专利名称：饲料用脱毒菜籽蛋白粉制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于脱脂菜籽饼粕加工技术领域，特别涉及脱脂菜籽粕的脱毒方法。
二背景技术：
油菜籽是我国主要油料作物之一，年产量高达500万吨，占世界总产量的38.3%。油菜 籽在现代工业生产条件下加工，通常可得到35-40%的菜籽油和50-55%的脱脂粕。菜籽油是 我国的主要食用油之一，也用于制造脂肪酸、甘油等。菜籽脱脂粕原料来源非常丰富，营 养价值高，含有35-4(F。的蛋白质。菜籽蛋白是一种优质蛋白质，氨基酸组成符合FA0/WH0推 荐模式值，含硫氨基酸和赖氨酸的含量较高。菜籽蛋白的PER值高于其它的植物蛋白，甚 至高于酪蛋白，其吸油性、保水性和乳化性能均优于大豆蛋白，是潜在的有价值的植物蛋 白资源。但是，脱脂菜耔粕还含4. 4% 5. 6%的植酸、1.5% 3.5%单宁、5. 6% 9. 7%的硫代 葡萄糖甙。硫代葡萄糖甙本身无毒，在硫甙酶等因素的作用下，l分子硫代葡萄糖苷分解 成l分子异硫氰酸酯，或l分子恶唑烷硫酮等毒性成分，使甲状腺肿大，肝脏受损；植酸盐 为强螯合剂，可阻碍锌、铁等多价金属离子吸收和利用；菜籽单宁则使菜籽蛋白褐变并产 生苦味。因此，必须采取措施降低脱脂菜籽粕中硫代葡萄糖甙含量，达到中华人民共和国 农业部《饲料卫生标准》(GB13078-1991)规定的异硫氰酸酯(以丙烯基异硫氰酸酯计) 的允许量，即菜籽饼粕中异硫氰酸酯(以丙烯基异硫氰酸酯计)含量低于4000 ,/kg后， 方可用于饲料添加，充分利用菜籽脱脂粕资源。虽然国家标准未规定菜籽饼粕中的植酸盐 及单宁含量限制，但是，降低其含量，可明显提高饲料适口性及营养性，因此，研究脱脂 菜籽粕的脱毒，是非常有意义的。
为了降低脱脂菜籽粕中的上述三种有毒有害物质，人们研究开发了多种方法，归纳起 来，有三类，分别是微生物脱毒法、物理脱毒法和化学脱毒法。
物理脱毒法如《中国油脂》1994年第19巻第1期中"菜籽热喷去毒研讨" 一文，公开 的是将含一定水分(13-15%)的菜籽饼粕装入压力罐内，通入温度为110-14(TC、压力为 0.3MPa的饱和蒸汽，经5-15分钟短时处理，突然减压放料，使其产生"膨化"作用，烘干 成脱毒产品。该法虽简单，但仅能使硫代葡萄糖苷分解，排放出异硫氰酸酯等，达到脱毒。 对于脱脂菜籽粕中的其它营养抑制剂例如植酸盐和单宁，却不能脱除，因此脱毒效果有限。 特别是其使用含水13-15%的脱脂菜籽粕，由于含水量太低，短时高温接触不能有效作用于 脱脂菜籽粕生物大分子之间的化学连接，因此，不利于脱硫代葡萄糖苷脱脂菜籽粕继续脱寧及脱毒废液的综合利用。
化学脱毒法如《中国油料》1997年第19巻第2期中"菜籽饼粕脱毒植酸提取和浓縮蛋 白分离蛋白的制备" 一文，公开的是对菜籽饼粕用0.2-0.5mol/L的稀盐酸作脱毒、提取 植酸的提取液，用0.02mol/L氢氧化钠稀碱液作蛋白质提取液；用组织匀浆机匀浆后，离 心制备浓縮蛋白。该方法的脱毒效果虽比物理法好，但是，用稀碱提取蛋白质后残留的废 渣不能进一步利用，若不釆取脱色措施，蛋白质产品呈褐色，不能用于食品等行业沉淀、 而且洗涤蛋白质产生大量含盐废水，不利于环境保护和可持续发展，
微生物脱毒法以特殊微生物为菌种，利用其发酵过程中产生的特殊酶，分解硫代葡萄 糖苷，达到脱毒。该法主要脱除脱脂菜籽粕中的硫代葡萄糖苷，但不能脱除植酸盐及单宁， 而且脱毒时间一般长达数天，占用场地大，脱毒效果受环境影响大，易感染杂菌导致脱毒 失效等。
发明内容
' 本发明的目的是针对现有脱脂菜籽粕脱毒方法的不足之处，提供一种饲料用脱毒蛋白 粉的制造工艺，具有脱毒效果好，产品质量髙，工艺简单，实现从脱毒废液中综合制备植 酸盐、单宁、多糖及水的循环利用，生产成本低等优点。
