专利名称：一种低碳含量的多晶硅锭以及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种多晶硅锭，特别是一种低碳含量的多晶硅锭，还涉及了一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法。
背景技术：
目前的多晶硅锭其碳原子的含量范围一般在1×1017-8×1017个原子每立方厘米。
多晶硅锭因为晶体生长的特殊性，其碳杂质的含量呈现不均匀分布，通常呈现头高尾低的分布，如果以碳杂质含量为2×1017个原子每立方厘米为界限，碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米。
如果以碳杂质含量为2×1017个原子每立方厘米为界限，目前的现有的多晶硅锭因为没有采用减少碳含量的各种工艺措施，按硅锭重量百分比，现有的多晶硅锭低含量区域的硅锭重量通常低于50％，甚至低含量区域的硅锭重量低于30％。
碳含量过高，容易导致硅溶液在定向凝固长晶过程中形成碳沉淀物、碳化硅夹杂物、位错等杂质或缺陷，不仅会在多晶硅锭切割工艺中增加断线事故、线痕不良的风险，而且还会导致制作成的电池片漏电率高、转换效率低等问题。
由于目前的多晶硅锭制备工艺是按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为将多晶硅原料置于石英坩埚内，为了防止石英坩埚在高温下软化，因此采用一块石墨材料制成的底板托住石英坩埚底部，并用几块石墨材料制成的护板来护住石英坩埚的四周；同时为了防止位于石英坩埚上方的石墨加热器中的碳杂质或其他杂质掉入石英坩埚内，造成制备得到的多晶硅锭的碳杂质含量以及其他杂质含量偏高，以及防止液面蒸发气体对加热器的侵蚀，所以现有技术一般采用盖板将几块护板拼接成的口部盖住，同时在盖板上引入惰性气体起保护作用，盖板一般由碳纤维复合材料制备而成；由于石英坩埚装料时，硅原料的堆积高度会高于石英坩埚的平口表面，为了不影响装料工艺，护板的高度比石英坩埚的高度高。
现有技术中，石墨材料制成的护板会与二氧化硅制成的石英坩埚在高温下发生反应产生含碳气体，如一氧化碳及二氧化碳等，这些产生的气体在现有的石英坩埚及护板、盖板的结构中，会流经硅液的表面，从而使碳元素被吸附及溶入硅液中，从而造成生长出的硅锭中的碳含量高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低碳含量的多晶硅锭以及制备方法，可以减少硅锭中的碳含量。
而低碳含量的多晶硅锭对于减少或消除对于硅晶体后续加工的不良影响，以及加工成的太阳能电池片的转换效率低等问题是有帮助的。
本发明经过大量的实验筛选，找到了多晶硅锭中的碳含量偏高的原因，其主要原因是CO气体和CO2气体长时间地接触硅溶液的表面，使碳元素被吸附及溶解于硅液中，从而造成生长出的硅锭中的碳含量高。
CO气体和CO2气体产生的主要原因是因为下列反应 C+SiO2＝CO↑+SiO(高温条件下)； C+2SiO2＝CO2↑+2SiO(高温条件下)。
C的存在是因为多晶硅锭生产过程中使用的石墨材料制成的护板；SiO2的存在是因为多晶硅锭生产过程使用的石英坩埚。
当本发明找到了碳含量偏高的原因之后，可以采用多种措施去减少CO气体和CO2气体对多晶硅锭的危害。
本发明采取的主要措施有下列，这些措施可以单独采用，也可以互相配合使用 措施A将护板的最高点的高度设置为低于石英坩埚的最高点，同时采用支撑件将护板与盖板进行连接。支撑件的间隙率设置为30％以上，或者更好是50％以上，90％以上，而最好是98％左右。
当支撑件的间隙率高达98％左右，实际上意味着支撑件变成了位于护板、石英坩埚与盖板之间的支柱。这样的空阔设计，非常有利于CO气体和CO2气体被惰性气体快速带走，离开石英坩埚，避免与硅液接触，从而可以大幅度的减少多晶硅锭中碳含量。
措施B护板上设置若干个排气孔，排气孔的最低点低于石英坩埚的最高点，促进碳杂质气体的排出，从而得到低碳含量的硅锭。
措施C避免SiO2和C的直接接触，从而避免CO，CO2的产生，具体方案可以为石墨护板内表面涂覆有涂层，如Si3N4，SiC等材料， 措施D直接使用Si3N4，SiC材料制成的护板，避免高温下石墨护板与石英坩埚反应产生大量的含碳气体，可以明显减少含碳气体，如CO，CO2，的产生，进而达到减少多晶硅锭中碳含量的目的。
本发明的技术方案为 一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于65％。
一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于70％。
一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于80％。
一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质范围在0.1×1017-1.3×1017个原子每立方厘米。
一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质范围在0.1×1017-1.3×1017个原子每立方厘米。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为将装满硅料的石英坩埚置于定向凝固炉中由底板与护板拼接而成的腔体中，盖板盖住护板拼接而成的口部，盖板上有引入惰性气体的通道，护板由石墨材料制成，其中护板的最高点低于石英坩埚的最高点，采用支撑件将护板与盖板进行连接。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料的石英坩埚置于由底板与护板拼接而成的腔体中，护板的高度比石英坩埚的高度高，盖板盖住护板拼接而成的口部，盖板上有引入惰性气体的通道，护板由石墨材料制成，其中护板上设置若干个排气孔，排气孔的最低点低于石英坩埚的最高点，促进碳杂质气体的排出，从而得到低碳含量的硅锭。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料的石英坩埚置于由底板与护板拼接而成的腔体中，盖板盖住护板拼接而成的口部，盖板上有引入惰性气体的通道，护板由石墨材料制成，其中护板内表面涂覆有Si3N4涂层或SiC涂层。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料的石英坩埚置于由底板与护板拼接而成的腔体中，盖板盖住护板拼接而成的口部，盖板上有引入惰性气体的通道，其中护板是由Si3N4或SiC材料制成的。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件的间隙率范围在30％-99％。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件可以是采用石墨材料制成的。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的排气孔的形状可以是长方形，正方形，圆形，椭圆形，凹字形以及其他形状。
