专利名称：一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法
技术领域：
本发明属于农药应用技术领域，特别涉及一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法。
背景技术：
现阶段，我国防治病虫害使用的农药品种大多数属于油溶性农药。由于其水溶性较差，与植物本身黏着性很弱，农药大部分流失，使用效率低，并对环境造成较大危害。目前，一些报道提出了提高水溶性农药的黏着力和悬浮率(郑坚，陈保林，刁春友，张存政，傅华兴，周国民，江苏农业科学，2006年第1期)，而对于油溶性农药的水溶性问题仍没有较好的解决办法。
发明内容
本发明的目的是提供一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法。一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法，其具体步骤如下a.称取0. 1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、0. 09-0. Ig偶氮二异丁腈，溶于 34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反应釜中，90-110°C下加热9_1 Ih ；b.反应完成后反应釜自然冷却至室温，产物用100-150ml甲醇沉淀，4000_6000r/ min离心3-5min，收集产物；c.将步骤b得到的产物进一步提纯处理将其溶于10_20mL CHCl3中，再加入 100-150mL甲醇沉淀；5000-7000r/min再次离心3-5min，收集产物干燥，得到两亲高分子；d.配制 0. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8-lOmL ；e.量取8-12mg油溶性农药，20-30mg步骤c得到的两亲高分子，0. 7_lmL氯仿混合均勻后，倒入步骤d配制的NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均勻；超声条件超声时间3-5s，间隙时间3-5s，工作次数60-70次，功率200-350W ；f.超声结束后在60-70°C下水浴加热2-池，并不停搅拌，使氯仿挥发；自然冷却至室温后9000-12000r/min离心分离6-lOmin，得到两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球；g.将步骤f得到的两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球分散于浓度为 0. 7-lmg/mL的NaOH溶液或去离子水中，即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。步骤f得到的两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球直径为100-300nm。所述的油溶性农药为二嗪磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、辛硫磷、喹恶硫磷或除线磷。。本发明的有益效果采用本发明所述的方法制得两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球，过程简便易操作，其在水相中有良好的分散性及稳定性；即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。并可通过水相中溶解的少量农药的不断使用，使纳米球中的农药得以缓慢释放和使用，在农业应用等方面具有重要的意义。
图1为实施例1得到的两亲高分子包裹二嗪磷纳米球的TEM照片；图2为实施例1得到的两亲高分子包裹二嗪磷纳米球的实物照片。
具体实施例方式实施例11.用电子天平分别称取0.2g甲基丙烯酸、4.6g苯乙烯、0.096g偶氮二异丁腈，溶于35mL氯仿溶液中，磁力搅拌使其混合均勻，然后装入40mL反应釜中，放入烘箱，100°C下加热IOh ；2.待反应结束，反应釜自然冷却至室温，产物用IOOmL甲醇沉淀，离心(7000r/ min, 3min)，弃去上层液体，收集产物；3.将步骤2得到的产物进一步提纯处理将其溶于IOmL CHCl3中，再加入IOOmL 甲醇沉淀；再次离心(7000r/min，3min)，弃去上层液体，收集，干燥，制得两亲高分子；4.配制 lmg/mL NaOH 水溶液 IOmL ；5.量取IOmg 二嗪磷，15mg两亲高分子，0. 7mL氯仿混合均勻后，倒入步骤4配制的 NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均勻(超声条件超声时间3s，间隙时间3s，工作次数60次，功率200W)；6.超声结束后在60°C下水浴加热池，并不停搅拌，使氯仿挥发，然后自然冷却至室温，离心分离(12000r/min，lOmin)，得到两亲高分子包裹二嗪磷的纳米球；g.将步骤f得到的两亲高分子包裹二嗪磷的纳米球分散于浓度为lmg/mL的NaOH 溶液中，即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。制得的两亲高分子包裹二嗪磷的纳米球直径为100-200nm，其TEM、实物照片如图 1、2所示。实施例21.用电子天平分别称取0.2g甲基丙烯酸、4.6g苯乙烯、0.096g偶氮二异丁腈，溶于35mL氯仿溶液中，磁力搅拌使其混合均勻，然后装入40mL反应釜中，放入烘箱，100°C下加热IOh ；2.待反应结束，反应釜自然冷却至室温，产物用IOOmL甲醇沉淀，离心(5000r/ min, 3min)，弃去上层液体，收集产物；3.