本发明涉及一种梯度密度树脂复合材料预制体制备方法，属高超声速飞行器烧蚀防热材料技术领域。
背景技术：
高超声速飞行器在稠密大气层内飞行时，承受高焓、中低热流和长航时的气动加热环境。传统的烧蚀防热材料因在该热环境条件下无法充分发挥烧蚀吸热的优势，且由于材料的热导率和密度偏大，导致不能满足高超声速飞行器防热系统的轻质、低烧蚀和高效隔热的要求。
梯度密度复合材料是一种新型的烧蚀防热材料。它是一种功能与结构在空间成连续变化的材料，由表层防热材料、内层隔热材料和中间过渡层材料组成。其中，表层是由近零烧蚀、抗剪切的致密防热材料构成；内层是由低密度、低热导率的疏松隔热材料构成；中间过渡层是由热物性参数与表层和内层起较好连续过渡的缓冲材料构成。但是，梯度密度材料在平面组成上划分了若干层，若不能采取科学合理的方法使梯度密度材料功能和性能呈现合理梯度变化，会导致界面问题，严重时会使采用该种新型材料制造的防热系统失效而带来灾难性的后果。
技术实现要素：
本发明的目的在于：提供了一种能使梯度密度材料功能和性能呈现合理梯度变化，且能消除界面问题的梯度密度树脂复合材料预制体的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种梯度密度树脂复合材料预制体的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、用酒精对硼酚醛和钡酚醛进行溶解，得到非瓷化树脂溶液（浆），其中酒精、硼酚醛和钡酚醛各组分的质量比为：1.0:1.0~1.1:0.8~1.0溶解完成后在室温下搅拌均匀，直至溶液（浆）无沉淀颜色均匀；即，得到的非瓷化树脂溶液（浆）中不允许存在沉淀物或其他可见异物，备用。
2）、按非瓷化树脂溶液：氮化硼128.8:8.0~8.5的质量比，往非瓷化树脂溶液中加入氮化硼（市售），然后在室温下搅拌均匀，直至无大团积聚，得到微瓷化树脂溶浆，即，在得到的微瓷化树脂溶浆中不允许存在团聚颗粒或其他可见异物；备用；
3）、将a型高密度2.5d石英纤维机织布放到特制的预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：微瓷化树脂溶浆1:1.30~1.50的质量比，将步骤2）得到的微瓷化树脂溶浆倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶浆摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃~85℃、时间4h~6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，制得a型微瓷化预浸料；然后将a型微瓷化预浸料在室温、时间为12h~24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂的粘性，使其不沾手即可；
4）、将b型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.30~1.40的质量比，将步骤1）得到的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃~85℃、时间4h~6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得b型非瓷化预浸料；再将b型非瓷化预浸料在室温、时间为12~24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
5）、将c型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液（浆）1:1.30~1.40的质量比，将步骤1）得到的非瓷化树脂溶液（浆）倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃~85℃、时间4h~6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得c型非瓷化预浸料；再将c型非瓷化预浸料在室温、时间为12~24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
6）、将d型2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.30~1.40的质量比，将步骤1）得到的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃~85℃、时间4h~6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得d型非瓷化预浸料；再将d型非瓷化预浸料在室温、时间为12~2412h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
7）、用裁切设备按裁切图样把上述各预浸料和低密度低热导率的气凝胶裁切成所需形状，用酒精将铺层缝合工装清理干净，并在铺层缝合工装的成型腔内表面依次铺覆两层聚酯膜材料和一层聚四氟乙烯膜材料，以便于后期脱模；
8）、在铺层缝合工装的成型腔内由下至上依次摊铺步骤7）所裁切的各预浸料和气凝胶；具体顺序为一层气凝胶、一层d型非瓷化预浸料、一层c型非瓷化预浸料、四层b型非瓷化预浸料、一层a型微瓷化预浸料；
9）、各预浸料和气凝胶摊铺完成后，将其相互缝合，然后采用抽真空压实的方法，在压力值为0.070~0.096mpa的条件下，将各预浸料和气凝胶负压压实，得，梯度密度复合材料成品。
本发明具有以下优点：
本发明的方法步骤简单，制备的梯度密度材料在平面组成上划分了若干层，各层材料之间均匀过渡，从而消除了界面问题，实现了高超声速飞行器热防护系统表层抗烧蚀、抗剪切，内层低密度、高效隔热和中间层缓冲过渡的要求，同时满足了高超声速飞行器防热系统的轻质、低烧蚀和高效隔热的要求。
具体实施方式
实施例1：