本发明的主要原理:'利用中压(0.4-0.6Mpa)技术，使脱脂菜籽粕与中压高温蒸气充 分接触，利用高温蒸汽的强渗透力，快速渗入脱脂菜籽粕细胞，强行部分打开生物大分子 之间的化学连接，以利于脱毒提取溶液进入脱脂菜籽粕，提高脱毒效率；同时也使硫代葡 萄糖苷大部分分解成异硫氰酸酯等，并随蒸汽排除。中压处理后的部分脱毒脱脂菜籽粕， 有毒的异硫氰酸酯(ITC)和恶唑烷硫酮(OZT)等己经降低到100mg/kg以下。用提取溶 液-稀盐酸水溶液在一定温度下搅拌处理，盐酸与部分脱脂菜籽粕中的植酸钙镁(又称菲 丁)反应，生成植酸，氯化钙或氯化镁，也使菜籽中残余的硫代葡萄糖苷、部分多糖溶解 于提取溶液中。经过稀盐酸水溶液的处理，获得脱毒脱脂菜籽粕。在脱毒脱脂菜籽蛋白粕 中还含有单宁，单宁溶解于醇溶液或丙酮溶液中。用醇溶液恒温提取，使单宁溶解于其中。 回收醇，即获得单宁浓縮液，再经过喷雾干燥获得菜籽单宁粉^回收醇后脱单宁脱毒脱脂 菜籽粕，经干燥后获得脱毒脱脂菜籽蛋白粉。在干燥脱毒菜籽蛋白粕中蛋白质平均含量为 51-53%,蛋白质干燥后脆度较大，而纤维素类物质则相反，以锤击式粉碎机处理，使蛋白 质成细小粉末，纤维素类物质则主要呈片状分支，两者的比重不同。将粉碎的干燥脱毒菜 籽蛋白粉用离心式喷雾干燥剂进行分离，比重大者，落在靠近离心喷雾器中心轴区域，而比重小者落在远离离心喷雾器中心轴区域。因此可将两者有效分开。
实现本发明目的的技术方案是 一种饲料用脱毒菜籽蛋白粉制造工艺，以脱脂菜籽粕 为原料，依次经过中压蒸汽脱毒、稀盐酸脱毒、分离及乙醇脱毒后，再经干燥、粉碎和禽 心喷雾分离而获得成品。具体的工艺步骤如下
(1) 中压蒸汽初脱毒
, 以浸取菜子油后的脱脂菜籽粕为原料，先经过粉碎机粉碎并通过20目筛网，未过筛 网者返回粉碎机，再次粉碎。收集过筛网的粉末，就制备出脱脂菜籽粕粉。然后按照脱脂
菜籽粕粉的重量软水体积比为i : o. 5-0.75的比例，在脱脂菜籽粕粉中加入软水，搅拌 均匀后放置在ioo目的筛网上，再将其置于底部盛有水的高压容器中，水位低于放置有脱
脂菜籽粕的筛网。密闭后加热升温至高压容器底部的水形成高温水蒸汽，且水蒸汽压力为
0.4-0.6Mpa，并在恒压条件下，保持30-90分钟，对脱脂菜籽粕粉进行中压高温蒸汽脱毒 后，缓慢排出蒸汽泄压至常压。在高压容器中，中压蒸汽渗入到脱脂菜籽粕粉的大分子之 间，强行断裂生物大分子之间的部分化学连接，有利于对其进一歩脱毒，同时也使其中的 大部分硫代葡萄糖苷分解，并随着蒸汽排除，从而就制备出初脱毒的脱脂菜籽粕粉。
(2) 溶液脱毒
① 制备脱毒提取液
第(i)步完成后，按照软水浓盐酸的体积比为ioo:i.5-3.o的比例，在搅拌下将浓 盐酸加入到软水中，混合搅拌均匀，就制备出脱毒提取液。
② 稀盐酸溶液脱毒、分离
第(2)-①步完成后，将第(l)步制备出的初脱毒脱脂菜籽粕粉置于夹层提取器中，加入
第(2)-①步制备出的脱毒提取液。其初步脱毒菜籽粕渣的重量脱毒提取液的体积比为i:
4-6的比例，在搅拌下升温至30-50°C，并保持恒温30-60分钟，进行第一次稀盐酸提取 脱毒后，再用卧式螺旋离心机对提取完成的溶液进行分离，分别收集渣和液体。分离出的 渣为第一次脱毒的菜籽粕，分离出的液体为含植酸盐和多糖的脱毒废液。然后将收集的第 一次脱毒菜籽粕渣再置于夹层提取器中，再次加入第(2)-①步制备出的脱毒提取液。其第 一次脱毒菜籽粕渣的质量量脱毒提取液的体积比为1 : 2-4。在搅拌下升温至30-5(TC， 并保持恒温30-60分钟，进行第二次稀盐酸溶液提取脱毒后，再用卧式螺旋离心机对提取 完成的溶液进行分离，再分别收集渣和液体。分离出的渣为稀盐酸溶液脱毒菜籽粕，分离 出的液体为含植酸、多糖的脱毒废液。并将两次收集的脱毒废液合并，备用。可用于综合利用提取植酸盐、多糖和单宁。 ③乙醇溶液脱毒、分离
第(2)-②步完成后，'将第(2)-②步制备出的稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣置于夹层提取器 中，加入乙醇体积百分数为90-95%的乙醇溶液。按稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣的重量 90-95%乙醇溶液体积比为1: 4-6的比例，在搅拌下常温提取30-60分钟，进行乙醇溶液 提取脱毒。然后向夹层提取器中通入压力为0. l-0.5MPa的无油压縮空气，排出并收集夹 层提取器中溶解有菜籽单宁的乙醇溶液，直至无乙醇溶液流出时为止。再将无油压缩空气 压力调节至0. 05-0. 2MPa后，再向夹层提取器的夹层通入0. 1-0. 3MPa的蒸汽，脱除残留 于菜籽粕渣中的乙醇，直至无乙醇味时止，就制备出乙醇溶液脱毒菜籽粕。脱除的乙醇经 过冷凝器冷凝后，收集于乙醇贮罐中，可再利用。 -(3)干燥、粉碎及富集
