专利名称：单晶制造装置、单晶制造方法和单晶的制作方法
技术领域：
本发明涉及单晶制造装置、单晶制造方法和单晶。
背景技术：
作为制造单晶的方法,卓克拉尔斯基法(提拉法、Czochralski法、Cz法)、热交换法(HEM法)和基洛普罗斯法(泡生法，kyropoulos法)等已为公众所知。Cz法为如下方法在容器内使原料熔融，使籽晶与该熔体的液面接触，其后，通过一边使籽晶旋转一边提拉籽晶，使圆柱状的单晶棒生长。HEM法为如下方法在容器内使原料熔融，一边使安放在该容器的底部的籽晶冷却，一边使容器内的熔体全部结晶化。 泡生法为如下方法使籽晶与原料的熔体接触，通过使熔体逐渐冷却，以籽晶为起点使结晶生长。在专利文献I中，记载有如下的蓝宝石单晶的培育方法在设置在箱室(chamber)内的坩埚中装入蓝宝石原料粉末，通过使用加热器的直接加热方式进行加热熔融，从原料熔体提拉生长结晶，其中，作为坩埚，使用不含有铱的耐热性坩埚，并且，在加热熔融蓝宝石原料粉末时，预先用惰性气体置换环境气体，接着，为了维持在室内实质上不存在氧气的状态而使足够量的惰性气体流通。在专利文献2中，记载有如下的蓝宝石单晶的制造方法在容器中熔融氧化铝，使籽晶与上述容器的氧化铝熔体的液面接触，在上述氧化铝熔体内使蓝宝石单晶生长，其特征在于，上述籽晶的提拉距离设为培育初期的氧化铝熔体的液面高度的0% 低于20%，在使上述籽晶与上述氧化铝熔体接触后，一边使炉的温度以O. 2^20C Ar的速度降低，一边进行培育。在专利文献3中，记载有如下三硼酸锂单晶的制造方法在通过高温熔体顶部籽晶法或泡生法从坩埚内的熔体使用〈001〉轴的籽晶使三硼酸锂单晶生长时，生长到与籽晶相连的(001)生长面上的〈100〉和〈010〉方位平行形成的生长棱的宽度的比大于I :3。在专利文献4中，记载有如下蓝宝石单晶的制造方法使蓝宝石单晶的培育轴从c轴(
的朝向)在O. f 15度的范围内倾斜，培育单晶蓝宝石。其中记载有蓝宝石单晶通过提拉法或泡生法制造，倾斜的朝向可以是a轴的朝向、m轴的朝向、或a轴朝向与m轴朝向的复合朝向中的任何一种。在专利文献5中，记载有如下氧化物单晶的制造装置具备坩埚、可上下移动的提拉轴、电阻加热式加热器和反射板，所述坩埚用于放入熔融了的原料，所述可上下移动的提拉轴设置在该坩埚的上面上，所述电阻加热式加热器为了对上述原料进行加热而被设置在上述坩埚的侧面和/或底面，所述反射板，设置在距离上述熔融了的原料的表面相当于培育的结晶的直径的1/2以下的距离的上方，并且具有该结晶能够通过的开口。在专利文献6中，记载有如下半导体单晶的制造装置在通过液封提拉法使高分解压化合物半导体单晶生长时，在收容上述原料熔体的坩埚的上端设置覆盖坩埚内外周部的环，并且使环上表面位于坩埚保持容器的上端的更下方。专 利文献I :日本特开2008-7354号公报专利文献2 :日本特开2008-31019号公报专利文献3 :日本特开平7-315993号公报专利文献4 :日本特开2008-56518号公报专利文献5 :日本特开平3-97690号公报专利文献6 日本特开昭58-41796号公报
发明内容
然而，在Cz法中，提拉的单晶的直径受到坩埚的大小主要是内径的制约。因此，准备与提拉的单晶的直径相对应的坩埚。因此，在要改变提拉的单晶的直径时，必须要更换坩埚。准备大小不同的多个坩埚，牵涉到成本的上升，而且，存在管理变得复杂的问题。另一方面，在大的坩埚中制造各种直径的单晶的情况下，控制困难且单晶的直径的变动大，而招致单晶的质量降低。另外，在Cz法中，由于在原料熔体的液面上形成单晶，因此原料熔体的液面上的单晶与原料熔体的界面附近和单晶中的温度梯度变大，通过Cz法形成的单晶，由于温度梯度而容易产生变形和/或结晶缺陷，存在难以得到质量好的结晶的问题。本发明目的是提供能够容易地培育结晶性能优异、不同直径的单晶的单晶制造装置等。基于该目的，适用本发明的单晶制造装置，具备坩埚、第I发热体、第2发热体、提拉部和第I电源，所述坩埚具备底部、壁部和盖部，所述壁部被设置在底部上，与底部相接触，所述盖部具有开口部，该盖部被设置成与壁部的上侧相接触或分离开，通过底部和壁部保持由原料热熔化而成的熔体；所述第I发热体被设置成从外部包围坩埚的壁部，其借助电流来发热，通过辐射热从壁部对坩埚进行加热；所述第2发热体被设置在坩埚的底部的下方，其借助电流来发热，通过辐射热从底部对坩埚进行加热；所述提拉部用于从保持在坩埚中的熔体提拉出具备肩部和胴部的单晶；所述肩部的与提拉方向垂直的截面的面积朝着与该提拉方向相反的方向逐渐变大；所述胴部从肩部延伸，其与提拉方向垂直的截面的面积的变化比肩部小；所述第I电源将电流供给到第I发热体，并且，被控制成在单晶的胴部的形成中供给到第I发热体的电力逐渐减少。在该单晶制造装置中，其特征可以是，坩埚的盖部的开口部，被设置成与垂直提拉方向的单晶的胴部的截面的形状对应。另外，其特征可以是，坩埚的盖部，被设置成与包围单晶的胴部的熔体对应，以使从包围提拉中的单晶的胴部的熔体放射出的辐射热向熔体反射，将熔体保持在熔点以上。此外，其特征可以是，还具备第2电源，其将电流供给到第2发热体，并且，被控制成在单晶的胴部的形成中供给到第2发热体的电力逐渐减少。再有，其特征可以是，坩埚由钥(Mo)、钨(W)、铱(Ir)、钼(Pt)、钽(Ta)或包含它们中的至少一种的合金构成。而且，其特征可以是，构成坩埚的壁部和底部的材料、与构成坩埚的盖部的材料的热膨胀系数的差为3X10_6/K以下。
还有，其特征可以是，坩埚的内径Dl与盖部的开口部的内径D2的比D2/D1为O. 5 O. 9。此外，其特征可以是，熔体为氧化铝熔化而成的氧化铝熔体，单晶为蓝宝石单晶。从另外的角度来理解，适用了本发明的单晶制造方法包括包括以下工序熔融工序，通过对具有底部、壁部和盖部的坩埚进行加热，从而使被底部和壁部保持的原料熔融，形成熔体，其中，所述坩埚的壁部被设置在底部上，并与底部相接触，所述坩埚的盖部具有开口部，该盖部被设置成与壁部的上侧相接触或分离开，所述加热是通过对被设置成从外部包围坩埚的壁部的第I发热体、和设置在坩埚的底部的下方的第2发热体通电，借助辐射热进行的，赋种工序，使设置在提拉棒的一端部的籽晶与保持在坩埚中的熔体的液面接触；肩部形成工序，一边向铅垂上方提拉提拉棒，一边在籽晶的下方形成单晶的肩部， 使得在开口部在提拉方向上投影而成的面内，从籽晶开始、与提拉方向垂直的截面逐渐变大；胴部形成工序，一边向铅垂上方提拉提拉棒，一边至少慢慢减少供给到第I发热体的电力，并且，通过坩埚的盖部反射来自包围单晶的熔体的辐射热，来使熔体保持在熔点以上，从而使得在开口部在提拉方向上投影而成的面内，在熔体的液面上和熔体的液面下在肩部的下方形成单晶的胴部；以及，拉出工序，在包围单晶的胴部的熔体为熔点以上的状态，向铅垂上方提拉提拉棒，通过坩埚的盖部的开口部将形成的该单晶拉出。另外，其特征可以是，在肩部形成工序中，使提拉棒旋转。而且，其特征可以是，在胴部形成工序中，使提拉棒旋转。此外，其特征可以是，在肩部形成工序中，使坩埚旋转。再有，其特征可以是，在胴部形成工序中，使坩埚旋转。而且，其特征可以是，在胴部形成工序中，还包括逐渐减少供给到第2发热体的电力。此外，从另外的角度来掌握，由适用了本发明的单晶制造方法制作出的单晶，其特征可以是，在偏光观察法中观察到的与晶体应变对应的干涉条纹大致为同心圆。另外，其特征可以是，单晶为六方晶，偏光观察法中的单晶的观察面为(0001)面。而且，其特征可以是，单晶为蓝宝石还有，其特征可以是，单晶为圆柱状，直径为IOOmm以上。依照本发明，能够提供能够容易地培育出结晶性能优异、不同直径的单晶的单晶制造装置等。
