基于无烟煤制备散热性导热石墨片的工艺的制作方法

本发明涉及一种电子产品领域用的导热石墨片，尤其涉及一种基于无烟煤制备散热性导热石墨片的工艺。

背景技术：

导热石墨片是一种全新的导热散热材料，沿两个方均匀导热，屏蔽热源与组件的同时改进消费电子产品的性能，颜色一般是黑色，材质是天然石墨经过精致加工，导热系数在水平方向高达1500W/M-K，使用IC、CPU、MOS、LED、散热片、LCD-TV、笔记本电脑、通讯设备、无线交换机、DVD、手持设备等。

导热石墨片因为非金属材料，但是具有与金属同样甚至较高的导热性和导电性，其导热导电性均较强于铝箔或铜箔，但是导热石墨片在现有的生产工艺中生产出来的导电性和导热性较为达到最佳，主要在于原料的处理阶段以及煅烧阶段，现有技术中对导热石墨片原料的处理不够精细化，导致其原料中含有较多杂质成分，使得最终生产出的导热石墨片的质量不够高，合格率降低，而且会影响其较好的到店性和导热性。

技术实现要素：

针对上述存在的问题，本发明旨在提供基于无烟煤制备散热性导热石墨片的工艺，该加工工艺步骤科学合理，对现有技术的加工工艺进行改进，对原料进行精细化的处理，使其颗粒度更加均匀一致，提高了成品的合格率，进而提高了导热石墨片的导电性和导热性，而且通过该工艺还能提高其化学稳定性，降低其热膨胀性，并且易加工成型。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

基于无烟煤制备散热性导热石墨片的工艺，包括以下步骤：

1）备料：选取无烟煤作为导热石墨片的原料；

2）预粉碎：将上述无烟煤经破碎设备预先破碎到60-80mm的中等粒度；

4）除铁：经粉碎的无烟煤置于除杂器内进行除铁操作；

5）高温煅烧：在煅烧设备中对经除杂的无烟煤颗粒进行煅烧，煅烧分为四个阶段，分别为预煅烧阶段：该阶段是将煅烧设备内的温度每分钟增加40℃，预煅烧阶段温度增加至200℃，该阶段煅烧时间10 min；中间煅烧阶段：该阶段是将煅烧设备内的温度每分钟增加25℃，中间煅烧阶段温度增加至900℃，该阶段煅烧时间30 min，并在温度升到900℃后保温10-15min；后煅烧阶段：该阶段是将煅烧设备内的温度每分钟增加20℃，后煅烧阶段温度增加至1200-1300℃，该阶段煅烧时间15-20 min；保温煅烧阶段：该阶段的温度一直保持在1200-1300℃，在该温度下保温煅烧30min；

6）冷却：煅烧完成的无烟煤颗粒在回转冷却器中进行冷却，采用多个喷嘴向无烟煤颗粒喷水急冷，当检测温度达到120-150℃时出料，形成焦炭；

7）二次粉碎：经冷却完成的无烟煤炭经破碎设备粉碎成颗粒粒径为0.3-0.5mm的小颗粒；

8）筛分：经二次粉碎的无烟煤炭小颗粒经过筛分设备分别进行三级筛选，筛选出大小一致的颗粒出来；

9）混合：将无烟煤炭小颗粒与粘合剂进行混捏，形成混合料；

10）压型与加热：在模具中将上述混合料压制成型，压成方形薄片状，其厚度在0.01-0.02mm之间，形成导热石墨片坯体，在模具内设置加热管道，通过加热管道对压制成型的导热石墨片坯体进行初步加热，加热温度控制在200-300℃之间，加热时间30min；

11）高温石墨化：经上述加热的导热石墨片坯体直接送至高温石墨化炉内进行高温石墨化操作；

12）背膜：经高温石墨化后的导热石墨片降温至50-60℃时在其底面涂覆一层耐热双面胶，并在导热石墨片底面粘附一层离型纸，待温度降到10-15℃时，在导热石墨片的上表面进行背膜处理，粘附一层厚度为0.03-0.05mm厚的PET膜；