第(2)步完成后，先将第(2)-③步制备出的乙醇溶液脱毒菜籽粕渣置于流化床干燥机中， 向其中通入温度为100-12(TC的热空气进行沸腾干燥，就制备出干燥脱毒菜籽粕渣。再将 制备出的干燥脱毒菜籽粕渣，用锤击式粉碎机粉碎并过120目筛，未过筛者再次进行粉碎、 过筛。收集过120目筛者，送入转速为5000-10000转/分的离心喷雾干燥机，在常温下 进行离心富集，收集距干燥机中心轴2.5米以内的细粉，就制备出蛋白质质量含量为 58-65% 、水分质量百分数为3-5%、硫代葡萄糖苷质量含量为20-50mg/kg、植酸质量含量 为0.05-0.15%，菜籽单宁质量含量为0.1-0.3%的饲料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉。收集距干 燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制备出蛋白质质量含量为42.5-44%,水分质量百分数为 3-5%、硫代葡萄糖苷质量含量为25-45mg/kg、植酸质量含量为0.05-0.15%,菜籽单宁质 量含量为0. 15-0. 3%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉。
(4)回收乙醇，制备单宁 ' 第(3)步完成后，将第(2)-③步收集的溶解有菜籽单宁的乙醇.溶液泵入乙醇蒸馏装置中， 在温度为80-95°C，真空度为0.06 0.08MPa的条件下，减压蒸馏，直至溶液中无乙醇 味为止。分别收集蒸馏后的浓縮液和蒸馏出的乙醇溶液，就制备出脱除乙醇的菜籽单宁浓 縮液和乙醇浓度为9()-沾％的乙醇溶液。将回收的乙醇溶液泵至贮乙醇的]C罐中，再次用于 脱菜籽粕渣中的单宁。将脱除乙醇的菜籽单宁浓縮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度 为135-150°C、出风温度为80-95°C、喷雾离心机转速为5000-8000转/分，就制备出菜 籽单宁质量百分数为80-88%的菜籽单宁粉，收得率为脱脂菜籽粕质量的1. 2-3. 0%。本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果
(l)脱毒效果好。本发明工艺能有效脱除菜籽粕中的硫代葡萄糖苷和植酸及单宁三种有 毒有害物质，脱毒效果好。
.(2)产品质量高。采用本发明工艺制备出的脱毒浓縮蛋白粉的蛋白质含量高达58-65%， 硫代葡萄糖苷的含量仅为25-50mg/kg，低于GB13078-1991规定的4000mg/kg，植酸含量仅 0.05-0.15%，菜籽单宁仅0.1-0.3%，产品质量高。
(3) 生产工艺简单，用水和乙醇量低。本发明经过中压蒸汽脱毒和稀盐酸及乙醇溶液脱 毒后，再经干燥，粉碎，离心喷雾富集，制备出产品。生产工艺简单，在生产过程中用水 和醇量低，每处理l吨菜籽粕仅耗水6-8吨，耗95。/。乙醇4-6m3，并能实现净化废水及回收乙 醇回用。因此，生产成本低。
(4) 废物综合利用，充分利用自然资源。本发明以脱脂菜籽粕为原料，充分利用菜籽油 生产过程中产生的50-55%菜籽粕这一优质植物蛋白资源，而且，本发明工艺中的含植酸及 单宁废液均不排放，可分别制备植酸、单宁等，这不仅综合利用了废液，而且还以利于环 境保护，进一步降低生产成本。
本发明可广泛应用作制备菜籽粕脱毒饲料蛋白原料，也可以用于制备提取植酸、单宁 的原料液。具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步说明本发明。 实施例l
一种饲料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉制造工艺的具体方法步骤如下 (l)中压蒸汽初脱毒
以浸取菜子油后的脱脂菜籽粕为原料，先经过粉碎机粉碎并通过20目筛网，未过筛 网者返回粉碎机，再次粉碎。收集过筛网的粉末，就制备出脱脂菜籽粕粉。然后按照脱脂