图I是用于说明适用本实施方式的单晶制造装置的构造的一例子的图。图2是说明本实施方式中的坩埚的构造的一例子的图。图3是说明使用单晶制造装置制造的蓝宝石晶棒的构造的一例子的图。图4是用于说明使用单晶制造装置制造蓝宝石晶棒的方法(制造方法)的流程图。
图5是说明本实施方式中的蓝宝石晶棒的生长的机制(机理)的剖视示意图。图6是说明不改变坩埚的内径就控制蓝宝石晶棒的直径的方法的图。图7是用于说明实施例的坩埚和蓝宝石晶棒的剖视图。图8是表示实施例样品和比较例样品的通过偏光观察法得到的结果的示意图。图9是表示在实施例的蓝宝石晶棒的肩部形成工序和胴部形成工序中供给到上述加热器和下部加热器的电力的图。附图标记说明I :单晶制造装置；10 :加热炉；11 :绝热容器；12 :气体供给管；13 :气体排出管； 14 :箱室；15 :支撑台；16 :支撑棒；20 :坩埚；21 :底部；22 :壁部；23 :盖部；23a:开口部；30 :上部加热器；35 :下部加热器；40 :提拉棒；50 :提拉驱动部；60 :提拉棒旋转驱动部；70 :气体供给部；80 :气体排出部；90 :上部加热器电源；95 :下部加热器电源；100 :控制部；110 :坩埚旋转驱动部；120 :重量检测部；200 :蓝宝石晶棒；210 :籽晶；220 :肩部；230 :胴部；300 :氧化铝熔体。
具体实施例方式以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。[单晶制造装置I]图I是用于说明适用本实施方式的单晶制造装置I的构造的一例子的图。该单晶制造装置1，具有加热炉10，该加热炉10用于使由作为单晶的一例子的蓝宝石单晶构成的柱状的蓝宝石晶棒200生长。该加热炉10具备绝热容器11，所述绝热容器11具有圆柱状的外形，其内部形成有圆柱状的空间。而且，绝热容器11，通过组装由例如碳制的绝热材料形成的部件而构成。另外，加热炉10还具备在内部空间收容绝热容器11的箱室14。此外，加热炉10具备气体供给管12和气体排出管13，所述气体供给管12，贯穿形成在箱室14的侧面，用于从箱室14的外部穿过箱室14供给气体，所述气体排出管13，同样贯穿形成在箱室14的侧面，用于使气体穿过箱室14排到外部。另外，在绝热容器11的内侧下方，以一面(正面)朝上的方式配置有具有圆板状的外形的支撑台15。该支撑台15，由例如钥(Mo)构成。此外，在支撑台15的另一面(背面)上固定设置有支撑棒16，其一端部穿过设置在绝热容器11和箱室14的各自的底部的贯穿孔被引出到箱室14的外部。支撑棒16，被安装成可以绕轴旋转。另外，在支撑棒16和箱室14的贯穿孔之间，设置有未图示的密封材料。另外，在绝热容器11的内侧下方且在支撑台15上配置有坩埚20，其用于收容原料氧化铝熔化而成的、作为熔体的一例子的氧化铝熔体300。坩埚20由底部21、筒状的壁部22和圆板状的盖部23构成，所述底部21与支撑台15接触，所述筒状的壁部22，被设置成与底部21接连，从底部21的周围竖立，所述圆板状的盖部23，被设置在壁部22上，在中央部具有开口部23a。底部21和壁部22，一体构成，用于保持氧化铝熔体300。另外，对于坩埚20(底部21、壁部22、盖部23)将在后面进行详细说明，在图I中表示成盖部23被保持成接连在壁部22上。
坩埚20(底部21、壁部22、盖部23)由支撑台15支撑，支撑台15由支撑棒16支撑。而且，支撑棒16由设置在箱室14的外侧的旋转机构(未图示)支撑，其用于使支撑棒16旋转。因此，坩埚20和支撑台15会与支撑棒16的旋转一起向箭头C方向旋转。另外，也可以让坩埚20向箭头C的反方向旋转。此外，加热炉10，在绝热容器11的侧面内侧与坩埚20的壁部22的外侧之间具备作为第I发热体的一例子的上部加热器30，其被设置成与坩埚20的壁部22相对、且将坩埚20的壁部22包围起来。上部加热器30，作为一例子由石墨等的碳(C)或含有碳(C)的材料构成，通过电流(通电)发热，通过辐射热来从壁部22对坩埚20进行加热。上部加热器30，电流流经的路径既可以构成为螺旋状、也可以构成为在坩埚20的壁部22的上端部与下端部之间上下来回折，从而将坩埚20的壁部22包围起来。另外，为了将电流供给到上部加热器30，多条配线贯穿箱室14和绝热容器11而设置，但在图I中，省略了这些配线的记载。 另外，虽然在图I中表示成上部加热器30的上端位于坩埚20的盖部23的上表面的更上侧，但上部加热器30的上端与盖部23的上表面也可以对齐一致，上部加热器30的上端还可以位于盖部23的上表面的更下侧即壁部22的位置。同样，虽然在图I中表示成上部加热器30的下端位于坩埚20的底部21的下表面的更下侧，但上部加热器30的下端与底部21的下部也可以对齐一致，上部加热器30的下端还可以位于坩埚20的壁部22的位置。再有，加热炉10，在坩埚20的底部21的下方且底部21和绝热容器11的内侧底部之间具备作为第2发热体的一例子的下部加热器35，其被设置成与底部21相对。另外，下部加热器35的外形，粗略地看，为中央部被挖空了的圆板状。支撑棒16从中央部的被挖空了的开口通过。下部加热器35，与上部加热器30同样，作为一例子由石墨等的碳(C)或含有碳(C)的材料构成，通过电流(通电)发热，通过辐射热来从底部21对坩埚20进行加热。下部加热器35的电流流经的路径，以围绕支撑棒16的方式既可以构成为螺旋状，也可以构成为在坩埚20的底部21的周边部和中央部之间来回折。另外，为了将电流供给到下部加热器35，多条配线贯穿箱室14和绝热容器11而设置，但在图I中，省略了这些配线的记载。另外，虽然在图I中表示成下部加热器35的周边部位于坩埚20的底部21的外周的更外侧，但下部加热器35的周边部与底部21的外周也可以对齐一致，下部加热器35的周边部还可以位于底部21的外周的更内侧。