将步骤2得到的产物进一步提纯处理将其溶于IOmL CHCl3中，再加入IOOmL 甲醇沉淀；再次离心(7000r/min，3min)，弃去上层液体，收集，干燥，制得两亲高分子；4.配制 lmg/mL NaOH 水溶液 IOmL ；5.量取IOmg甲基嘧啶磷，15mg两亲高分子，0. 7mL氯仿混合均勻后，倒入步骤4配制的NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均勻(超声条件超声时间3s，间隙时间3s，工作次数60次，功率200W)；6.超声结束后在60°C下水浴加热池，并不停搅拌，使氯仿挥发，然后自然冷却至室温，离心分离(12000r/min，lOmin)，得到两亲高分子包裹甲基嘧啶磷的纳米球；g.将步骤f得到的两亲高分子包裹甲基嘧啶磷的纳米球分散于去离子水中，即将油溶性农药甲基嘧啶磷由油相转移至水相并稳定分散于水相。制得的两亲高分子包裹甲基嘧啶磷的纳米球直径为200-300nm。实施例31.用电子天平分别称取0.2g甲基丙烯酸、4.6g苯乙烯、0.096g偶氮二异丁腈，溶于35mL氯仿溶液中，磁力搅拌使其混合均勻，然后装入40mL反应釜中，放入烘箱，100°C下加热IOh ；2.待反应结束，反应釜自然冷却至室温，产物用IOOmL甲醇沉淀，离心(5000r/ min, 3min)，弃去上层液体，收集产物；3.将步骤2得到的产物进一步提纯处理将其溶于IOmL CHCl3中，再加入IOOmL 甲醇沉淀；再次离心(7000r/min，3min)，弃去上层液体，收集，干燥，制得两亲高分子；4.配制 lmg/mL NaOH 水溶液 IOmL ；5.量取IOmg倍硫磷，15mg两亲高分子，0. 7mL氯仿混合均勻后，倒入步骤4配制的 NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均勻(超声条件超声时间3s，间隙时间3s，工作次数60次，功率200W)；6.超声结束后在60°C下水浴加热池，并不停搅拌，使氯仿挥发，然后自然冷却至室温，离心分离(12000r/min，lOmin)，得到两亲高分子包裹倍硫磷的纳米球；g.将步骤f得到的两亲高分子包裹倍硫磷的纳米球分散于浓度为0. 7mg/mL的 NaOH溶液中，即将油溶性农药倍硫磷由油相转移至水相并稳定分散于水相。制得的两亲高分子包裹倍硫磷的纳米球直径为100-300nm。
权利要求
1.一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法，其特征在于，其具体步骤如下a.称取0.1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、0. 09-0. Ig偶氮二异丁腈，溶于 34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反应釜中，90_110°C下加热9_llh ；b.反应完成后反应釜自然冷却至室温，产物用100-150ml甲醇沉淀，4000-6000r/min 离心3-5min，收集产物；c.将步骤b得到的产物进一步提纯处理将其溶于10-20mLCHCl3中，再加入 100-150mL甲醇沉淀；5000-7000r/min再次离心3-5min，收集产物干燥，得到两亲高分子；d.配制0. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8-IOmL ；e.量取8-12mg油溶性农药，20_30mg步骤c得到的两亲高分子，0.7-lmL氯仿混合均勻后，倒入步骤d配制的NaOH水溶液中，超声并搅拌使两相混合均勻；超声条件超声时间 3-5s，间隙时间3-5s，工作次数60-70次，功率200-350W ；f.超声结束后在60-7(TC下水浴加热2-池，并不停搅拌，使氯仿挥发；自然冷却至室温后9000-12000r/min离心分离6-lOmin，得到两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球；g.将步骤f得到的两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球分散于浓度为0.7-lmg/ mL的NaOH溶液或去离子水中，即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤f得到的两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球直径为100-300nm。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油溶性农药为二嗪磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、辛硫磷、喹恶硫磷或除线磷。
全文摘要
本发明公开了属于农药使用技术领域的一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法。采用本方法制得两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球，过程简便易操作，其在水相中有良好的分散性及稳定性；即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。并可通过水相中溶解的少量农药的不断使用，使纳米球中的农药得以缓慢释放和使用，在农业应用等方面具有重要的意义。
文档编号A01N57/14GK102524248SQ201110447759
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者汪乐余, 马英新 申请人:北京化工大学