菜籽粕粉的重量软水体积比为i : 0.5的比例，在脱脂菜籽粕粉中加入软水'，搅拌均匀 后放置在ioo目的筛网上，再将其置于底部盛有水的高压容器中，水位低于放置有脱脂菜 籽粕的筛网。密闭后加热升温至高压容器底部的水形成高温水蒸汽，且水蒸汽压力为
0.4Mpa，并在恒压条件下，保持90分钟，对脱脂菜籽粕粉进行中压高温蒸汽脱毒后，缓 慢排出蒸汽泄压至常压。在高压容器中，中压蒸汽渗入到脱脂菜籽粕粉的大分子之间，强 行断裂生物大分子之间的部分化学连接，有利于对其进一步脱毒，同时也使其中的大部分硫代葡萄糖苷分解，并随着蒸汽排除，从而就制备出初脱毒的脱脂菜籽粕粉。
(2) 溶液脱毒
① 制备脱毒提取液
第(i)步完成后，按照软水浓盐酸的体积为i()o: 1.5的比例,在搅拌下将浓盐酸加 入在软水中，混合搅拌均匀，就制备出脱毒提取液。
② 稀盐酸溶液脱毒、分离
第(2)-①步完成后，将第(l)步制备出的初脱毒脱脂菜籽粕粉置于夹层提取器中，加入
第(2)-①步制备出的脱毒提取液。其初步脱毒菜籽粕渣的重量脱毒提取液的体积比为i :
4的比例，在搅拌下升温至3(TC，并保持恒温60分钟，进行第一次稀盐酸提取脱毒。再
用卧式螺旋离心机对提取完成的溶液进行分离，分别收集渣和液体。分离出的渣为第一次 脱毒的菜籽粕，分离出的液体为含植酸盐和多糖的脱毒废液。然后再将收集的
③ 第二次脱毒、分离
第一次脱毒菜籽粕渣再置于夹层提取器中，再次加入第(2)-①步制备出的脱毒提取液。
其第一次脱毒菜籽粕渣的重量脱毒提取液的体积比为i: 2，在搅拌下升温至3(rc，并 保持恒温60分，进行第二次稀盐酸提取脱毒，然后用卧式螺旋离心机对提取完成的溶液 进行分离，分别收集渣和液体。分离出的渣为第二次脱毒菜籽粕，分离出的液体为含植酸 盐多糖的脱毒废液。再将第一次、第二次收集的脱毒废液合并，备用。可用于综合利用提 取植酸盐、多糖和单宁。
④ 第三次脱毒、分离
第(2)-③步完成后，将第(2)-③步制备出的第二次脱毒菜籽粕渣置于夹层提取器中，加 入体积百分比数为90%的乙醇。按第二次脱毒菜籽粕渣的重量90%乙醇体积比为1: 4的 比例，在搅拌下常温提取30分钟，进行第三次乙醇提取脱毒。然后向夹层提取器中通入 压力为O.lMPa的无油压縮空气，排出并收集其内提取有菜籽单宁的乙醇溶液，直至无乙 醇溶液流出时为止。再将无油压縮空气压力调节至0.05MPa后，再向夹层提取器的夹层通 入0. ]MPa的蒸汽，脱除残留于菜籽粕渣中的乙醇，直至无乙醇味时止，就制备出第三次 脱毒菜籽粕。脱除的乙醇经过冷凝器冷凝后，收集于乙醇贮罐中，可再利用。
(3) 干燥、粉碎及富集
第(2)- 步完成后，先将第(2)-④步制备出的第三次脱毒菜籽粕渣置于流化床干燥机 中，向其中通入温度为IO(TC的热空气，沸腾干燥，就制备出干燥脱毒菜籽粕渣。再将制备出的干燥脱毒菜籽粕渣用锤击式粉碎机粉碎并过120目筛，未过筛者再次进行粉碎、过 筛。收集过120目筛者，送入转速为5000转/分的离心喷雾干燥机，在常温下进行离心 富集，收集距干燥机中心轴2.5米内的细粉，就制备出蛋白质质量含量为58% 、水分质量 百分数为3%、硫代葡萄糖苷质量含量为20mg/kg、植酸质量含量为0. 05%，菜籽单宁质量 含量为O. 1%的词料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉。收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制 备出蛋白质质量含量为44%,水分质量含量为3%、硫代葡萄糖苷质量含量为25mg/kg、植 酸质量含量为0. 05%，菜籽单宁质量含量为0. 15%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉。 (4)回收乙醇，制备单宁