同样，虽然在图I中下部加热器35的中央部位于支撑台15的外周部的更内侧，但下部加热器35的中央部也可以与支撑台15的外周部对齐一致，下部加热器35的中央部还可以位于支撑台15的外周部的更外侧。上部加热器30和下部加热器35的各自的形状，只要是能够通过上部加热器30和下部加热器35对坩埚20进行高效率地加热的形状即可。在图I中，使支撑台15与坩埚20的底部21接触的面积为比坩埚20的底部21的面积小，从而能利用来自下部加热器35的辐射热对坩埚20的底部21进行高效率地加热。再有，加热炉10具备提拉棒40，其从设置在绝热容器11和箱室14的各上面的贯穿孔穿过，从上方向下方延伸。该提拉棒40被安装成可以朝铅垂方向(箭头A方向)移动且可以以轴为中心进行旋转(箭头B方向)。另外，在设置在箱室14上的贯穿孔和提拉棒40之间，设置有未图示的密封材料。而且，在提拉棒40的铅垂下方侧的端部，安装有用于装上且保持籽晶210(参照后述的图3)的保持部件41，所述籽晶210为用于使蓝宝石晶棒200生长的根基。另外，单晶制造装置1，具备用于向铅垂上方提拉提拉棒40的提拉驱动部50和用于使提拉棒40旋转的提拉棒旋转驱动部60。在此，提拉驱动部50由马达等构成，从而能够调整提拉棒40的提拉速度。另外，提拉棒旋转驱动部60也由马达等构成，从而能够调整提拉棒40的转速。在此，用箭头A方向表示提拉方向。此外，单晶制造装置I具备气体供给部70，其使气体介由气体供给管12供给到箱室14的内部。在本实施方式中,气体供给部70能够供给例如氩气等的惰性气体。另一方面，单晶制造装置I具备气体排出部80，其使气体介由气体排出管13从箱 室14的内部排出。气体排出部80具备例如真空泵等，可以进行箱室14内的减压、将气体供给部70供给来的气体排出。再有，单晶制造装置1，具备将电流供给到上部加热器30的作为第I电源的一例子的上部加热器电源90。上部加热器电源90，能够设定向上部加热器30的电流的供给的有无和供给的电力(电流和/或电压)。而且，单晶制造装置1，具备将电流供给到下部加热器35的作为第2电源的一例子的下部加热器电源95。下部加热器电源95，能够设定向下部加热器35的电流的供给的有无和供给的电力(电流和/或电压)。而且，单晶制造装置I具备坩埚旋转驱动部110，其使支撑棒16旋转，从而使被支撑在支撑台15上的坩埚20旋转。坩埚旋转驱动部110也由马达等构成，能够调整坩埚20的转速。此外，单晶制造装置I具备重量检测部120，其借助提拉棒40检测在提拉棒40的下部侧生长的蓝宝石晶棒200的重量。该重量检测部120包括例如重量传感器等而构成。而且，单晶制造装置1，具备控制上述的提拉驱动部50、提拉棒旋转驱动部60、气体供给部70、气体排出部80、上部加热器电源90、下部加热器电源95的控制部100。另外，控制部100，基于从重量检测部120输出的重量信号，进行被提拉的蓝宝石晶棒200的结晶直径的计算，反馈给上部加热器电源90和下部加热器电源95。另外，在本实施方式中，由提拉棒40、提拉驱动部50和提拉棒旋转驱动部60构成提拉部。[坩埚]图2是说明本实施方式中的坩埚的构造的一例子的图。坩埚20，如上述那样，由底部21、壁部22和盖部23构成。而且，至少底部21和壁部22 —体构成，从而能够保持氧化铝熔体300。在图I中，盖23，由与底部21和壁部22不同的部件构成，以盖部23的周边部与壁部22的上端部接触的方式，被载置在壁部22上。而且，盖部23为圆板状，在中央部具有圆形的开口部23a。开口部23a的内径D2，被设定成与如后述那样形成的蓝宝石晶棒200的直径对应。
也可以在盖部23的周边部设置贯穿盖部23的多个销23b，以免盖部23的位置相对于壁部22产生错位。销23b，从盖部23贯穿出的部分与壁部22的内侧抵接，以防止盖部23错位。另外，也可以在壁部22的上端部设置孔，所述孔用于收纳销23b的从盖部23贯穿出的部分。另外，也可以在销23b上设置螺纹，将销23b拧紧固定在壁部22，但就为了抑制盖部23的错位而言，不需要拧紧。另外，在不更换盖部23的情况下，也可以将盖部23与底部21和壁部22 —体构成。此外，在不更换盖部23的情况下，也可以通过热等，使配置成与壁部22的上端部相接触的盖部23与壁部22固定连接。再有，盖部23也可以配置成不与壁部22接触而与壁部22相隔预先设定的距离。此时，只要设置盖部保持部件(未图示)即可，所述盖部保持部件用于使盖部23相对于壁部22保持预先设定的距离。 另外，在图2中，盖部23为在中央具有圆形的开口部23a的圆板状。但是，开口部23a的形状并非必须为圆形，如后述那样，只要可以反射来自氧化铝熔体300的辐射热的形状即可，也可以为多边形等。而且，盖部23，既可以从周边部朝着开口部23a向上方(远离底部的一侧)为凸状，也可以从周边部朝着中央部向下方(朝向底部21的一侧)为凸状。坩埚20(底部21、壁部22、盖部23)，只要由熔点比单晶的原料的熔点高的高熔点金属构成即可。可以为钥(Mo)、钨(W)、铱(Ir)、钼(Pt)、钽(Ta)或含有它们中的至少I种的合金。另外，在坩埚20中，底部21和壁部22 ( —体构成)与盖部23，从缓和由热膨胀产生的应力的角度来考虑，优选是相同的材质，但也可以由不同的材质构成。以下，设定坩埚20由比氧化铝的熔点(2054°C )高的熔点(2617°C )的钥(Mo)构成来进行说明。若要从蓝宝石晶棒200切出直径IOOmm的蓝宝石晶片，则蓝宝石晶棒200的直径DO (参照后述的图3)为IlOmm是必要的。以想要得到直径DO为IlOmm的蓝宝石晶棒200的情况为例，坩埚20的壁部22的内径Dl (坩埚20的内径Dl)优选为例如180mm。而且，坩埚20的内侧的高度Hl优选为例如200mm。而且，底部21和壁部22的厚度为例如10mm。另一方面，盖部23的开口部23a的内径D2优选为例如125mm。盖部23的厚度为例如2mm。另外，这些数值仅为一例子，只要根据制造的蓝宝石晶棒200的直径和长度设定坩埚20的内径D1、高度H1、盖部23的内径D2即可。另外，如后述那样，盖部23的开口部23a的内径D2，与制造的蓝宝石晶棒200的直径DO (参照后述的图3)相关联，优选将其设定为蓝宝石晶棒200的直径DO的I. f I. 2倍。[蓝宝石晶棒200]图3是说明使用单晶制造装置I制造的蓝宝石晶棒200的构造的一例子的图。该蓝宝石晶棒200具备籽晶210、肩部220和胴部230，所述籽晶210为用于使蓝宝石晶棒200生长的根基，所述肩部220在籽晶210的下部延伸，并与该籽晶210 —体化，所述胴部230在肩部220的下部延伸，并与肩部220 —体化。而且该蓝宝石晶棒200，从上方即籽晶210侧向下方即胴部230侧，单晶沿作为六方晶的蓝宝石的c轴方向生长。S卩，蓝宝石晶棒200，蓝宝石的单晶沿图I的箭头A方向生长。