一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件可以是螺杆状。
本发明所指的低碳含量的多晶硅锭，是与传统多晶硅生产工艺生产的多晶硅锭相比较而言的，根据硅锭碳含量实验数据图，取样点位置不同，碳杂质含量有较大差异，整体趋势是取样点位置越靠近硅锭尾端，碳杂质含量越低，取样点位置越靠近硅锭头端，碳杂质含量越高。在同一位置的取样点，本发明所得到的硅锭中碳杂质含量低于传统铸锭工艺得到的硅锭中碳杂质含量，因而将本发明得到的硅锭称为低碳含量的多晶硅锭。
另外，电池片是由多晶硅锭经过线切割成硅片以及电池片制作等工序后得到的，因铸锭工艺的原因，靠近硅锭头端所切割得到的相应硅电池片的碳杂质含量较高，靠近硅锭尾端所切割得到的硅电池片的碳杂质含量较低，例如硅锭尾端碳杂质含量若为1.3×1017个原子每立方厘米，则所得到的电池片的碳杂质含量也为1.3×1017个原子每立方厘米。
表1 本发明的低碳含量的多晶硅锭与传统的多晶硅锭的差别
本发明涉及的多晶硅锭的碳含量的实验数据参考中国国家标准GB/T223.69-2008提供的方法获得的。
本发明的优点提供一种低碳含量的多晶硅锭，该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米；其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为大于或等于65％；减少了硅溶液在定向凝固长晶过程中碳沉淀物、碳化硅夹杂物、位错等杂质或缺陷的形成，不仅降低了在多晶硅锭切割工艺中的断线事故、硅片线痕不良的风险，提高了硅片加工的良品率，而且还减少了电池片的漏电率，提高了电池片的转换效率。
附图1是本发明采用排气孔6在多晶硅锭制备过程中硅料高温熔融时的使用状态示意图。
附图2是本发明采用比石英坩埚1高度低的护板2，并采用支撑件7对护板2与盖板14进行连接在多晶硅锭制备过程中硅料高温熔融时的使用状态示意图。
附图3是现有技术在多晶硅锭制备过程中硅料高温熔融时的使用状态示意图。
附图标记石英坩埚1，护板2，硅料3，底板4，引入惰性气体的通道5，排气孔6，支撑件7，惰性气体气流8，气流9，气流10，气流11，气流12，气流13，盖板14。
具体实施例方式 实施例1、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为65％。
实施例2、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为68％。
实施例3、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为70％。
实施例4、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为72％。
实施例5、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为74％。
实施例6、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为76％。
实施例7、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为78％。
实施例8、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为80％。
实施例9、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为82％。
实施例10、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为85％。
实施例11、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为88％。
实施例12、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为90％。
实施例13、一种低碳含量的多晶硅锭，其中该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量为95％。
实施例14、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为1.3×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例15、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为1.2×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例16、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为1.1×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例17、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为1.0×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例18、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.9×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例19、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.8×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例20、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.7×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例21、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.6×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例22、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.5×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例23、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