第(3)步完成后，将第(2)-④步收集的提取有菜籽单宁的乙醇溶液泵入乙醇蒸馏装置中， 在温度为8(rC，真空度为0.06MPa的条件下，减压蒸馏回收乙醇，直至溶液液中无乙醇味 为止。都分别收集蒸馏后的浓縮液和蒸馏出的乙醇溶液，就制备出脱除乙醇的菜籽单宁浓 縮液和乙醇浓度为90%的乙醇溶液。将回收的乙醇溶液泵至贮乙醇贮罐中，再次用于脱菜 籽粕渣中的单宁。将脱除乙醇的菜籽单宁浓縮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为135 'C、出风温度为8(rC、喷雾离心机转速为5000转/分，就制备出菜籽单宁粉，其中单宁 质量含量为80%，收得率为脱脂菜籽粕质量的3. 0%。 实施例2
一种饲料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉制造工艺的具体方法步骤如下
(1) 中压蒸汽初脱毒
同实施例i，其特征是按照舰脂菜籽粕粉的重量软水体积比为i : 0.6，水蒸汽压
力为0. 5Mpa，在恒压条件下保持60分钟。
(2) 溶液脱毒
① 制备脱毒提取液
同实施例i，其特征是软水浓盐酸的体积比为ioo : 2。
② 稀盐酸溶液脱毒、分离
同实施例i，其特征是初步脱毒菜籽粕渣的质量脱毒提取液的体积比为i: 5，在 搅拌下升温至4(TC，并保持恒温45分钟。然后第一次脱毒菜籽粕渣的质量脱毒提取液 的体积比为1:3，在搅拌下升温至4(TC，并保持恒温45分钟。
③ 乙醇溶液脱毒、分离
同实施例l，其特征是稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣的质量92%乙醇溶液体积比为1:5，在搅拌下常温提取45分钟，进行乙醇溶液提取脱毒。然后向夹层提取器中通入压力为 0.3MPa的无油压縮空气。再将无油压縮空气压力调节至O. lMPa后，再向夹层提取器的夹 层通入0. 2MPa的蒸汽。
(3) 干燥、粉碎及富集
同实施例l，其特征是热空气的温度为ll(TC,离心喷雾干燥机的转速为8000转/ 分，收集距干燥机中心轴2.5米内的细粉，就制备出蛋白质质量含量为62% 、水分质量百 分数为4%、硫代葡萄糖苷质量含量为30mg/kg、植酸质量含量为0. 10%，菜籽单宁质量含 畺为0.2%的脱毒浓縮菜籽蛋白粉。收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制备出蛋白 质质量含量为43%，水分质量百分数为4%、硫代葡萄糖苷质量含量为35mg/kg、植酸质量 含量为0.1%，菜籽单宁质量含量为0. 2%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉。
(4) 回收乙醇，制备单宁
同实施例1，其特征是温度.为90°C，真空度为-0.07 MPa，喷雾干燥的进风温度为 140°C，出风温度为90'C，喷雾离心机转速为6000转/分。制备出菜籽单宁质量百分数为 85%菜籽单宁粉，收得率为脱脂菜籽粕质量的1.8%。 实施例3
一种饲料用脱毒浓缩菜籽蛋白粉制造工艺的具体方法步骤如下-
(1) 中压蒸汽初脱毒
同实施例i，其特征是脱脂菜籽粕粉的重量软水体积比为l:o.75，水蒸汽压力
为0. 6Mpa，在恒压条件下保持30分钟。
(2) 溶液脱毒
① 制备脱毒提取液
同实施例i，其特阵是软水浓盐酸的体积为ioo : 3.0。
② 稀盐酸溶液脱毒、分离
同实施例i，其特征是初步脱毒菜籽粕渣的质量脱毒提取液的体积比为l : 6，在 搅拌下升温至5(TC，并保持恒温30分钟。第一次脱毒菜籽粕渣的质量脱毒提取液的体 积比为1:4，在搅袢下升温至5(TC,并保持恒温30分钟。
③ 乙醇溶液脱毒、分离
同实施例l，其特征是稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣的质量95%乙醇溶液体积比为1: 6，在搅拌下常温提取60分钟，进行乙醇溶液提取脱毒。向夹层提取器中通入压力为0. 5MPa的无油压縮空气，将无油压縮空气压力调节至0.2MPa后，再向夹层提取器的夹层通入 0. 3MPa的蒸汽。
(3) 干燥、粉碎及富集