在此，肩部220，具有从籽晶210侧向胴部230侧其直径逐渐扩大的形状。另外，胴部230，具有从上方向下方其直径大致相同那样的形状。另外，胴部230的直径，被设定为比所期望的蓝宝石单晶的晶片的直径稍稍大一些的值。而且，胴部230具有由垂直于蓝宝石的单晶的生长的方向(提拉的方向)的面构成的端部240a。另外，在使生长条件变化时，存在胴部230具有相对于蓝宝石的单晶的生长的方向中央部为凸状的端部240b或中央部为凹状的端部240c的情况。另外，在本实施方式中，制造结晶沿C轴方向生长的蓝宝石晶棒200是基于如下理由。—般而言，就GaN系光学器件的基板材料、液晶投影仪的偏光镜的保持部件、硅器 件的粘贴用基板等而言，大多使用以使得与蓝宝石单晶的c轴垂直的面(0001)为主面的方式从晶棒切出的晶片。因此，若从成品率的角度来考虑，则优选是将结晶沿c轴方向生长的蓝宝石单晶的晶棒用于晶片的切出。因此，在本实施方式中，考虑到在这样的在后序工序中的便利性，进行结晶沿c轴方向生长的蓝宝石晶棒200的制造。[蓝宝石晶棒200的制造方法]图4是用于说明使用单晶制造装置I制造蓝宝石晶棒200的方法(制造方法)的流程图。在进行蓝宝石晶棒200的制造时，首先实施熔融工序通过加热，将填充在箱室14内的坩埚20内的固体氧化铝熔化(熔融)(步骤101)。接着实施赋种工序在使籽晶210的下端部与氧化铝的熔体即氧化铝熔体300接触的状态下，进行温度调整(步骤102)。接着实施肩部形成工序通过使与氧化铝熔体300接触的籽晶210 —边旋转一边向上方提拉，在籽晶210的下方形成肩部220 (步骤103)。接着实施胴部形成工序一边介由籽晶使肩部220旋转,一边向上方提拉，同时在肩部220的下方形成胴部230 (步骤104)。再接着实施拉出工序一边介由籽晶210和肩部220使胴部230旋转，一边向上方提拉，从氧化铝熔体300拉出(步骤105)。然后实施停止坩埚20的加热并进行冷却的冷却工序(步骤106)，将得到的蓝宝石晶棒200在冷却后取出到箱室14的外部，从而结束一连串的制造工序。另外，这样做得到的蓝宝石晶棒200，首先，在肩部220与胴部230的分界处切断，切出胴部230。接着将切出的胴部230进一步沿着与蓝宝石的单晶的生长方向正交的面切断，成为蓝宝石单晶的晶片。此时，由于本实施方式的蓝宝石晶棒200结晶沿c轴方向生长，因此，得到的晶片的主面为c面((0001)面)。而且，将得到的晶片用于GaN系光学器件或偏振光镜的制造等。下面对上述各工序进行具体说明。但是，在此，从在步骤101的熔融工序之前实施的准备工序开始依次进行说明。(准备工序)
在准备工序中，首先，准备<0001>c轴的籽晶210。接着，将籽晶210安装在提拉棒40的保持部件41上，且安放在预先设定的位置。接着，在箱室14内设置下部加热器35。然后，将支撑台15安装在支撑棒16上。接着，将坩埚20设置在支撑台15上。然后，将氧化铝的原材料即氧化铝原料填充到坩埚20内。另外，在坩埚20的盖部23与壁部22分开构成的情况下，也可以在将氧化铝原料填充到坩埚20 (底部21和壁部22)内之后，将盖部23设置在壁部22上。然后，以围绕坩埚20的壁部22的方式设置上部加热器30。其后，将绝热容器11组装在箱室14内。再接着，对控制部100、提拉驱动部50、提拉棒旋转驱动部60、气体供给部70、气体排出部80、上部加热器电源90、下部加热器电源95、坩埚旋转驱动部110、重量检测部120进行通电。由此，变为控制部100控制提拉驱动部50、提拉棒旋转驱动部60、气体供给部70、气体排出部80、上部加热器电源90、下部加热器电源95、坩埚旋转驱动部110、重量检测 部120的状态。以下说明的操作全都是基于控制部100的控制来进行。因此，对“基于控制部100的控制”的记载予以省略。在不实行从气体供给部70供给气体的状态下，气体排出部80对箱室14内进行减压。其后，气体供给部70将预先设定的气体供给到箱室14内，使箱室14的内部变为常压。(熔融工序)在熔融工序中，气体供给部70将预先设定的气体供给到箱室14内。另外，在熔融工序中供给的气体，既可以是与准备工序相同的气体，也可以是与准备工序不同的气体。此时，提拉棒旋转驱动部60使提拉棒40以第I提拉棒转速旋转(图I的箭头B方向)。而且，坩埚旋转驱动部110使支撑棒16旋转(图I的箭头C方向)，从而使坩埚20以第I坩埚转速旋转。在此，提拉棒40的旋转方向(箭头B方向)与坩埚20的旋转方向(箭头C方向)，既可以如图I所示那样为相反的方向，也可以为相同的方向。另外，上部加热器电源90，将电流供给到上部加热器30，使上部加热器30发热，从而对坩埚20的壁部22进行加热。同样，下部加热器95，将电流供给到下部加热器35，使下部加热器35发热，从而对坩埚20的底部21进行加热。以这样的方式使坩埚20的底部21和壁部22被加热，与此相伴，收容在坩埚20内的氧化铝被加热到超过其熔点(2054°C )，由此，在坩埚20内氧化铝原料即氧化铝熔融，变为氧化铝熔体300。(赋种工序)在赋种工序中，气体供给部70将预先设定的气体供给到箱室14内。另外，在赋种工序中供给的气体，既可以是与熔融工序相同的气体，也可以是与熔融工序不同的气体。然后，提拉驱动部50，使提拉棒40下降到安装在保持部件41的籽晶210的下端与坩埚20内氧化铝熔体300接触的位置，停止下降。在该状态下，上部加热器电源90基于来自重量检测部120的重量信号来调节供给到上部加热器30的电流。同样，下部加热器电源95调节供给到下部加热器35的电流。另外，也可以替代电流而调整电力(电流和电压)。以下，记载为电流(电力)。(肩部形成工序)
在肩部形成工序中，在上部加热器电源90调节了供给到上部加热器30的电流(电力)，下部加热器电源95调节了供给到下部加热器35的电流(电力)之后，保持一段时间，直到氧化铝熔体300的温度稳定。其后，调节供给到上部加热器30的电流(电力)和供给到下部加热器35的电流(电力)，使得氧化铝熔体300的温度下降一些，并且，一边使提拉棒40以第I提拉棒转速旋转一边以第I提拉速度提拉该提拉棒40 (图I的箭头A方向)。另外，坩埚旋转驱动部110使坩埚20以第I坩埚转速旋转。
