专利名称：亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药制剂，尤其是涉及一种亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法。
背景技术：
亚胺硫磷是一种广谱有机磷杀虫剂，纯品为无色结晶体，具有触杀和胃毒作用。其 残效期长，原药毒性较低，使用安全，农作物正常使用下无药害。并且对作物有一定的渗透 力，能侵入叶面蜡质层，适用于棉花、水稻、蔬菜、茶树、果树、林木等作物防治蚜虫、叶蝉、飞 虱、粉虱、蓟马、潜蝇、盲蝽象、一些介壳虫、鳞翅目害虫等多种刺吸式口器和咀嚼式口器害 虫及叶螨类，对叶螨类的天敌安全。此外，还可用药液喷涂体表，防治羊虱、角蝇、牛皮蝇等 家畜寄生虫。市场上现有的亚胺硫磷产品只有20%亚胺硫磷乳油，国家产业政策要求农药制剂 产品中的有效成分越高越好，因为其有效成分越高，则其中的溶剂或其它填充物越少，对环 境也越友好。但是，在用亚胺硫磷生产乳油时，只能用甲苯、二甲苯等苯类溶剂(这些溶剂 对亚胺硫磷的溶解度有限，用其调制高含量的亚胺硫磷乳油时，亚胺硫磷容易结晶，从而导 致高含量的亚胺硫磷乳油产品不合格)，而无法使用极性较大的溶剂如DMF，尽管用这些极 性溶剂可增加亚胺硫磷的溶剂度，提高制剂中亚胺硫磷的含量，但使用这些极性较大的溶 剂调制乳油时，亚胺硫磷容易分解，从而导致失去药效。
发明内容
本发明目的是提供一种高效、环保的亚胺硫磷可湿性粉剂，以解决目前亚胺硫磷 制剂产品中亚胺硫磷含量偏低这一技术问题。本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的该亚胺硫磷可湿性 粉剂主要由下列重量份的组分配比制成亚胺硫磷原药31 71份、亚甲基双荼磺酸钠2 4份、十二烷基苯磺酸钠2 4份、丁基萘磺酸钠1 3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5 1. 5 份、轻质碳酸钙7 46份、苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5 6份。为了进一步提高本发明效果，上述亚胺硫磷可湿性粉剂还包括白炭黑4 10份。该亚胺硫磷可湿性粉剂的制备方法包括如下步骤A.按所述重量比将亚胺硫磷原药投入筛分机中进行筛分，将其中的机械杂质和其 它固体杂质去除，然后再转入粉碎机中粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜中；B.向一级混合釜中依次投入亚甲基双荼磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸 钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、白炭黑、轻质碳酸钙，搅拌混合，在混合过程中慢慢加入的苯乙烯基 苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚，继续混合1小时；C.混合结束后，将物料送入超细气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料粒度达450 目以上；D.粉碎完毕后，将物料转入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后，对产品 进行质量检测，包装。
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在本发明组分中，脂肪醇聚氧乙烯醚又叫JFC渗透剂，由高级脂肪醇(如月桂醇) 在催化作用下，与环氧乙烷聚合成高分子聚醚，经漂白，过滤而成的一种助剂。具有优良的 渗透性，润湿性。亚甲基双荼磺酸钠，商品名扩散剂ΝΝ0，具有优良扩散性和保护胶体性能。丁基萘磺酸钠(分子式C14H15Na02S)，商品名拉开粉，能显著降低水的表面张力， 具有优良的渗透力与润湿性，同时具有乳化、扩散和起泡沫性能。白炭黑即水合二氧化硅，在本发明中用作亚胺硫磷吸收分散剂。轻质碳酸钙在本发明中作为功能性填料和补强剂。苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚又名农乳1600号，具有乳化稳定性好，流动性 好，适应水温、水质范围宽等优点，非常适用于亚胺硫磷乳化剂的复配。本发明具有如下优点提高制剂有效成分，降低产品成本，不含有机溶剂，环保，喷 洒的雾滴比较细，在作物体表上容易湿润展布、粘附力较强。湿润性好，悬浮率高，喷洒均勻寸。
具体实施例方式下面通过实施例子，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。实施例1 将亚胺硫磷原药(呈粉状，纯度为99%，下同)31份投入筛分机中进行 筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好 的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠(扩散剂ΝΝ0，下同)2 份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠(拉开粉，泰兴市恒源化学厂生产，下同)1份、脂 肪醇聚氧乙烯醚(渗透剂JFC，泰兴市恒源化学厂生产，下同)1份、轻质碳酸钙46份，进行 混合均勻后，勻速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚(农乳1600号，邢台蓝 星助剂厂生产，下同)5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎； 将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检 测，其亚胺硫磷含量达到33%，悬浮率达到84%、润湿时间达到52秒。实施例2 将亚胺硫磷原药41份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠2份、丁基萘磺酸钠1份、 脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5份、轻质碳酸钙36. 5份，进行混合均勻后，勻速地向其中加入苯乙烯 基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进 行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检 测。经检测，其亚胺硫磷含量达到44%，悬浮率达到83%、润湿时间达到53秒。实施例3 将亚胺硫磷原药71份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠3份、 脂肪醇聚氧乙烯醚1份、轻质碳酸钙11份，进行混合均勻后，勻速地向其中加入苯乙烯基苯 酚聚氧乙基聚氧丙基醚6份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉 碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。 经检测，其亚胺硫磷含量达到70%，悬浮率达到82%、润湿时间达到63秒。