用酒精对硼酚醛和钡酚醛进行溶解，得到非瓷化树脂溶液（浆），其中酒精、硼酚醛和钡酚醛各组分的质量比为：1.0:1.0:1.0溶解完成后在室温下搅拌均匀，直至溶液（浆）无沉淀颜色均匀；即，得到的非瓷化树脂溶液（浆）中不允许存在沉淀物或其他可见异物，备用。
按非瓷化树脂溶液：氮化硼128.8:8.5的质量比，往非瓷化树脂溶液中加入氮化硼，然后在室温下搅拌均匀，直至无大团积聚，得到微瓷化树脂溶浆，即，在得到的微瓷化树脂溶浆中不允许存在团聚颗粒或其他可见异物；备用。
将a型高密度2.5d石英纤维机织布放到特制的预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：微瓷化树脂溶浆1:1.30的质量比，将制得的微瓷化树脂溶浆倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶浆摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度85℃、时间5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，制得a型微瓷化预浸料；然后将a型微瓷化预浸料在室温、时间为12h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂的粘性，使其不沾手即可。
将b型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.40的质量比，将制得的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度80℃、时间6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得b型非瓷化预浸料；再将b型非瓷化预浸料在室温、时间为20h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可。
将c型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液（浆）1:1.35的质量比，将制得的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度78℃、时间6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得c型非瓷化预浸料；再将c型非瓷化预浸料在室温、时间为18h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可。
将d型2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.40的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃、时间4h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得d型非瓷化预浸料；再将d型非瓷化预浸料在室温、时间为12h；条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
用裁切设备按裁切图样把上述各预浸料和低密度低热导率的气凝胶裁切成所需形状，用酒精将铺层缝合工装清理干净，并在铺层缝合工装的成型腔内表面依次铺覆两层聚酯膜材料和一层聚四氟乙烯膜材料，以便于后期脱模；
在铺层缝合工装的成型腔内由下至上依次摊铺所裁切的各预浸料和气凝胶；具体顺序为一层气凝胶、一层d型非瓷化预浸料、一层c型非瓷化预浸料、四层b型非瓷化预浸料、一层a型微瓷化预浸料；
各预浸料和气凝胶摊铺完成后，将其相互缝合，然后采用抽真空压实的方法，在压力值为0.096mpa（0.070mpa；0.080mpa；0.085mpa；）的条件下，将各预浸料和气凝胶负压压实，得，梯度密度复合材料成品。
本实施例中，申请人对制备的a型微瓷化预浸料、b型非瓷化预浸料、c型非瓷化预浸料、d型非瓷化预浸料，以及最终制备的梯度密度复合材料成品；分别与现有的微瓷化预浸料、非瓷化预浸料和复合材料在同等条件下进行了性能对比试验；其具体结果如下：
a型微瓷化预浸料性能对比试验结果：
b型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
c型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
d型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
梯度密度复合材料性能对比试验结果：
实施例2
用酒精对硼酚醛和钡酚醛进行溶解，得到非瓷化树脂溶液（浆），其中酒精、硼酚醛和钡酚醛各组分的质量比为：1.0:1.0:0.8；溶解完成后在室温下搅拌均匀，直至溶液无沉淀颜色均匀；即，得到的非瓷化树脂溶液中不允许存在沉淀物或其他可见异物，备用。
按非瓷化树脂溶液：氮化硼128.8:8.0的质量比，往非瓷化树脂溶液中加入氮化硼；然后在室温下搅拌均匀，直至无大团积聚，得到微瓷化树脂溶浆，即，在得到的微瓷化树脂溶浆中不允许存在团聚颗粒或其他可见异物；备用。
将a型高密度2.5d石英纤维机织布放到特制的预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：微瓷化树脂溶浆1:1.40的质量比，将备用的微瓷化树脂溶浆倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶浆摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃、时间4h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，制得a型微瓷化预浸料；然后将a型微瓷化预浸料在室温、时间为18h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂的粘性，使其不沾手即可。