这样一来，籽晶210，在其下端部浸在氧化铝熔体300的状态下，一边旋转一边被提拉，在籽晶210的下端，逐渐形成向铅垂下方扩展的肩部220。另外，要生长到肩部220的直径变为比盖部23的开口部23a的内径D2稍小的值，例如，在开口部23a的内径D2为125mm的情况下，肩部220的直径(图3的直径D0)为110mm。SP，为 D0/D2=0. 88。(胴部形成工序)在胴部形成工序中，气体供给部70将预先设定的气体供给到箱室14内。另外，在胴部形成工序中供给的气体，既可以是与肩部形成工序相同的气体，也可以是与肩部形成工序不同的气体。另外，接着，上部加热器电源90将电流供给到上部加热器30，下部加热器电源95将电流供给到下部加热器35，介由坩埚20对氧化铝熔体300进行加热。此时，进行控制，使得供给到上部加热器30的电流(电力)和供给到下部加热器35的电流(电力)逐渐减少。另外，也可以使供给到下部加热器35的电流(电力)恒定。此外，提拉驱动部50，以第2提拉速度提拉提拉棒40。在此，第2提拉速度，既可以为与肩部形成工序中的第I提拉速度相同的速度，也可以为与肩部形成工序中的第I提拉速度不同的速度。还有，提拉棒旋转驱动部60，使提拉棒40以第2提拉棒转速旋转。在此，第2提拉棒转速，既可以为与肩部形成工序中的第I提拉棒转速相同的转速，也可以为与肩部形成工序中的第I提拉棒转速不同的转速。而且,坩埚旋转驱动部110,使坩埚20以第2坩埚转速旋转。在此,第2坩埚转速，既可以为与肩部形成工序中的第I坩埚转速相同的转速，也可以为与肩部形成工序中的第I坩埚转速不同的转速。与籽晶210 —体化了的肩部220，在其下端部浸在氧化铝熔体300的状态下，一边旋转一边被提拉，因此，在肩部220的下端部，逐渐形成优选为圆柱状的胴部230。另外，由于进行控制，逐渐减少供给到上部加热器30的电力和供给到下部加热器35的电流(电力)，所以胴部不仅在在氧化铝熔体300的液面上的部分生长，而且在氧化铝熔体300中也生长。在此，也可以不减少供给到下部加热器35的电流(电力)，而使其恒定。对于胴部形成工序中的蓝宝石晶棒200的生长将在后面详细说明。(拉出工序)在拉出工序中，气体供给部70将预先设定的气体供给到箱室14内。另外，在拉出工序中供给的气体，既可以是与胴部形成工序相同的气体，也可以是与胴部形成工序不同的气体。
另外，接着，上部加热器电源90对上部加热器30进行电流的供给，介由坩埚20的壁部22对氧化铝熔体300进行加热。同样，下部加热器电源95对下部加热器35进行电流的供给，介由坩埚20的底部21对氧化铝熔体300进行加热。通过这些来进行控制，使得围绕(包围)形成的蓝宝石晶棒200的氧化铝熔体300处于比熔点高的状态。在重量检测部120检测到蓝宝石晶棒200的重量变为预先设定的值时，提拉驱动部50以第3提拉速度提拉提拉棒40，将蓝宝石晶棒200从氧化铝熔体300中拉出。在此，第3提拉速度，为比肩部形成工序中的第I提拉速度或者胴部形成工序中的第2提拉速度大的速度，为用于将蓝宝石晶棒200从氧化铝熔体300中拉出的速度。此时，提拉棒旋转驱动部60，使提拉棒40以第3提拉棒转速旋转。在此，第3提拉棒转速，既可以为与肩部形成工序中的第I提拉棒转速或者胴部形成工序中的第2提拉棒 转速相同的转速，也可以为与它们不同的转速。而且,坩埚旋转驱动部110,使坩埚20以第3坩埚转速旋转。在此,第3坩埚转速，既可以为与肩部形成工序中的第I坩埚转速或者胴部形成工序中的第2坩埚转速相同的转速，也可以为与它们不同的转速。对坩埚20施加旋转，会使蓝宝石晶棒200的形状(圆柱状的形状)稳定，因此优选。由此，得到图3所示的蓝宝石晶棒200。(冷却工序)在冷却工序中，气体供给部70将预先设定的气体供给到箱室14内。另外，在冷却工序中供给的气体，既可以是与拉出工序相同的气体，也可以是与拉出工序不同的气体。另外，上部加热器电源90停止向上部加热器30的电流的供给。同样，停止从下部加热器电源95向下部加热器35的电流的供给，中止介由坩埚20对氧化铝熔体300的加热。此外，提拉驱动部50停止提拉棒40的提拉，提拉棒旋转驱动部60停止提拉棒40的旋转。而且，坩埚旋转驱动部Iio停止坩埚20的旋转。此时，在坩埚20内，没有形成蓝宝石晶棒200的氧化铝作为氧化铝熔体300少量残留。因此，随着加热的停止，坩埚20中的氧化铝熔体300慢慢被冷却，在低于氧化铝的熔点之后，在坩埚20中凝固，变为氧化铝的固体。而且，在蓝宝石晶棒200和箱室14内被充分冷却了的状态下，从箱室14内取出蓝宝石晶棒200。另外，上述提拉棒40的转速(第I提拉棒转速、第2提拉棒转速、第3提拉棒转速)优选是(T20rpm。也可以不使提拉棒40旋转(Orpm)，但为了使蓝宝石晶棒200的胴部230的形状为圆柱状，优选使提拉棒40旋转。从这一点来考虑，提拉棒40的转速更加优选是 3 lOrpm。另外，坩埚20的转速(第I坩埚转速、第2坩埚转速、第3坩埚转速)优选是(T3rpm。此外,坩埚20的转速(第I坩埚转速、第2坩埚转速、第3坩埚转速)更加优选是O. f lrpm。与提拉棒40同样，也可以不使坩埚20旋转(Orpm)，但为了使蓝宝石晶棒200的胴部230的形状为圆柱状，优选使坩埚20旋转。从这一点来考虑，坩埚20的转速更加优选是 O.3 lrpm。提拉棒40的提拉速度(第I提拉速度、第2提拉速度)优选是O. 5 5mm/小时。在此，对本实施方式中的蓝宝石晶棒200的生长机制进行说明。
图5是说明本实施方式中的蓝宝石晶棒200的生长机制的剖视示意图。图5(a)、(b)、(c)依次表示图4所示的胴部形成工程(步骤104)中的蓝宝石晶棒200的生长的样子。图5 (a)表示肩部形成工序(图4的步骤103)结束，刚转到胴部形成工序(步骤104)后，蓝宝石晶棒200的胴部230的上端与氧化铝熔体300的液面对齐一致的状态。在图5(a)(图5(b)、(c)也同样)中用单点划线表示在此时的氧化铝熔体300中作为温度相等的面的等温面300a。可认为等温面300a，大致为与坩埚20的壁部22形成的圆筒同心的圆筒状，为从上往下直径逐渐变小的筒状，且越接近壁部22温度变得越高，距壁部22越远(越靠近中心部)温度变得越低。另外，等温面300a的间隔，在盖部23的开口部23a沿铅垂方向投影而成的面附近变窄，在其他部分变宽。氧化铝熔体300变为这样的温度分布，可认为是由于坩埚20具备盖部23所导致的。即，从被加热了的氧化铝熔体300放射出的辐射热，被盖部23的里面(坩埚20的内 侦 大致反射，返回氧化铝熔体300。由此，上方由盖部23覆盖了的范围的氧化铝熔体300的壁部22侧，被保持在熔点之上。与此相对，没有被盖部23覆盖的范围的氧化铝熔体300放射出的辐射热，基本上不会被反射回来，没有被盖部23覆盖的范围的氧化铝熔体300容易变为熔点附近或熔点以下的温度。可认为由于这些原因，在盖部23的开口部23a沿铅垂方向投影而成的面附近，在其两侧(壁部22侧和中心侧)等温面300a的间隔变窄，在其他部分变宽。在这样的情况下，如图5(a)所示，蓝宝石晶棒200的胴部230，紧接着肩部220的下部生长，并且，在氧化铝熔体300中，在温度低的坩埚20的中心部，朝提拉方向(箭头A)的相反侧生长。