同实施例1，其特征是通入温度为12(TC的热空气，离心喷雾干燥机转速为10000 转/分，收集距干燥机中心轴2.5米内的细粉，就制备出蛋白质质量含量为58% 、水分质 量百分数为5%、硫代葡萄糖苷质量含量为50mg/kg、植酸质量含量为0. 15%，菜籽单宁质 量含量为0.3%的饲料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉。收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，制 备出蛋白质质量含量为42. 5%，水分质量百分数为5%、硫代葡萄糖苷质量含量为50mg/kg、 植酸质量含量为0. 1%，菜籽单宁质量质量为0. 3%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉。
(4) 回收乙醇，制备单宁
同实施例l，其特征是在温度为95。C，真空度为-0.08 MPa的条件下，减压蒸馏回 收乙醇。离心式喷雾干燥器的进风温度为150°C，出风温度为95°C，喷雾离心机转速为8000 转/分。菜籽单宁粉中单宁质量含量为88%，收得率为脱脂菜籽粕质量的1.2%。
权利要求
1. 一种饲料用脱毒菜籽蛋白粉制造工艺，其特征在于具体的步骤如下(1)中压蒸汽初脱毒以浸取菜子油后的脱脂菜籽粕为原料，先经过粉碎机粉碎并通过20目筛网，未过筛网者返回粉碎机，再次粉碎，收集过筛网的粉末，然后按照脱脂菜籽粕粉的重量软水体积比为10.5～0.75的比例，在脱脂菜籽粕粉中加入软水，搅拌均匀后放置在100目的筛网上，再将其置于底部盛有水的高压容器中，水位低于放置有脱脂菜籽粕的筛网，密闭后加热升温至高压容器底部的水形成高温水蒸汽，且水蒸汽压力为0.4～0.6Mpa，并在恒压条件下，保持30～90分钟，对脱脂菜籽粕粉进行中压高温脱毒后，缓慢排出蒸汽泄压至常压；(2)溶液脱毒①制备脱毒提取液第(1)步完成后，按照软水∶浓盐酸的体积比为100∶1.5～3.0的比例，在搅拌下将浓盐酸加入到软水中，混合搅拌均匀；②稀盐酸溶液脱毒、分离第(2)～①步完成后，将第(1)步制备出的初脱毒脱脂菜籽粕粉置于夹层提取器中，加入第(2)～①步制备出的脱毒提取液，其初步脱毒菜籽粕渣的重量∶脱毒提取液的体积比为1∶4～6的比例，在搅拌下升温至30～50℃，并保持恒温进行稀盐酸提取脱毒30～60分钟后，用卧式螺旋离心机对提取完成的溶液进行分离，分别收集渣和液体，然后再将收集的脱毒菜籽粕渣再置于夹层提取器中，再次加入第(2)～①步制备出的脱毒提取液，其脱毒菜籽粕渣的质量脱毒提取液的体积比为1∶2～4，在搅拌下升温至30～50℃，并保持恒温再进行稀盐酸脱毒30～60分钟后，再用卧式螺旋离心机对提取完成的溶液进行分离，再分别收集渣和液体，并将两次收集的脱毒废液合并；③乙醇溶液脱毒、分离第(2)～②步完成后，将第(2)～②步制备出的稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣置于夹层提取器中，加入乙醇体积百分数为90～95％的乙醇溶液，按稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣的重量∶90～95％乙醇溶液体积比为1∶4～6的比例，在搅拌下常温进行乙醇提取30～60分钟，然后向夹层提取器中通入压力为0.1～0.5MPa的无油压缩空气，排出并收集夹层提取器中溶解有菜籽单宁的乙醇溶液，直至无乙醇溶液流出时为止，再将无油压缩空气压力调节至0.05～0.2MPa后，再向夹层提取器的夹层通入0.1～0.3MPa的蒸汽，脱除残留于菜籽粕渣中的乙醇，直至无乙醇味时止，就制备出乙醇溶液脱毒菜籽粕，脱除的乙醇经过冷凝器冷凝后，收集于乙醇贮罐中；(3)干燥、粉碎及富集第(2)步完成后，先将第(2)～③步制备出的乙醇溶液脱毒菜籽粕渣置于流化床干燥机中，向其中通入温度为100～120℃的热空气进行沸腾干燥为脱毒菜籽粕渣，再将干燥脱毒菜籽粕渣，用锤击式粉碎机粉碎并过120目筛，未过筛者再次进行粉碎、过筛，收集过120目筛者，送入转速为5000～10000转/分的离心喷雾干燥机，在常温下进行离心富集，收集距干燥机中心轴2.5米以内的细粉，就制备出蛋白质质量百分数为58～65％、水分质量百分数为3～5％、硫代葡萄糖苷质量百分数为20～50mg/kg、植酸质量百分数为0.05～0.15％、菜籽单宁质量