.4×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例24、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.3×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例25、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.2×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例26、一种低碳含量的多晶硅片，包括该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量杂质为0.1×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例27、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为1.3×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例28、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为1.2×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例29、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为1.1×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例30、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为1.0×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例31、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.9×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例32、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.8×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例33、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.7×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例34、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.6×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例35、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.5×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例36、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.4×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例37、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.3×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例38、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.2×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例39、一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其中电池片中碳含量杂质为0.1×1017个原子每立方厘米。其余同实施例1-实施例13中的任意一种实施例。
实施例40、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2的最高点低于石英坩埚1的最高点，采用支撑件7将护板2与盖板14进行连接。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例41、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，护板2的高度比石英坩埚1的高度高，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2上设置若干个排气孔6，排气孔6的最低点低于石英坩埚1的最高点，促进碳杂质气体的排出，从而得到低碳含量的硅锭。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例42、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2内表面涂覆有Si3N4涂层。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例43、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2内表面涂覆有SiC涂层。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例44、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，其中护板是由Si3N4材料制成的，重量百分配比为Si3N4材料80-100％，添加剂20-0％。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例45、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，其中护板是由SiC材料制成的，组成材料的重量百分配比为SiC材料80-100％，添加剂20-0％。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例46、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2的最高点低于石英坩埚1的最高点，采用支撑件7将护板2与盖板14进行连接，同时护板2内表面涂覆有Si3N4涂层。