另外，从氧化铝熔体300放射出的辐射热，通过被坩埚20的盖部23反射，从而将靠近壁部22侧的氧化铝熔体300保持在熔点以上，因此，肩部220的直径，不可能变为比盖部23的开口部23a的内径D2(将开口部23a沿铅垂方向投影到氧化铝熔体300的液面上得到的面的直径)大。而且，紧接着肩部220的胴部230的直径D0，也不可能变为比开口部23a的内径D2 (将开口部23a沿铅垂方向投影到氧化铝熔体300的液面上得到的面的直径)大。在本实施方式中，蓝宝石晶棒200的直径DO，由坩埚20的盖部23的开口部23a的内径D2决定。因此，不需要控制蓝宝石晶棒200的直径D0。另外，随着蓝宝石晶棒200的生长的进行，肩部220靠近盖部23，因此，盖部23的开口部23a与蓝宝石晶棒200之间的散热路径变窄。即，坩埚20内的空间(坩埚20内的由气体填充的区域)被保温。由此，生长出的蓝宝石晶棒200变得难以被冷却，蓝宝石晶棒200中的温度梯度变小。由于温度梯度小，由热应力所导致的变形和/或结晶缺陷变得难以产生，特别是，对于大口径的晶棒(结晶)，也能得到变形、结晶缺陷少的结晶的效果大。另外，在以往的Cz法中，为了使蓝宝石晶棒200的胴部230在氧化铝熔体300的液面上形成，不在氧化铝熔体300中形成，要控制温度使得氧化铝熔体300整体被保持在熔点以上。因此，氧化铝熔体300的液面上的蓝宝石晶棒200和氧化铝熔体300的界面的温度梯度变大。因此，蓝宝石晶棒200遭受大的热应力，产生应变、结晶缺陷。特别是，蓝宝石晶棒200为大口径时，应变、结晶缺陷的产生变得显著。
与此相对，在本实施方式中，蓝宝石晶棒200的胴部230，不仅在氧化铝熔体300的液面上形成，而且还在氧化铝熔体300中形成，从蓝宝石晶棒200的表面释放的热量少，蓝宝石晶棒200与氧化铝熔体300的界面的温度梯度被抑制在较小程度。图5(b)表示从图5(a)所示的状态蓝宝石晶棒200进一步生长的状态。另外，在胴部形成工序中以第2提拉速度提拉提拉棒40，因此，蓝宝石晶棒200，与图5 (a)所示的状态相比，朝提拉方向(箭头A方向)被进一步提拉了。随着蓝宝石晶棒200的生长的进行，蓝宝石晶棒200的肩部220靠近开口部23a。因此，盖部23的开口部23a与蓝宝石晶棒200之间的散热路径逐渐变窄。其结果，从氧化铝熔体300的表面释放出的热量变少，氧化铝熔体300中的铅垂方向中的温差变小，等温面300a逐渐变得更接近于垂直。因此，蓝宝石晶棒200，在氧化铝熔体300中，在提拉方向(箭头A方向)相反侧生长的部分，以向坩埚20的壁部22侧变粗的方式生长。图5 (C)表示作为从图5(b)所示的状态蓝宝石晶棒200进一步生长的状态的、蓝 宝石晶棒200的生长即将结束时的状态。由于蓝宝石晶棒200的肩部220进一步靠近开口部23a，因此，散热路径进一步变窄，其结果，氧化铝熔体300中的等温面300a变为大致垂直，因此，蓝宝石晶棒200的胴部230进一步向坩埚20的壁部22侧生长。另外，由于在胴部形成工序中以第2提拉速度提拉提拉棒40，因此，蓝宝石晶棒200，与图5 (b)所示的状态相比，朝提拉方向(箭头A方向)被进一步提拉了。蓝宝石晶棒200的胴部230，在氧化铝熔体300的液面上和氧化铝熔体300中，大
致变为直径D0。在重量检测部120检测到预先设定的重量的情况下或经过了预先设定的培育时间的情况下，将蓝宝石晶棒200从氧化铝熔体300拉出(图4的步骤105的拉出工序)。在通过以往的Cz法进行单晶的形成中，一边从氧化铝熔体300的液面提拉蓝宝石晶棒200的胴部230，一边使该胴部230生长。因此，要控制温度使得氧化铝熔体300整体被保持在熔点以上。与此相对，在本实施方式中，控制氧化铝熔体300的温度，使得胴部230的一部分在氧化铝熔体300中生长。另外，通过由下部加热器35对坩埚20内的底部21附近的氧化铝熔体300进行加热而使其保持在熔点以上，使得蓝宝石晶棒200的端部240a(参照图3)不与坩埚20的底部21接触。由此，能够使晶棒(作为例子蓝宝石晶棒200)的长度最长，提高生产率。S卩，在本实施方式中，蓝宝石晶棒200的直径D0，由坩埚20的盖部23a的内径D2来决定，蓝宝石晶棒200的长度HO，由坩埚20内侧的高度Hl来决定。因此，蓝宝石晶棒200的直径DO和长度HO的控制，与不具备盖部23的情况相比较，变得容易。如图5(a)、(b)、(C)所示，在胴部形成工序中，进行控制，使得肩部220不会比坩埚20的盖部23还向外。由此可以抑制生长中的蓝宝石晶棒200被急剧冷却。另外，由于坩埚20的盖部23的开口部23a和肩部220之间的间隙变窄，所以抑制了外部气体侵入坩埚20内，从而抑制氧化铝熔体300和蓝宝石晶棒200被冷却。此外，让蓝宝石晶棒200的胴部230的大部分在氧化铝熔体300中生长。基于这些方面，在适用本实施方式的单晶制造装置I中生长出的蓝宝石晶棒200，与使用以往的Cz法的情况相比，形成时的温度梯度缓和。其结果，蓝宝石晶棒200的内部的应力变小，抑制了应变的发生。另外，在形状控制方面也优异，能够应对大口径的晶棒(作为例子蓝宝石晶棒200)。接着，对适用本实施方式的单晶制造装置I中的控制蓝宝石晶棒200的直径DO的方法进行说明如上述那样，对蓝宝石晶棒200的直径DO由坩埚20的盖部23的开口部23a的内径D2决定进行了说明。其原因是由于从氧化铝熔体300放射出的辐射热被盖部23的里面反射，返回氧化铝熔体300，所以氧化铝熔体300被保持在熔点以上。因此，通过改变坩埚20的盖部23的开口部23a的内径(图2中的内径D2)，能够改变蓝宝石晶棒200的直径(图3中的直径D0)图6是说明在不改变坩埚20的内径Dl的情况下控制蓝宝石晶棒200的直径DO的方法的图。图6 (a)表示盖部23的开口部23a为内径D2a的情况，图6(b)表示盖部23 的开口部23a为内径D2b的情况，图6 (c)表示盖部23的开口部23a为内径D2c的情况，在此，D2a>D2b>D2c。通过这样设定，在图6a中生长出直径DOa的蓝宝石晶棒200，在图6b中生长出直径DOb的蓝宝石晶棒200，在图6c中生长出直径DOc的蓝宝石晶棒200。在此，D0a>D0b>D0c。即，在适用本实施方式的单晶制造装置I中，在不改变坩埚20的内径Dl的情况下，通过变换开口部23a的直径(图2的内径D2)不同的盖部23，能够生长出直径(图3的直径D0)不同的蓝宝石晶棒200。由此，没有必要准备内径Dl不同的多个坩埚20。另外，坩埚20的内径Dl与开口部23a的内径D2的比D2/D1的范围，优选是