将b型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.30的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度85℃、时间5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得b型非瓷化预浸料；再将b型非瓷化预浸料在室温、时间为18h；条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
将c型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.30的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃、时间4h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得c型非瓷化预浸料；再将c型非瓷化预浸料在室温、时间为12h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
将d型2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.38的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度85℃、时间5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得d型非瓷化预浸料；再将d型非瓷化预浸料在室温、时间为18h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
用裁切设备按裁切图样把上述各预浸料和低密度低热导率的气凝胶裁切成所需形状，用酒精将铺层缝合工装清理干净，并在铺层缝合工装的成型腔内表面依次铺覆两层聚酯膜材料和一层聚四氟乙烯膜材料，以便于后期脱模。
在铺层缝合工装的成型腔内由下至上依次摊铺所裁切的各预浸料和气凝胶；具体顺序为一层气凝胶、一层d型非瓷化预浸料、一层c型非瓷化预浸料、四层b型非瓷化预浸料、一层a型微瓷化预浸料；
各预浸料和气凝胶摊铺完成后，将其相互缝合，然后采用抽真空压实的方法，在压力值为0.080mpa的条件下，将各预浸料和气凝胶负压压实，得，梯度密度复合材料成品。
本实施例中，申请人对制备的a型微瓷化预浸料、b型非瓷化预浸料、c型非瓷化预浸料、d型非瓷化预浸料，以及最终制备的梯度密度复合材料成品；分别与现有的微瓷化预浸料、非瓷化预浸料和复合材料在同等条件下进行了性能对比试验；其具体结果如下：
a型微瓷化预浸料性能对比试验结果：
b型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
c型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
d型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
梯度密度复合材料性能对比试验结果：
实施例3
用酒精对硼酚醛和钡酚醛进行溶解，得到非瓷化树脂溶液（浆），其中酒精、硼酚醛和钡酚醛各组分的质量比为：1.0:1.1:0.9溶解完成后在室温下搅拌均匀，直至溶液无沉淀颜色均匀；即，得到的非瓷化树脂溶液中不允许存在沉淀物或其他可见异物，备用。
按非瓷化树脂溶液：氮化硼128.8:8.2的质量比，往非瓷化树脂溶液中加入氮化硼；然后在室温下搅拌均匀，直至无大团积聚，得到微瓷化树脂溶浆，即，在得到的微瓷化树脂溶浆中不允许存在团聚颗粒或其他可见异物；备用。
将a型高密度2.5d石英纤维机织布放到特制的预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：微瓷化树脂溶浆1:1.50的质量比，将备用的微瓷化树脂溶浆倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶浆摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度80℃、时间6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，制得a型微瓷化预浸料；然后将a型微瓷化预浸料在室温、时间为20h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂的粘性，使其不沾手即可。
将b型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.35的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度75℃、时间4h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得b型非瓷化预浸料；再将b型非瓷化预浸料在室温、时间为12h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
将c型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.40（的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度80℃、时间5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得c型非瓷化预浸料；再将c型非瓷化预浸料在室温、时间为20h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
将d型2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.30的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度80℃、时间6h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得d型非瓷化预浸料；再将d型非瓷化预浸料在室温、时间为20h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