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例47、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2的最高点低于石英坩埚1的最高点，采用支撑件7将护板2与盖板14进行连接，同时护板2内表面涂覆有SiC涂层。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例48、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，护板2的高度比石英坩埚1的高度高，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2上设置若干个排气孔6，排气孔6的最低点低于石英坩埚1的最高点，同时护板2内表面涂覆有Si3N4涂层，促进碳杂质气体的排出，从而得到低碳含量的硅锭。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例49、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料3的石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，护板2的高度比石英坩埚1的高度高，盖板14盖住护板2拼接而成的口部，盖板14上有引入惰性气体的通道5，护板2由石墨材料制成，其中护板2上设置若干个排气孔6，排气孔6的最低点低于石英坩埚1的最高点，同时护板2内表面涂覆有SiC涂层，促进碳杂质气体的排出，从而得到低碳含量的硅锭。其余同实施例1-实施例39中的任意一个实施例。
实施例50、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为30％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例51、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为40％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例52、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为50％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例53、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为60％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例54、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为70％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例55、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为80％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例56、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为90％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例57、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为95％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例58、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7的间隙率为99％。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例59、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7是采用石墨材料制成的。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例60、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的排气孔6的形状是长方形。其余同实施例41、实施例48以及实施例49中的任意一种实施例。
实施例61、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的排气孔6的形状是正方形。其余同实施例41、实施例48以及实施例49中的任意一种实施例。
实施例62、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的排气孔6的形状是圆形。其余同实施例41、实施例48以及实施例49中的任意一种实施例。
实施例63、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的排气孔6的形状是椭圆形。其余同实施例41、实施例48以及实施例49中的任意一种实施例。
实施例64、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的排气孔6的形状是凹字形。其余同实施例41、实施例48以及实施例49中的任意一种实施例。
实施例65、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中所述的支撑件7可以是螺杆状。其余同实施例41、实施例48以及实施例49中的任意一种实施例。
实施例66、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中护板2的最高点比石英坩埚1的最高点低1-10厘米。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
实施例67、一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其中排气孔6的最低点比石英坩埚1的最高点低0.15-5.5厘米。其余同实施例40、实施例46以及实施例47中的任意一种实施例。
另外，如果支撑件7的高度或排气孔6的深度太高，有可能引起外面的污染性气体进入石英坩埚1，所以支撑件7的高度范围在0.8-7厘米，排气孔6的深度范围在0.2-6厘米，实施效果更好。
结合附图以及实施例来解释本发明的工作原理石英坩埚1置于由底板4与护板2拼接而成的腔体中，盖板14盖住护板2拼接而成的口部。