O.5^0. 9，更加优选是O. 6^0. 8。若低于O. 5，则相对于熔体(作为例子氧化铝熔体300)，得到的晶棒(作为例子蓝宝石晶棒200)小，生产率降低，成本变高。在比O. 9大的情况下，盖部23的效果小，坩埚20的壁部22与在熔体内生长的晶棒的外周变近，控制困难，而且外周部的晶体应变增大。另外，在本实施方式中，坩埚20的盖部23，只要能够反射从氧化铝熔体300放射的辐射热，使该辐射热返回氧化铝熔体300，将氧化铝熔体300保持在熔点之上即可。因此，没有必要如上述那样一定要将坩埚20的盖部23设置成与坩埚20的壁部22接触，也可以将 甘祸20的盖部23配置成与壁部22分尚开。此外，如上述那样，坩埚20的盖部23为在中央具有圆形的开口部23a的圆板状，但开口部23a也可以不是圆形，也可以是多边形等。另外，盖部23，既可以从周边部朝着开口部23a向上方(远离底部21的侧)呈凸状，也可以从周边部朝着开口部23a向下方(朝向底部21侧)呈凸状。若盖部23为向上方呈凸状，则辐射热被反射到氧化铝熔体300的同时也被反射到蓝宝石晶棒200，因此，蓝宝石晶棒200的直径DO变得更小。反过来，若盖部23向下方呈凸状，则反射到靠近蓝宝石晶棒200的氧化铝熔体300的辐射热变少，蓝宝石晶棒200的直径DO变得更大。在盖部23的材质为与坩埚20的底部21和壁部22 ( 一体构成)相同的材质的情况下，能够使熔体(作为例子氧化铝熔体300)与盖部23之间的空间的热环境均匀，因此优选。另外，在由热膨胀系数接近的材质构成的情况下，加热、冷却时的机械应力变小，能够防止盖部23、坩埚20的底部21和壁部22的应变、破损。特别是，在2000°C以上的高温下使晶棒(作为例子蓝宝石晶棒200)生长的情况下，优选盖部23、与坩埚20的底部21和壁部22的热膨胀系数的差是3X 10_6/K以下、更加优选是2Χ 10_6/Κ以下的组合(例如钥和鹤)[实施例]以下，基于实施例对本发明进行具体说明。但是，本发明不限于实施例。
(实施例)图7是用于说明实施例的坩埚20和蓝宝石晶棒200的剖视图。图7 (a)表示赋种工序(图4的步骤102)的状态，图7(b)表示胴部形成工序(图4的步骤104)结束时的状态。在图7中，括号内的数字为实施例的坩埚20的以mm为单位的尺寸。如图7(a)所示，坩埚20为钥制，内径Dl为180mm，内部的高度Hl为200mm。坩埚20的盖部23的开口部23a的内径D2设为125mm。在坩埚20中填充有13000g的氧化铝原料。提拉棒40的转速(=第I提拉棒转速=第2提拉棒转速=第3提拉棒转速)设为5rpm。坩埚20的转速(=第I坩埚转速=第2坩埚转速=第3坩埚转速)设为O. 5rpm。即，提拉棒40的转速和坩埚20的转速，在熔融工序、赋种工序、肩部形成工序、胴部形成工序、拉出工序中均相同(参照图4)。而且，提拉棒40的旋转方向(图I的箭头B)与坩埚20的旋转方向(图I的箭头C)相反。提拉棒40的提拉速度(=第I提拉速度=第2提拉速度)为2mm/小时。S卩，提拉速度在肩部形成工序和胴部形成工序中相同。而且，赋种工序之后，将提拉棒40提拉30mm,沿c轴方向形成监宝石晶棒200。如图7(b)所示，生长成的蓝宝石晶棒200，胴部230的直径DO为110mm，胴部230的长度HO为168mm。胴部230的上方52mm的部分在氧化铝熔体300的液面上方露出，下方的116mm的部分位于氧化铝熔体300的液面下方。此时，肩部220的长度为20mm。如以上说明的那样，在实施例中，蓝宝石晶棒200的胴部230的长度HO的2/3，在氧化铝熔体300中生长。而且，蓝宝石晶棒200的直径DO (IlOmm)，借助通过盖部23将氧化铝熔体300保持在熔点之上的效果，变为比盖部23的开口部23a的内径D2 (125mm)小一些的值。即，盖部23的开口部23a的内径D2与蓝宝石晶棒200的胴部230的直径DO的比为
I.14。该比值处于I. f I. 2的范围。图9是表示实施例的蓝宝石晶棒200的肩部形成工序和胴部形成工序中供给到上部加热器30和下部加热器35的电力的图。在图9中，横轴表示肩部形成工序和胴部形成工序中经过的时间(分钟)，纵轴表示供给到上部加热器30和下部加热器35的各电力(kW)。使供给到上部加热器30的电力，从肩部220的形成开始的时刻(经过时间O分钟)的36kW开始，慢慢减少到胴部230的形成的结束时刻(经过时间1600分钟)的33. Ikff0使供给到下部加热器35的电力，从肩部220的形成开始的时刻(经过时间O分钟)的15. 5kff开始，一点点减少到胴部230的形成的结束时刻(经过时间1600分钟)的14. 7kW。S卩，与供给到下部加热器35的电力相比，使供给到上部加热器35的电力减少更多。通过这样做，将氧化铝熔体300中的温度梯度保持缓和，并且，使得蓝宝石晶棒200在氧化铝熔体300内生长。
(比较例)使用不具有盖部23的坩埚20，通过以往的Cz法使比较例的蓝宝石晶棒200生长。比较例的蓝宝石晶棒200，使胴部230在比氧化铝熔体300的液面上方生长。比较例的蓝宝石晶棒200，与实施例的蓝宝石晶棒200同样沿c轴方向生长。(实施例与比较例的对比)从生长出的实施例的蓝宝石晶棒200，沿相对于提拉方向(箭头A方向)垂直的面切出圆片，研磨两面，制作出实施例样品。实施例样品的两面(后述的偏光观察法中的观察面)为c面((0001)面)。与实施例同样，从比较例的蓝宝石晶棒200，沿相对于提拉方向(箭头A方向)垂直的面切出圆片，研磨两面，制作出比较例样品。比较例样品的两面(后述的偏光观察法中的观察面)为c面((0001)面)。
图8是表示实施例样品和比较例样品的通过偏光观察法得到的结果的示意图。图8(a)为实施例样品，图8(b)为比较例样品。偏光观察法为如下方法对实施例样品或比较例样品的各样品，使偏光从一面透过，观察从另一面出射的光。在图8(a)所不的实施例样品中，能够看到起因于结晶品质相同的同心圆状的通过干涉所产生的条纹图案(干涉条纹)。此外，没有观察到表示结晶的应变的不连续的图案。在整个结晶中没有观察到亚晶界、晶界。另一方面，在图8(b)所示的比较例样品中，除了由结晶品质不均匀所引起的不规则的条纹图案(干涉条纹)之外，起因于晶体应变、亚晶界、晶界的不连续的图案在比较例样品的外周部的用α、β、Y、δ表示的部分随处可见。这可以认为是因为比较例的蓝宝石晶棒200，生长时的温度梯度大，在结晶中产生了应变。再对适用本实施方式的单晶制造装置I进行说明。在适用本实施方式的单晶制造装置I中，坩埚20具备盖部23，因此，在熔融氧化铝原料的熔融工序(图4的步骤101)和/或冷却氧化铝熔体300的冷却工序(步骤106)中，即使氧化铝熔体300的一部分飞溅，飞溅出的氧化铝熔体300也会受盖部23阻挡，抑制其飞到坩埚20外。因此，可抑制上部加热器30、下部加热器35以及构成绝热容器11的绝热材料等损伤。另一方面，若坩埚20不具备盖部23，则在熔融氧化铝原料的熔融工序(图4的步骤101)和/或冷却氧化铝熔体300的冷却工序(步骤106)中，氧化铝熔体300的一部分飞溅，有可能飞到坩埚20外。该飞出的高温的氧化铝熔体300附着在上部加热器30、下部加热器35以及构成绝热容器11的绝热材料等，或者使这些部件的一部分熔融，使其蒙受损伤。在适用本实施方式的单晶制造装置I中，作为例子，制造出结晶沿c轴方向生长的蓝宝石晶棒200，但也可以制造例如结晶沿a轴方向生长的蓝宝石晶棒200。另外，不限于蓝宝石，也可以制造三硼酸锂(LiB3O5)、硼酸铯化合物(CsB3P5等)、铌酸钾(KNbO3)等各种氧化物单晶，还可以制造氧化物以外的单晶。