含量为0.1～0.3％的饲料用脱毒浓缩菜籽蛋白粉，收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制备出蛋白质质量百分数为42.5～44％、水分质量百分数为3～5％、硫代葡萄糖苷质量百分数为25～45mg/kg、植酸质量百分数为0.05～0.15％、菜籽单宁质量百分数为0.15～0.3％的饲料用脱毒菜籽蛋白粉；(4)回收乙醇，制备单宁第(3)步完成后，将第(2)～③步收集的溶解有菜籽单宁的乙醇溶液泵入乙醇蒸馏装置中，在温度为80～95℃，真空度为0.06～0.08MPa的条件下，减压蒸馏，直至溶液中无乙醇味为止，分别收集蒸馏后的浓缩液和蒸馏出的乙醇溶液，就制备出脱除乙醇的菜籽单宁浓缩液和乙醇浓度为90～95％的乙醇溶液，将回收的乙醇溶液泵至贮乙醇的贮罐中，将脱除乙醇的菜籽单宁浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为135～150℃、出风温度为80～95℃、喷雾离心机转速为5000～8000转/分，就制备出菜籽单宁质量百分数为80～88％的菜籽单宁粉。
2.按照权利要求1所述的词料用脱毒菜籽蛋白粉制造工艺，其特征在于具体的步骤如下(1) 中压蒸汽初脱毒同权利要求i，特征是脱脂菜籽粕粉的重量软水体积比为l : 0.5,且水蒸汽压力为0.4Mpa，并在恒压条件下，保持90分钟；(2) 溶液脱毒① 制备脱毒提取液同权利要求i，特征是软水浓盐酸的体积比为ioo : 1. 5;② 稀盐酸溶液脱毒、分离同权利要求i，特征是初步脱毒菜籽粕渣的重量脱毒提取液的体积比为l:4，在搅 拌下升温至3(TC,并保持恒温60分钟，其第一次脱毒菜籽粕渣的质量量脱毒提取液的体 积比为1:2，在搅拌下升温至3(TC，并保持恒温60分钟；③ 乙醇溶液脱毒、分离 同权利要求l，特征是加入乙醇体积百分数为90%的乙醇溶液，按稀盐酸溶液脱毒菜籽粕渣的重量90%乙醇溶液体积比为1:4，在搅拌下常温提取30分钟，然后向夹层提取器中通入压力为0. lMPa的无油压縮空气，排出并收集夹层提取器中溶解有菜籽单宁的乙醇溶液， 再将无油压縮空气压力调节至0.05MPa后，再向夹层提取器的夹层通入O. lMPa的蒸汽，脱除 残留于菜籽粕渣中的乙醇；(3) 干燥、粉碎及富集同权利要求l，特征是热空气的温度为IO(TC，离心喷雾干燥机的转速为5000转/分， 收集距干燥机中心轴2.5米以内的细粉，就制备出蛋白质质量百分数为58% 、水分质量百分 数为3%、硫代葡萄糖苷质量百分数为20mg/kg、植酸质量百分数为0. 05%、菜籽单宁质量百 分数为0.1%的饲料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉，收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制备 出蛋白质质量百分数为44%、水分质量百分数为3%、硫代葡萄糖苷质量百分数为25mg/kg、 植酸质量百分数为0. 05%、菜籽单宁质量百分数为0.15%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉；(4) 回收乙醇，制备单宁同权利要求l，特征是温度为8(TC，真空度为0.06MPa，喷雾干燥的进风温度为135 °C，出风温度为8(TC，喷雾离心机转速为5000转/分，就制备出菜籽单宁质量百分数为80%的菜籽单宁粉。
3.按照权利要求1所述的饲料用脱毒菜籽蛋白粉制造工艺，其特征在于具体的步骤如下(1) 中压蒸汽初脱毒同权利要求i，特征是按照脱脂菜籽粕粉的重量软水体积比为i:o.6，水蒸汽压力为O. 5Mpa，并在恒压条件下，保持60分钟；(2) 溶液脱毒① 制备脱毒提取液同权利要求i，特征是软水浓盐酸的体积比为ioo : 2. o;② 第一次脱毒、分离同权利要求i，特征是初步脱毒菜籽粕渣的重量脱毒提取液的体积比为l : 5,在搅 拌下升温至4(TC，并保持恒温45分钟，第一次脱毒菜籽粕渣的质量量脱毒提取液的体积 比为1 : 3，在搅拌下升温至40°C，并保持恒温45分钟；④第三次脱毒、分离同权利要求l，特征是加入体积百分比为92%的乙醇，按第二次脱毒菜籽粕渣的重量92%乙醇体积比为1 :5，在搅拌下常温提取45分钟，然后向夹层提取器中通入压力为0.3MPa 的无油压縮空气，再将无油压縮空气压力调节至O. lMPa后，再向夹层提取器的夹层通入 0. 