护板2的高度比石英坩埚1的高度高。利用在护板2上设置若干个排气孔6，排气孔6的最低点低于石英坩埚1的最高点，在多晶硅锭制备过程中，在高温条件下，当护板2是由石墨材料制成的情况下，护板2会与二氧化硅制成的石英坩埚1发生反应产生气流9，盖板14上的引入惰性气体的通道5通入惰性气体气流8，由于石英坩埚1与护板2反应产生的绝大部分气流9变成气流13直接从排气孔6排出，从而得到低碳含量的硅锭。
采用护板2高度比石英坩埚1高度低，采用支撑件7将护板2与盖板14进行连接，在多晶硅锭制备过程中，在高温条件下，当护板2是由石墨材料制成的情况下，护板2会与二氧化硅制成的石英坩埚1发生反应产生气流9，盖板14上的引入惰性气体的通道5通入惰性气体气流8，由于石英坩埚1与护板2反应产生的绝大部分气流9变成气流13直接从护板2上方排出，从而得到低碳含量的硅锭。
在石墨材料制成的护板2内表面涂覆有涂层，如Si3N4，SiC等材料，或直接使用Si3N4、SiC材料制成的护板2，避免高温下石墨材料制成的护板2与石英坩埚1反应产生大量的含碳气体，可以明显减少含碳气体，如CO，CO2等气体的产生，进而达到减少多晶硅锭中碳含量的目的。
现有技术在多晶硅锭制备过程中，在高温条件下，石墨材料制成的护板2会与二氧化硅制成的石英坩埚1发生反应产生气流9，盖板14上的引入惰性气体的通道5通入惰性气体气流8，只有少量的气流9变成气流10可以从护板2与石英坩埚1之间的拼接缝隙中排出，大部分的气流9变成气流11，由于没有专门的排气通道，气流11仍然残留在石英坩埚1内，气流11与盖板14上的引入惰性气体的通道5通入的惰性气体气流8相结合作用后，形成一个回流气流12被吸附入石英坩埚1中的熔融硅料3液体状中，导致制备得到的多晶硅锭碳含量高。
本发明中的气流9，气流10，气流11，气流12，气流13均是指碳含量高的气体或气状物。
权利要求
1.一种低碳含量的多晶硅锭，其特征在于该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于65％。
2.一种低碳含量的多晶硅锭，其特征在于该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于70％。
3.一种低碳含量的多晶硅锭，其特征在于该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于80％。
4.一种低碳含量的多晶硅片，该多晶硅片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割工序后得到的，其特征在于多晶硅片中碳含量杂质范围在0.1×1017-1.3×1017个原子每立方厘米。
5.一种低碳含量的电池片，该电池片是由低碳含量的多晶硅锭经过切割成片以及电池片制作等工序后得到的，其特征在于电池片中碳含量杂质范围在0.1×1017-1.3×1017个原子每立方厘米。
6.如权利要求1或2或3所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为将装满硅料(3)的石英坩埚(1)置于定向凝固炉中由底板(4)与护板(2)拼接而成的腔体中，盖板(14)盖住护板(2)拼接而成的口部，盖板(14)上有引入惰性气体的通道(5)，护板(2)由石墨材料制成，其特征在于护板(2)的最高点低于石英坩埚(1)的最高点，采用支撑件(7)将护板(2)与盖板(14)进行连接。
7.如权利要求1或2或3所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料(3)的石英坩埚(1)置于由底板(4)与护板(2)拼接而成的腔体中，护板(2)的高度比石英坩埚(1)的高度高，盖板(14)盖住护板(2)拼接而成的口部，盖板(14)上有引入惰性气体的通道(5)，护板(2)由石墨材料制成，其特征在于护板(2)上设置若干个排气孔(6)，排气孔(6)的最低点低于石英坩埚(1)的最高点，促进碳杂质气体的排出，从而得到低碳含量的硅锭。
8.如权利要求1或2或3所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料(3)的石英坩埚(1)置于由底板(4)与护板(2)拼接而成的腔体中，盖板(14)盖住护板(2)拼接而成的口部，盖板(14)上有引入惰性气体的通道(5)，护板(2)由石墨材料制成，其特征在于护板(2)内表面涂覆有Si3N4涂层或SiC涂层。
9.如权利要求1或2或3所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其步骤如下按配料、装料、将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭，其中将装料坩埚放入定向凝固炉中加热熔融的工序具体为装满硅料(3)的石英坩埚(1)置于由底板(4)与护板(2)拼接而成的腔体中，盖板(14)盖住护板(2)拼接而成的口部，盖板(14)上有引入惰性气体的通道(5)，其特征在于护板是由Si3N4或SiC材料制成的。
10.如权利要求6所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其特征在于所述的支撑件(7)的间隙率范围在30％-99％。
11.如权利要求6所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其特征在于所述的支撑件(7)可以是采用石墨材料制成的。
12.如权利要求7所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，其特征在于所述的排气孔(6)的形状可以是长方形，正方形，圆形，椭圆形，凹字形以及其他形状。
13.如权利要求6或10或11所述的一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，
其特征在于所述的支撑件(7)可以是螺杆状。
全文摘要
本发明涉及一种多晶硅锭，特别是一种低碳含量的多晶硅锭，还涉及了一种低碳含量的多晶硅锭的制备方法，该多晶硅锭的碳含量杂质按含量分布在高含量区域和低含量区域，其中高含量区域的碳杂质含量高于2×1017个原子每立方厘米，其中低含量区域的碳杂质含量低于或等于2×1017个原子每立方厘米，按硅锭重量百分比，低含量区域的硅锭重量大于或等于65％；该制备该多晶硅锭的方法减少了硅溶液在定向凝固长晶过程中碳沉淀物、碳化硅夹杂物、位错等杂质或缺陷的形成，不仅降低了在多晶硅锭切割工艺中的断线事故、硅片线痕不良的风险，提高了良品率，减少了电池片的漏电率，提高了电池片的转换效率。
文档编号C30B29/06GK101812729SQ20101015890
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月28日 优先权日2010年4月28日
发明者万跃鹏, 张涛, 肖贵云 申请人:江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司