用裁切设备按裁切图样把上述各预浸料和低密度低热导率的气凝胶裁切成所需形状，用酒精将铺层缝合工装清理干净，并在铺层缝合工装的成型腔内表面依次铺覆两层聚酯膜材料和一层聚四氟乙烯膜材料，以便于后期脱模。
在铺层缝合工装的成型腔内由下至上依次摊铺所裁切的各预浸料和气凝胶；具体顺序为一层气凝胶、一层d型非瓷化预浸料、一层c型非瓷化预浸料、四层b型非瓷化预浸料、一层a型微瓷化预浸料；
各预浸料和气凝胶摊铺完成后，将其相互缝合，然后采用抽真空压实的方法，在压力值为0.070mpa的条件下，将各预浸料和气凝胶负压压实，得，梯度密度复合材料成品。
本实施例中，申请人对制备的a型微瓷化预浸料、b型非瓷化预浸料、c型非瓷化预浸料、d型非瓷化预浸料，以及最终制备的梯度密度复合材料成品；分别与现有的微瓷化预浸料、非瓷化预浸料和复合材料在同等条件下进行了性能对比试验；其具体结果如下：
a型微瓷化预浸料性能对比试验结果：
b型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
c型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
d型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
梯度密度复合材料性能对比试验结果：
实施例4
用酒精对硼酚醛和钡酚醛进行溶解，得到非瓷化树脂溶液（浆），其中酒精、硼酚醛和钡酚醛各组分的质量比为：1.0:1.1:0.8；溶解完成后在室温下搅拌均匀，直至溶液无沉淀颜色均匀；即，得到的非瓷化树脂溶液中不允许存在沉淀物或其他可见异物，备用。
按非瓷化树脂溶液：氮化硼128.8:8.3的质量比，往非瓷化树脂溶液中加入氮化硼；然后在室温下搅拌均匀，直至无大团积聚，得到微瓷化树脂溶浆，即，在得到的微瓷化树脂溶浆中不允许存在团聚颗粒或其他可见异物；备用。
将a型高密度2.5d石英纤维机织布放到特制的预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：微瓷化树脂溶浆1:1.35的质量比，将备用的微瓷化树脂溶浆倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶浆摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度80℃、时间4.5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，制得a型微瓷化预浸料；然后将a型微瓷化预浸料在室温、时间为24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂的粘性，使其不沾手即可。
将b型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.38的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度78℃、时间4.5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得b型非瓷化预浸料；再将b型非瓷化预浸料在室温、时间为24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
将c型普通密度2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.38的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度85℃、时间4.5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得c型非瓷化预浸料；再将c型非瓷化预浸料在室温、时间为24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
将d型2.5d石英纤维机织布放到特制预浸料平台上铺平，按石英纤维机织布：非瓷化树脂溶液1:1.35的质量比，将备用的非瓷化树脂溶液倒在石英纤维机织布上后，用推辊把微瓷化树脂溶液摊开使其在石英纤维机织布分散均匀，然后将预浸料平台加热，使其在温度78℃、时间4.5h的条件下对石英纤维机织布进行加热烘干，得d型非瓷化预浸料；再将d型非瓷化预浸料在室温、时间为24h条件下进行晾置处理，以降低预浸料的微瓷化树脂粘性，使其不沾手即可；
用裁切设备按裁切图样把上述各预浸料和低密度低热导率的气凝胶裁切成所需形状，用酒精将铺层缝合工装清理干净，并在铺层缝合工装的成型腔内表面依次铺覆两层聚酯膜材料和一层聚四氟乙烯膜材料，以便于后期脱模。
在铺层缝合工装的成型腔内由下至上依次摊铺所裁切的各预浸料和气凝胶；具体顺序为一层气凝胶、一层d型非瓷化预浸料、一层c型非瓷化预浸料、四层b型非瓷化预浸料、一层a型微瓷化预浸料；
各预浸料和气凝胶摊铺完成后，将其相互缝合，然后采用抽真空压实的方法，在压力值为0.085mpa的条件下，将各预浸料和气凝胶负压压实，得，梯度密度复合材料成品。
在本实施例中，申请人对制备的a型微瓷化预浸料、b型非瓷化预浸料、c型非瓷化预浸料、d型非瓷化预浸料，以及最终制备的梯度密度复合材料成品；分别与现有的微瓷化预浸料、非瓷化预浸料和复合材料在同等条件下进行了性能对比试验；其具体结果如下：
a型微瓷化预浸料性能对比试验结果：
b型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
c型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
d型非瓷化预浸料性能对比试验结果：
梯度密度复合材料性能对比试验结果：