13）切割：石墨化后的导热石墨片坯体形成成品的导热石墨片，并且降温冷却，进而通过切割设备切割成需要的尺寸。

作为优选，所述步骤（3）中的除杂器包括除杂箱、进料口、出料口以及螺旋搅拌器，在所述除杂箱的进料口处竖向设置至少一块除铁板，并在所述除杂箱的进料口处还设有网筛均匀分布器。

作为优选，在所述进料口处设置旋转开启式盖体，所述旋转开启式盖体一端为自由端，另一端通过铰接轴铰接连接在所述除杂箱的箱体上。

作为优选，所述步骤（7）三级筛选，是将无烟煤炭小颗粒分别经400目、200目以及100目网筛进行三级筛选。

作为优选，所述步骤（8）中无烟煤炭小颗粒与粘合剂以5:1的比例进行混捏，其中粘合剂为煤沥青。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的改进之处在于，

其一，增设除铁操作，因粉碎的原料中含有铁质等杂质，故需要通过除杂器对其内部的杂质进行清除，这样能够提高原料的纯度，进而提高加工的质量，导电性和导热性也会随着提高，还有除掉原料中的铁质杂质能够防止后续加工过程中被氧化；

其二，将煅烧阶段分为四个阶段，通过四个阶段不同温度的控制，能够较好的提高无烟煤煅烧的质量和效率，而且在每个阶段无烟煤的状态均不一样，采用合理的煅烧操作能够提高无烟煤成形后的晶体成形效果，而且无烟煤内的水分以及挥发性物质能够更好、更充分的挥发掉；

其三，增加筛分阶段，筛分阶段的增设对最终提高原料的均匀度具有很大的影响，本发明设计思路是通过三级筛网进行筛分，这样就能进一步保证原料度的均匀性，提高成品率；

其四，本发明在高温石墨化之前还设置压型与加热，在压型完成后立即进行加热，是进行高温石墨化前的一个过渡，这样既能提高高温石墨化的效率，又能减小压型后进入高温石墨化炉内的差距。

其五，采用保温状态下的背膜加工方法，首先，提高胶水分子的活性，不仅能够提高背胶的效果，而且还能提高背胶效率，并且为了达到较好的背膜处理效果，故需要将温度进行进一步的降低，温度降到20-30℃时再进行背膜处理，能够将PET膜的损坏系数降到最低，实现更好的背膜。

具体实施方式

为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。

基于无烟煤制备散热性导热石墨片的工艺，包括以下步骤：

1）备料：选取无烟煤作为导热石墨片的原料；

2）预粉碎：将上述无烟煤经破碎设备预先破碎到60-80mm的中等粒度，因碳质原料颗粒度过大，不仅在煅烧过程中保证不了煅烧后的质量均匀，而且受到煅烧设备的影响，对加料和排料造成困难，保证后续能够实现深度煅烧；

4）除铁：经粉碎的无烟煤置于除杂器内进行除铁操作；

除杂器包括除杂箱、进料口、出料口以及螺旋搅拌器，在所述除杂箱的进料口处竖向设置至少一块除铁板，并在所述除杂箱的进料口处还设有网筛均匀分布器，在所述进料口处设置旋转开启式盖体，所述旋转开启式盖体一端为自由端，另一端通过铰接轴铰接连接在所述除杂箱的箱体上，网筛均匀分布器的网目为60或80目，这样通过将预粉碎的颗粒状原料进入网筛均匀分布器将其铺开均匀下料，下料的颗粒就会分散开来，便于将杂质吸在除铁板上；

除铁板在除杂箱内竖向并列设置多个，每两个除铁板之间设置为下料通道，预粉碎的颗粒从进料口进料，在下料的过程中通过除铁板将铁质杂质吸在除铁板上，又因盖体为旋转开启式盖体，故在除铁达到一定的厚度时，打开盖体，对除铁板定期进行清理，以免影响除杂效率和效果，盖体设置成旋转开启式盖体简单、方便，能够快速实现除铁板的清理安装操作。

