅原料液8，并且共生产出约 1250kg多晶硅锭(纯度为6N)。结果，该生产设备(包括所述多晶硅铸锭炉)的总耗电约 为1. 45X 105kffh( S卩，多晶硅锭的平均电耗约为132kWh/kg)。
另外，通过计算发现，硅化合物的转化率约为59%。以上虽然已结合实施例和附图对本发明的具体实施方式
进行了详细的说明，但是 需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式
的限制，而是由附录的权利要 求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方 式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种硅单质的生产方法，其特征在于，包括使汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物与氢气的混合气体作为硅原料气与作为硅原料液的熔融单质硅接触，而将所述硅化合物还原成硅单质的接触步骤，其中所述硅单质在生成后即融合入所述熔融单质硅中。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述硅原料液的温度为1500 2000°C，优选1600 1800°C，并且所述硅原料气的温度为60 600°C，优选150 300°C。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述硅化合物选自以如下通式(1)表示 的化合物的一种或多种，SinR2n+2(1)其中，各个R相同或不同，各自独立地代表氢、氟、氯、溴或碘，优选各自独立地代表氢、 氯或溴，进一步优选均代表氢，η为选自1-3的整数，优选η= 1，或者，所述硅化合物为单晶硅或多晶硅制造工艺的气态硅副产物。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在进行所述接触步骤时，以硅原子为 计，所述硅原料气与所述硅原料液的摩尔比例为3 1 10 1，优选4 1 6 1。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述接触步骤在温度1500 2000°C， 并且以绝对压力计，气氛压力为0. 5 Sbar的条件下进行，其中优选所述温度为1600 1800°C，并且优选以绝对压力计，所述气氛压力为1 2bar。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在所述混合气体中，按体积计，所述汽 化的硅化合物与所述氢气的比例为2 1 9 1，优选2 1 5 1。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述接触步骤在反应塔中进行，优选在 板式塔或填料塔中进行。
8.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于，从所述反应塔的下部侧面导入所述硅 原料气，从所述反应塔的顶部导入所述硅原料液，由此使所述硅原料液与所述硅原料气在 所述反应塔中逆向接触而发生所述还原反应，同时从所述反应塔的底部导出融合了所述硅 单质的所述熔融单质硅。
9.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，还包括以融合了所述硅单质的所述熔 融单质硅、另外提供的熔融单质硅或其组合作为硅原料液，和/或，以所述接触步骤的气体 产物、另外提供的硅原料气或其组合作为硅原料气，将所述接触步骤重复一次或多次的步 马聚ο
10.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，还包括将融合了所述硅单质的所述熔 融单质硅直接连续地或间断地供应给多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉，以制造多晶硅锭 和/或单晶硅的步骤。
11.一种硅单质的生产设备，其特征在于，包括接触反应器和用于供给熔融单质硅的硅 原料液供给装置，其中所述接触反应器包括接触反应器主体、连通所述接触反应器主体与 所述硅原料液供给装置以便将所述熔融单质硅作为硅原料液导入所述接触反应器主体中 的硅原料液导入管和用于将汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物与氢气的混合气体作为 硅原料气导入所述接触反应器主体中的硅原料气导入管，其中所述接触反应器主体在结构 上适合使所述导入的硅原料液与所述导入的硅原料气在其内部空间中接触而将所述硅化 合物还原成硅单质，其中所述硅单质在生成后即融合入所述熔融单质硅中，形成硅单质产 品，由此所述接触反应器还任选包括用于将所述硅单质产品导出所述接触反应器主体的硅单质产品导出管。
12.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，所述接触反应器主体为反应塔，优选 板式塔或填料塔。
13.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，所述硅原料液导入管在所述接触反 应器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的顶部，所述硅原料气导入管在所述接触 反应器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的下部侧面，并且所述硅单质产品导出 管在所述接触反应器主体内的开口位置位于所述接触反应器主体的底部。
14.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，所述硅单质产品导出管直接与多晶 硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉连通，和/或先与硅单质产品收集器连通，然后再经由位于所 述硅单质产品收集器上的中继导出管与多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉连通，由此将至 少一部分所述硅单质产品导入所述多晶硅铸锭炉和/或单晶硅拉制炉，以进行多晶硅铸锭 和/或单晶硅拉制。
15.如权利要求11或14所述的生产设备，其特征在于，所述接触反应器主体、所述硅原 料液供给装置、所述硅原料液导入管、所述硅单质产品导出管、所述多晶硅铸锭炉、所述单 晶硅拉制炉、所述硅单质产品收集器和/或所述中继导出管的内壁具有由石墨、碳化硅、氮 化硅或其任意复合材料构成的内衬。
16.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，存在多个所述接触反应器和至少一 个所述硅原料液供给装置，其中所述多个接触反应器共用一个或多个所述硅原料液供给装 置。
17.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，存在多个所述接触反应器，其中至少 两个接触反应器以上下级串联的方式操作，使得上一级接触反应器的硅单质产品导出管与 下一级接触反应器的硅原料液导入管直接连通，或者使得上一级接触反应器的硅单质产品 导出管先与硅单质产品收集器连通，然后再经由位于所述硅单质产品收集器上的中继导出 管与下一级接触反应器的硅原料液导入管直接连通，由此将至少一部分来自所述上一级接 触反应器的硅单质产品作为硅原料液导入所述下一级接触反应器中。
18.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，所述生产设备还包括与所述硅原料 气导入管连通的用于供给所述硅原料气的硅原料气供给装置，并且所述接触反应器还包括 用于将所述接触步骤的气体产物导出所述接触反应器主体的气体产物导出管。
19.如权利要求18所述的生产设备，其特征在于，所述气体产物导出管直接与所述硅 原料气供给装置连通，和/或直接与所述硅原料气导入管连通，由此将至少一部分所述气 体产物作为所述硅原料气的至少一部分导入所述接触反应器主体中。
20.如权利要求11所述的生产设备，其特征在于，所述硅单质产品导出管直接与所述 硅原料液供给装置连通，和/或直接与所述硅原料液导入管连通，由此将至少一部分所述 硅单质产品作为所述硅原料液的至少一部分导入所述接触反应器主体中。
全文摘要
本发明涉及一种硅单质的生产方法和生产设备，其中所述生产方法包括使汽化的硅化合物或者汽化的硅化合物与氢气的混合气体作为硅原料气与作为硅原料液的熔融单质硅接触，而将所述硅化合物还原成硅单质的接触步骤。根据本发明，可以以与现有技术相比更低的生产成本、更高的生产效率和更低的能耗，制造出纯度更高的硅单质(比如多晶硅锭或单晶硅)。
文档编号C30B29/06GK101837977SQ20101012612
公开日2010年9月22日 申请日期2010年3月12日 优先权日2010年3月12日
发明者钟真武, 陈其国, 陈文龙, 陈涵斌 申请人:江苏中能硅业科技发展有限公司