权利要求
1.一种单晶制造装置，具备坩埚、第I发热体、第2发热体、提拉部和第I电源， 所述坩埚具备底部、壁部和盖部，所述壁部被设置在该底部上，与该底部相接触，所述盖部具有开口部，该盖部被设置成与该壁部的上侧相接触或分尚开，通过该底部和该壁部保持由原料热熔化而成的熔体； 所述第I发热体被设置成从外部包围所述坩埚的所述壁部，其借助电流来发热，通过辐射热从该壁部对该坩埚进行加热； 所述第2发热体被设置在所述坩埚的所述底部的下方，其借助电流来发热，通过辐射热从该底部对该坩埚进行加热； 所述提拉部用于从保持在所述坩埚中的所述熔体提拉出具备肩部和胴部的单晶；所述肩部的与提拉方向垂直的截面的面积朝着与该提拉方向相反的方向逐渐变大；所述胴部从该肩部延伸，其与该提拉方向垂直的截面的面积的变化比该肩部小； 所述第I电源将电流供给到所述第I发热体，并且，被控制成在所述单晶的所述胴部的形成中供给到该第I发热体的电力逐渐减少。
2.根据权利要求I所述的单晶制造装置，其特征在于，所述坩埚的所述盖部的所述开口部，被设置成与垂直所述提拉方向的所述单晶的所述胴部的截面的形状对应。
3.根据权利要求I或2所述的单晶制造装置，其特征在于，所述坩埚的所述盖部，被设置成与包围所述单晶的所述胴部的所述熔体对应，以使从包围提拉中的该单晶的该胴部的该熔体放射出的辐射热向该熔体反射，将该熔体保持在熔点以上。
4.根据权利要求广3的任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，还具备第2电源，其将电流供给到所述第2发热体，并且，被控制成在所述单晶的所述胴部的形成中供给到该第2发热体的电力逐渐减少。
5.根据权利要求f4的任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，所述坩埚由钥Mo、钨W、铱Ir、钼Pt、钽Ta或包含它们中的至少一种的合金构成。
6.根据权利要求广5的任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，构成所述坩埚的所述壁部和所述底部的材料、与构成所述坩埚的所述盖部的材料的热膨胀系数的差为3 X 10_6/κ 以下。
7.根据权利要求1飞的任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，所述坩埚的内径Dl与所述坩埚的所述盖部的开口部的内径D2的比D2/D1为O. 5^0. 9。
8.根据权利要求广7的任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，所述熔体为氧化铝熔化而成的氧化铝熔体，所述单晶为蓝宝石单晶。
9.一种单晶制造方法，包括以下工序 熔融工序,通过对具有底部、壁部和盖部的坩埚进行加热,从而使被该底部和该壁部保持的原料熔融，形成熔体，其中，所述坩埚的壁部被设置在该底部上，并与该底部相接触，所述坩埚的盖部具有开口部，该盖部被设置成与该壁部的上侧相接触或分离开，所述加热是通过对被设置成从外部包围该坩埚的该壁部的第I发热体、和设置在该坩埚的该底部的下方的第2发热体通电，借助辐射热进行的， 赋种工序，使设置在提拉棒的一端部的籽晶与保持在所述坩埚中的所述熔体的液面接触； 肩部形成工序，一边向铅垂上方提拉所述提拉棒，一边在所述籽晶的下方形成单晶的肩部，使得在所述开口部在提拉方向上投影而成的面内，与提拉方向垂直的截面从该籽晶开始逐渐变大； 胴部形成工序，一边向铅垂上方提拉所述提拉棒，一边至少慢慢减少供给到所述第I发热体的电力，并且，通过所述坩埚的盖部反射来自包围所述单晶的所述熔体的辐射热，来使该熔体保持在熔点以上，从而使得在所述开口部在所述提拉方向上投影而成的面内，在该熔体的液面上和该熔体的液面下在所述肩部的下方形成所述单晶的胴部；以及， 拉出工序，在包围所述单晶的所述胴部的所述熔体为熔点以上的状态向铅垂上方提拉所述提拉棒，通过所述坩埚的所述盖部的所述开口部将形成的该单晶拉出。
10.根据权利要求9所述的单晶制造方法，其特征在于，在所述肩部形成工序中，使所述提拉棒旋转。
11.根据权利要求9或10所述的单晶制造方法，其特征在于，在所述胴部形成工序中，使所述提拉棒旋转。
12.根据权利要求911的任一项所述的单晶制造方法，其特征在于，在所述肩部形成工序中，使所述坩埚旋转。
13.根据权利要求扩12的任一项所述的单晶制造方法，其特征在于，在所述胴部形成工序中，使所述坩埚旋转。
14.根据权利要求扩13的任一项所述的单晶制造方法，其特征在于，还包括在所述胴部形成工序中逐渐减少供给到所述第2发热体的电力。
15.一种单晶，其特征在于，通过权利要求扩14的任一项所述的单晶制造方法制作，在偏光观察法中观察到的与晶体应变对应的干涉条纹大致为同心圆。
16.根据权利要求15所述的单晶，其特征在于，所述单晶为六方晶，所述偏光观察法中的所述单晶的观察面为(0001)面。
17.根据权利要求15或16所述的单晶，其特征在于，所述单晶为蓝宝石。
18.根据权利要求15 17的任一项所述的单晶，其特征在于，所述单晶为圆柱状，直径为100_以上。
全文摘要
本发明提供能够容易地培育结晶性能优异、不同直径的单晶的单晶制造装置等。单晶制造装置(1)具备由底部(21)、从底部(21)的周围竖立的筒状的壁部(22)和被设置在壁部(22)上且在中央部具有开口部(23a)的圆板状的盖部(23)构成的保持氧化铝熔体(300)的坩埚(20)，从壁部(22)对坩埚(20)进行加热的上部加热器(30)，设置在坩埚(20)的下方、从底部(21)对坩埚(20)进行加热的下部加热器(35)，从氧化铝熔体(300)中提拉蓝宝石晶棒(200)的提拉棒(40)，将电力供给到上部加热器(30)的上部加热器电源(90)和将电力供给到下部加热器(35)的下部加热器电源(95)。
文档编号C30B15/00GK102787351SQ20121015661
公开日2012年11月21日 申请日期2012年5月18日 优先权日2011年5月20日
发明者青山浩一郎 申请人:昭和电工株式会社