5）高温煅烧：在煅烧设备中对经除杂的无烟煤颗粒进行煅烧，煅烧设备采用回转窑进行煅烧，煅烧分为四个阶段，分别为预煅烧阶段：该阶段是将煅烧设备内的温度每分钟增加40℃，预煅烧阶段温度增加至200℃，该阶段煅烧时间10 min，该阶段主要去除水分或者挥发性物质以改善导电性、提高真密度等；中间煅烧阶段：该阶段是将煅烧设备内的温度每分钟增加25℃，中间煅烧阶段温度增加至900℃，该阶段煅烧时间30 min，并在温度升到900℃后保温10-15min，煅烧温度在900℃时给予一定的保温时间对煅后焦的振实密度和电阻率指标的改善非常有利；后煅烧阶段：该阶段是将煅烧设备内的温度每分钟增加20℃，后煅烧阶段温度增加至1200-1300℃，该阶段煅烧时间15-20 min，在高温段适当降低升温速率对改善煅后焦真密度以及抗氧化活性指标非常有利；保温煅烧阶段：该阶段的温度一直保持在1200-1300℃，在该温度下保温煅烧30min；

6）冷却：煅烧完成的无烟煤颗粒在回转冷却器中进行冷却，采用多个喷嘴向无烟煤颗粒喷水急冷，当检测温度达到120-150℃时出料，形成焦炭；

7）二次粉碎：经冷却完成的无烟煤炭经破碎设备粉碎成颗粒粒径为0.3-0.5mm的小颗粒；

8）筛分：经二次粉碎的无烟煤炭小颗粒经过筛分设备分别进行三级筛选，筛选出大小一致的颗粒出来，三级筛选，是将无烟煤炭小颗粒分别经400目、200目以及100目网筛进行三级筛选；筛分阶段的增设对最终提高原料的均匀度具有很大的影响，本发明设计思路是通过三级筛网进行筛分，这样就能进一步保证原料度的均匀性，提高成品率；

9）混合：将无烟煤炭小颗粒与粘合剂进行混捏，形成混合料，无烟煤炭小颗粒与粘合剂以5:1的比例进行混捏，其中粘合剂为煤沥青；

10）压型与加热：在模具中将上述混合料压制成型，压成方形薄片状，其厚度在0.01-0.02mm之间，形成导热石墨片坯体，在模具内设置加热管道，通过加热管道对压制成型的导热石墨片坯体进行初步加热，加热温度控制在200-300℃之间，加热时间30min；本发明在高温石墨化之前还设置压型与加热，在压型完成后立即进行加热，是进行高温石墨化前的一个过渡，这样既能提高高温石墨化的效率，又能减小压型后进入高温石墨化炉内的差距；

11）高温石墨化：经上述加热的导热石墨片坯体直接送至高温石墨化炉内进行高温石墨化操作，高温石墨炉内的石墨化温度范围为1100-1200℃，石墨化时间15-20min；

12）背膜：为了在某些需要绝缘或隔热的电路设计中，为了更好的实现功能最优化，在导热石墨片的表面需要进行背膜处理；具体是经高温石墨化后的导热石墨片降温至50-60℃时在其底面涂覆一层耐热双面胶，并在导热石墨片底面粘附一层离型纸，待温度降到10-15℃时，在导热石墨片的上表面进行背膜处理，粘附一层厚度为0.03-0.05mm厚的PET膜；本发明是在导热石墨片温度降至一定范围时进行背膜工艺，它比常温的优势是能够使得耐热双面胶的活性分子增多，更好的实现双面胶与离型纸和导热石墨片的粘接，提高背背膜效果和效率，并且为了达到较好的背膜处理效果，故需要将温度进行进一步的降低，温度降到20-30℃时再进行背膜处理，能够将PET膜的损坏系数降到最低，实现更好的背膜；

13）切割：石墨化后的导热石墨片坯体形成成品的导热石墨片，并且降温冷却，进而通过切割设备切割成需要的尺寸。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。