专利名称：晶体单面定向生长方法和装置的制作方法
属于晶体生长技术领域在晶体生长技术中，多采用籽晶法进行溶液生长，因此，在晶体生长中，籽晶的质量、形状、切割方向与安装都直接影响到生长单晶的尺寸与光学质量。以往所用的棒状籽晶、片状籽晶以及点晶等，均属于普通籽晶法。其中，籽晶的各自然面充分暴露于生长溶液中，各自然面不受任何控制地自然生长，由于各面的结构不同，生长速度也不同，对于众多的极性晶体来说生长慢端比快端更有用，而快速端却以极快的速度消耗着生长液中的原料，造成极大的浪费，无形中缩小了有用部分的尺寸;其次，对于有掺杂剂的极性晶体来说，由于各部分生长速度不同，对掺杂物的吸附也不一样，从而使晶体掺杂不均匀，降低了晶体器件的性能;再者，各面自然生长的晶体，在其截面上有各自然面的生长界面形成的生长扇形，亦叫鬼影，直接影响到晶体的光学均匀性，大大地降低了晶体的质量。
为了克服已有技术的不足，节省原料降低成本，最大限度地生长有用部分，提高晶体光学质量，我们发明了单面定向生长技术，已长出高质量的单晶。
首先要选掺杂均匀、透明度好的单晶作晶种，选使用面作生长面，沿使用面切割成片，将此定向切片作为籽晶固定于特制夹具中，夹具只允许生长面暴露于生长液中。为了提高生长速度，加大生长面与新鲜溶液的接触，必须使生长面迎着溶液运动，夹具与籽晶杆以夹角θ固定在一起。然后置于盛有生长液的容器内，放入恒温生长槽或生长炉中开始晶体生长。
为了保证单面定向生长的成功，要控制晶体生长面面积(A)与生长液体积(V)之比在一定的限度内，V/A在50-500ml/Cm2为宜，100-200ml/cm2及200-300ml/cm2最佳。比例太大，即大容器多溶液中生长小晶体，一旦生长温度有较大的波动，就很容易破坏溶液稳定性，因为晶面太小，温度降低产生的溶质析出不能很好地被生长面吸收，易析出杂晶。反之，V/A太小，晶面大溶液少，晶体难于长大。夹具大小应与生长晶面相一致，容器的体积应与溶液的多少相对应，因此，夹具与容器的大小也要根据V/A来设计。
夹具和容器的取材决定于生长的材料和生长温度等条件，可视具体实验而定。常温下常用易加工价格低的有机玻璃做夹具，用玻璃器皿作容器。高温生长时，可选耐高温耐腐蚀材料(如Pt)做夹具，用铂坩埚作容器。一般来说，夹具材料可选塑料，聚氯(苯、四氟)乙烯和丙烯;Pt，Rh，Rt-Rh，Mo，Ag，不锈钢等金属;石墨，氧化铝等陶瓷，玻璃等等。
夹具与籽晶杆夹角θ一般要满足0＜θ＜90°，若θ＞90°，生长晶面向下，一旦有杂晶时会影响该面的生长。一般情况下θ在10°-60°之间。对于1，000-5，000ml的中小容器，晶体生长θ在20°-50°之间为宜。通常θ＝30-40°，θ＝40-45°为佳。
籽晶转速也与溶液多少有关，以不破坏溶液稳定性为限。在上述的中小型容器中生长晶体，转速45～55r·p·m和48～52r·p·m为佳，50r·p·m最佳;溶液再多时应控制转速30～45r·p·m，38～42r·p·m为佳。通常转速在30-70r·p·m为宜。
另外，关于温场、降温速度等其他生长参数均按已知技术，生长槽等装置构成也按已知技术。本方法即可用于一般水溶液生长，也可用于高温助溶剂生长。
附
图1.是溶液生长的一种整体装置剖面图。其中，1.夹具，2.籽晶杆，3.容器，4.搅拌器，5.恒温生长槽。
附图2.是实施1的示意图，其中a是TGS籽晶切片方向示意，b是籽晶在夹具中安装示意，C是夹具与籽晶杆固定联接示意，θ＝45°。
附图3是实施2的示意图，其中a是KDP籽晶切片方向示意，b是籽晶在夹具中安装示意，C是夹具与籽晶杆固定联接示意，θ＝40°。
下面是
具体实施例方式实施例1TGS类单晶的生长TGS类晶体的介理面是b面+b(010)或-b(010)，-b端生长慢，掺杂均匀，而通常又是用(010)面做器件，因此选-b(010)为生长面，选单畴性好、掺杂均匀的TGS晶体作晶种，图2a;沿(010)面切片3×3cm2固定于有机玻璃夹具中，图2b;然后，将夹具以45°角固定于籽晶旋杆上，图2C。