2MPa的蒸汽；(3) 干燥、粉碎及富集同权利要求l,特征是热空气的温度为1KTC，离心喷雾干燥机的转速为8000转/分， 收集距千燥机中心轴2.5米以内的细粉，就制备出蛋白质质量百分数为62% 、水分质量百分 数为4%、硫代葡萄糖苷质量百分数为30mg/kg、植酸质量百分数为0. 1%、菜籽单宁质量百分 数为0.2°/。的饲料用脱毒浓縮菜籽蛋白粉，收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制备出 蛋白质质量百分数为43%、水分质量百分数为4%、硫代葡萄糖苷质量百分数为35mg/kg、植 酸质量百分数为0. 1%、菜籽单宁质量百分数为0. 2%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉；(4) 回收乙醇，制备单宁同权利要求1，特征是温度为9(TC，真空度为 0. 07MPa，喷雾干燥的进风温度为140°C, 出风温度为9(TC，喷雾离心机转速为6000转/分，就制备出菜籽单宁质量百分数为85%的菜籽单宁粉。
4.按照权利要求1所述的饲料用脱毒菜籽蛋白粉制造工艺，其特征在于具体的步骤如下(1) 中压蒸汽初脱毒同权利要求i，特征是脱脂菜籽粕粉的重量软水体积比为l : 0.75，水蒸汽压力为0.6Mpa，并在恒压条件下，保持30分钟；(2) 溶液脱毒① 制备脱毒提取液同权利要求i，特征是软水浓盐酸的体积比为ioo : 3. o;② 第一次脱毒、分离同权利要求i，特征是初步脱毒菜籽粕渣的重量脱毒提取液的体积比为l: 6，在搅 拌下升温至5(TC，并保持恒温30分钟，第一次脱毒菜籽粕渣的质量量脱毒提取液的体积 比为1:4，在搅拌下升温至50。C，并保持恒温30分钟；④第三次脱毒、分离同权利要求1，特征是加入体积百分比为95%的乙醇，第二次脱毒菜籽粕渣的重量95% 乙醇体积比为1 : 6，在搅拌下常温提取60分钟，然后向夹层提取器中通入压力为0. 5MPa的 无油压縮空气，再将无油压縮空气压力调节至0.2MPa，再向夹层提取器的夹层通入0.3MPa 的蒸汽；(3) 干燥、粉碎及富集 同权利要求1，特征是热空气的温度为12(TC,离心喷雾干燥机的转速为10000转/分， 收集距干燥机中心轴2.5米以内的细粉，就制备出蛋白质质量百分数为58% 、水分质量百分 数为5%、硫代葡萄糖苷质量百分数为50mg/kg、植酸质量百分数为0. 15%、菜籽单宁质量百 分数为0.3%的饲料用脱毒浓缩菜籽蛋白粉，收集距干燥机中心轴2.5米以外的细粉，就制备 出蛋白质质量百分数为42.5 44%、水分质量百分数为5%、硫代葡萄糖苷质量百分数为 50mg/kg、植酸质量百分数为0. 1%、菜籽单宁质量百分数为0.3%的饲料用脱毒菜籽蛋白粉；(4)回收乙醇，制备单宁同权利要求l，特征是温度为95。C,真空度为 0.08MPa，喷雾千燥的进风温度为150 °C,出风温度为95'C，喷雾离心机转速为8000转/分，就制备出菜籽单宁质量百分数为80 88%的菜籽单宁粉。
全文摘要
一种饲料用脱毒浓缩菜籽蛋白粉的制造工艺，涉及菜籽粕的脱毒方法。本发明以脱脂菜籽粕为原料，依次经过中压蒸汽脱毒和稀盐酸脱毒、分离及乙醇脱毒后，再经干燥、粉碎和离心喷雾分离而获得成品。由于本发明工艺简单，用水和醇量低，并能实现净化废水和回收乙醇，生产成本低，脱毒效果好，能有效脱除菜籽粕中的硫代葡萄糖苷和植酸及单宁三种有毒有害物质。采用本发明工艺制造出的产品质量高，并能实现综合利用。故本发明可广泛用作脱毒饲料蛋白原料、及植酸、单宁的原料。
文档编号A23K1/00GK101455266SQ20081006979
公开日2009年6月17日 申请日期2008年6月3日 优先权日2008年6月3日
发明者周小华, 烽 孙, 廖妙飞, 苏霞利, 蔡怀德, 爽 贺, 挺 金, 林 陈 申请人:四川中牧饲料制造有限公司;重庆大学