实施例4 将亚胺硫磷原药31份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠2份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠1份、 脂肪醇聚氧乙烯醚1份、白炭黑10份、轻质碳酸钙46份，进行混合均勻后，勻速地向其中加 入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎 机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检 部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到30%，悬浮率达到85%、润湿时间达到50秒。实施例5 将亚胺硫磷原药41份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠2份、丁基萘磺酸钠1份、 脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5份、白炭黑10份、轻质碳酸钙36. 5份，进行混合均勻后，勻速地向其 中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流 粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送 质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到40%，悬浮率达到86%、润湿时间达到53秒。实施例6 将亚胺硫磷原药51份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠3份、十二烷基苯磺酸钠3份、丁基萘磺酸钠2份、 脂肪醇聚氧乙烯醚1. 5份、白炭黑9份、轻质碳酸钙25. 5份，进行混合均勻后，勻速地向其 中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流 粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送 质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到50%，悬浮率达到88%、润湿时间达到56秒。实施例7 将亚胺硫磷原药61份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠2份、 脂肪醇聚氧乙烯醚1份、白炭黑6份、轻质碳酸钙16份，进行混合均勻后，勻速地向其中加 入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚6份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎 机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检 部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到60%，悬浮率达到84%、润湿时间达到58秒。实施例8 将亚胺硫磷原药71份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它 固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后 依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠3份、 脂肪醇聚氧乙烯醚1份、白炭黑4份、轻质碳酸钙7份，进行混合均勻后，勻速地向其中加入 苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚6份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机 中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部 门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到70%，悬浮率达到83%、润湿时间达到60秒。为了验证本发明的效果，将实施例1、6、8制备的亚胺硫磷可湿性粉剂进行，田间 药效试验，试验结果见下表。一、供试药剂实施例1、6、8三个样品(分别是33%亚胺硫磷可湿性粉剂、50%亚 胺硫磷可湿性粉剂、70%亚胺硫磷可湿性粉剂)进行药效试验。对照药剂20%亚胺硫磷乳
5油。二、试验处理设实施例1、实施例6、实施例8 ；20%亚胺硫磷乳油；另设空白对 照。三、试验方法我们选择了仙桃市石土地村进行试验，试验作物为杂交晚稻，防治
对象为三代二化螟。施药时，我们将试验地随机划分成几个小区，每个小区面积为25m2，共进行五个处 理，3次重复。我们在试验期间施药时，各药剂使用一个常量浓度(750g(a. i)/hm2)，施药工 具为背负式手动喷雾器，每667m2用水量为45kg，施药后到调查前不施用其它农药，农田管 理按常规进行。四、试验时期与调查方法施药时间为2009年9月4日上午，此时正是水稻抽穗 期，且为二化螟卵盛孵期。药效调查在空白对照区稻株为害明显时进行。9月4日基数调查 和9月16日药效调查，共调查2次。平行跳跃式取样，每小区调查50丛稻(约500株)，统 计枯梢株数，与空白对照比较计算保苗效果。五、试验结果试验结果表明，参试药剂对水稻二化螟都有较好的防效，药后12天 的保苗效果在79 90%之间。详细数据见下表亚胺硫磷可湿性粉剂防治二化螟保苗效果统计表
权利要求
一种亚胺硫磷可湿性粉剂，其特征是该粉剂主要由下列重量份的组分配比制成亚胺硫磷原药31～71份、亚甲基双荼磺酸钠2～4份、十二烷基苯磺酸钠2～4份、丁基萘磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、轻质碳酸钙7～46份、苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5～6份。
2.根据权利要求1所述的亚胺硫磷可湿性粉剂，其特征是该粉剂还包括白炭黑4 10份。
3.一种制备权利要求2所述亚胺硫磷可湿性粉剂的方法，其特征是该制备方法包括如 下步骤A.按所述重量比将亚胺硫磷原药投入筛分机中进行筛分，将其中的机械杂质和其它固 体杂质去除，然后再转入粉碎机中粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜中；B.向一级混合釜中依次投入亚甲基双荼磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂 肪醇聚氧乙烯醚、白炭黑、轻质碳酸钙，搅拌混合，在混合过程中慢慢加入的苯乙烯基苯酚 聚氧乙基聚氧丙基醚，继续混合1小时；C.混合结束后，将物料送入超细气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料粒度达450目以上；D.粉碎完毕后，将物料转入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后，对产品进行 质量检测，包装。
全文摘要
一种亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法，其可湿性粉剂主要由下列重量份的组分配比制成亚胺硫磷原药31～71份、亚甲基双荼磺酸钠2～4份、十二烷基苯磺酸钠2～4份、丁基萘磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、轻质碳酸钙7～46份、苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5～6份。本发明具有如下优点提高制剂有效成分，降低产品成本，不含有机溶剂，环保，喷洒的雾滴比较细，在作物体表上容易湿润展布、粘附力较强，湿润性好，悬浮率高，喷洒均匀等。
文档编号A01N57/16GK101965832SQ20101028946
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者刘志新, 张光华, 张航, 戴震, 郭奉超 申请人:湖北仙隆化工股份有限公司