取砷酸(A·R·)·108g，L-丙氨酸(A·R·)85g作掺杂剂，再称取硫酸(A·R·)148g，甘氨酸(A·R·)443g共溶于1100ml蒸馏水中，配成44℃饱和溶液，放入2000ml容器内，置于恒温生长槽中。将缚有籽晶夹具的旋杆没入容器内的溶液里，以50r·p·m的移速，按普通降温速度生长一个月即可得掺杂均匀的ATGSAS(双掺硫酸甘氨酸)大单晶。
实施2KDP，DKDP单晶的生长KDP，DKDP晶体(KH2PO4，KD2PO4)是非常有用的非线性晶体，若采用以往的普通籽晶法以垂直C方向的晶片做晶种，生长时晶体首先恢复成帽，然后长出四个锥面(101)(011)(101)(011)向前推移生长，各面生长速度以及对杂质的吸附均不相同，留有明显的生长界面，即生长扇形或鬼影，严重影响晶体的光学质量。采用本发明的单面定向生长技术，只从KDP或DKDP上切取(101)或(011)面6×8cm2做晶种，图3a;固定于夹具内，图3C。然后，以夹角40°固定于旋杆上，图3C。取7.5Kg KDP(G·R·)，溶于15000ml蒸馏水中，置于大容器内，放在大恒温缸内，下好籽晶，取40r·p·m的转速，按普通降温速度生长1-2月，可得光学质量优异的大单晶。
实施例3KTP晶体的助熔剂生长KTP晶体属正交晶系，匹配角与X轴成25°夹角。因而，首先由透明完整的KTP晶体上切取与X轴25°夹角的晶片，固定于铂夹具内，θ＝30°，使晶体只沿有用面生长。称取K4P2O7180g(
)，KPO3345g(
)TiO285g(
)，放入250ml的铂坩埚中，熔融测饱和点后，下籽晶，取50r·p·m·转速按已知助溶剂方法生长，1-3个月可得透明KTP单晶。
本发明若与溶液高速对流技术结合使用，会大大提高晶体的生长速度，为高速生长高质单晶打下了良好的基础。本发明方法装置结构简单、取材广泛，操作容易，应用前景广阔。用本发明技术生长的单晶成本低、质量好，能胜任现代化高精密仪器的光学器件。
权利要求
1.晶体的单面定向生长方法与装置，在高质量晶体上，选使用面为生长面切片，将此定向切片作为籽晶固定于特制夹具内，夹具大小与籽晶尺寸相一致，夹具的材料取决于生长的材料及生长温度，该夹具只允许晶体生长面暴露于生长液中，生长面迎液面运动，保持与新鲜母液接触，夹具面与籽晶旋杆以夹角θ固定在一起，0＜θ＜90°，转速30-70r·p·m·，籽晶的尺寸、θ的大小及籽晶转速均与溶液的多少有关，将固定好的籽晶下到测好饱和点的生长液中，按一般已知降温速度生长。
2.如权利要求1.所述的生长方法和装置，其特征在于，生长液体积V与籽晶生长面面积A之比/A在50-500ml/cm2为宜，100-200ml/cm2及200-300ml/cm2为佳。
3.如权利要求1.所述的生长方法与装置，其特征在于，夹具是凵形的。
4.构权利要求1.所述的生长椒ㄓ胱爸茫涮卣髟谟冢芯叩牟牧峡梢允窍铝腥我恢郑 a.有机玻璃 b.塑料 c.聚氯乙烯或聚氯丙烯 d.聚四氟乙烯或聚氟丙烯 e.聚苯乙烯或聚苯丙烯 f.不锈钢 g.Pt或Rh或Pt-Rh或MO或Ag h.石墨或氧化铝陶瓷或玻璃
5.如权利要求1.所述的生长方法和装置，其特征在于，对于1000-5000ml的中小容器晶体生长。θ＝20°-50°为宜，θ＝40°-45°最佳。
6.如权利要求1.所述的生长方法和装置，其特征在于，一般情况下，θ＝10°-60°为宜，θ＝30-40°，θ＝40-45°为佳。
7.如权利要求1或5.所述的生长方法和装置，其特征在于，中小型容器内生长晶体，转速45-55r·p·m·，48-52r·p·m为佳，50r·p·m最佳。
8.如权利要求1所述的生长方法和装置，其特征在于，大容器中生长晶体，转速30-45r·p·m·，38-42r·p·m为佳，40r·p·m最佳。
全文摘要
晶体的单面定向生长方法和装置，属于晶体生长技术领域，本发明采用高质量定向切片晶体作籽晶，固定在特制夹具内，夹具又以θ角固定在籽晶旋杆上，选适当的转速，其它参数及装置按已知晶体生长技术。本发明为高速度生长高质量晶体打下了良好的基础，由于本发明操作简单、取材广泛、生长晶体成本低，质量高，因而在晶体生长领域有着广阔的应用前景。
文档编号C30B7/08GK1034028SQ87101378
公开日1989年7月19日 申请日期1987年9月1日 优先权日1987年9月1日
发明者房昌水, 王民 申请人:山东大学