专利名称：一种纳米材料分散性定量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料分散性的定量测定方法，特别是一种高分子材料中的纳米材料分散性的定量测定方法。
背景技术：
纳米技术的发展，为各领域新产品的研究提供了前所未有的新途径和新方法。但是，由于纳米材料的高表面能、高比表面积等特性，导致其具有严重的自我团聚或与其它物质团聚的倾向。因此，纳米材料的分散性和分散状态，严重影响其本身性能及其被添加体系性能。纳米材料分散性差的体系，其性能比采用微米材料的情况还差。因此，掌握纳米材料在体系中的分散程度(分散性)，就可以初步了解被添加体系相关性能的优劣程度。对橡胶、塑料等高分子材料而言，纳米材料的分散性直接影响这些材料的物理化学性能。对催化体系而言，纳米催化剂的分散性直接关系到催化效率的大小和产品的收率。因此，掌握应用体系(如高分子材料)中纳米材料的分散程度，有助于可靠地掌握体系的物理化学性能，预见体系可能表现出的优异性能和可能出现的不良现象。在现有纳米材料分散性表征方法中，多针对单纯的纳米材料(如纳米粒子)的分散表征技术(如SEM、TEM、表面kta电势等)，以及通过测试添加纳米材料后体系性能改变的方式，来间接评价纳米材料在体系中可能的分散程度或分散状态。这些表征方法既不能预知纳米材料在添加或应用体系中的分散状态，也无法对已经添加的体系给出其中纳米材料的分散程度。此外，对于测试应用体系的性能的方式，由于不确定纳米材料对体系各种物理化学性能的影响程度(如纳米催化剂对体系的力学性能等也有很大的影响)，必须进行全面的或多种参数的性能测试，这势必增加测试的工作量，且影响测试的准确性和可靠性。 事实上，参数测试的种类越多，由测试方法和仪器带来的误差也越多，并最终影响测试的准确性和可靠性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分子材料中纳米材料含量的化学滴定的测定方法， 另一目的在于提供一种高分子材料中纳米材料的分散性与分布情况的定量表示方法，本发明的进一步目的是提供一种纳米材料对高分子材料多种性能(撕裂强度、力学性能、疲劳性能等)影响情况的评价方法。实现本发明目的的技术解决方案为一种纳米材料分散性定量测定方法，包括以下步骤第一步针对被检测的高分子材料样品，任意选取IOg士 Ig的样品并置于干燥器内，样品区域不少于3个，再对选取的样品分别称量第二步根据样品组成物质和纳米材料的性质，利用溶解、燃烧等物理化学反应， 使样品中的纳米材料特征元素以离子形式存在于水或有机溶剂中；第三步根据纳米材料特征元素的化学性质，选择合适的化学滴定反应及其显色反应，对于有多个可供选择的滴定反应或显色反应，选择灵敏度较高、受杂质或高分子材料其它组分元素干扰较小的显色反应；第四步用移液管或容量瓶移取上述溶液，依据化学滴定的操作步骤，进行纳米材料特征元素的化学滴定，根据滴定使用的反应物的量及滴定的化学反应方程，计算出样品中纳米材料的含量；第五步根据各个样品中纳米材料的含量，计算含量的相对标准偏差RSD，并以 RSD的数值来表示纳米材料在高分子材料中的分散程度，RSD越小，表明纳米材料在高分子材料体系中的分散性越好；反之，则表明高分子材料中的纳米材料分散性较差。本发明与现有技术相比，其显著优点(1)本发明可对高分子材料(如塑料、橡胶等)中纳米材料的含量及其分布情况进行定量表征，并也可对其它固体体系(如纸张、化纤等)中纳米材料的含量及其分布情况实现定量表征。目前任何的其他方法均只是对纳米材料的分散性给出定性说明，或只能通过简单的图片对比实现纳米材料分散状况的说明，无法给出定量的分散情况数据。本发明利用测定纳米材料含量的标准偏差的方式，给出了纳米材料分散状态的定量评价标准。(2)利用该技术方法测试得到的纳米材料含量的标准偏差STD较小的样品(纳米材料分散性越好)，对应的橡胶的撕裂强度、疲劳性能(采用标准方法测定)较高。在机械能力学性能实验时，发现本方法测试纳米材料分散性较好(STD较小)的样品，对应的橡胶表现出更大的拉伸强度和延伸率，分别最大提高27. 45%和18. 75%。(3)本发明测定结果不受运输条件(如运输对仪器的影响)、环境条件(如野外、 生产现场)等限制，具有成本低(针对贵重仪器及其耗材)、精度高(RSD可小于0.5%)、定量准确等特点。(4)本发明可对纳米材料对高分子材料各种性能(力学性能、撕裂强度、疲劳强度等)影响情况进行可靠评价。
具体实施例方式本发明纳米材料分散性定量测定方法，包括以下步骤第一步针对被检测的高分子材料样品，任意选取IOg士 Ig的样品并置于干燥器内2小时以上，样品区域不少于3个，再对所选取样品的分别称量精确到0. Img ；第二步根据样品组成物质和纳米材料的性质，利用溶解、燃烧等物理化学反应， 使样品中的纳米材料特征元素以离子形式存在于水或有机溶剂中；第三步根据纳米材料特征元素的化学性质，选择合适的化学滴定反应及其显色反应，对于有多个可供选择的滴定反应或显色反应，选择灵敏度较高、受杂质或高分子材料其它组分元素干扰较小的显色反应；第四步用移液管或容量瓶移取上述溶液，依据化学滴定的操作步骤，进行纳米材料特征元素的化学滴定，根据滴定使用的反应物的量及滴定的化学反应方程，计算出样品中纳米材料的含量；第五步根据各个样品中纳米材料的含量，计算含量的相对标准偏差RSD，并以 RSD的数值来表示纳米材料在高分子材料中的分散程度，RSD越小，表明纳米材料在高分子材料体系中的分散性越好；反之，则表明高分子材料中的纳米材料分散性较差。
本发明纳米材料分散性定量测定方法，所述高分子材料为橡胶、塑料、纸张或化纤等。纳米材料是尺度小于lOOnm、亚微米或微米材料。纳米材料是任何具有与高分子材料体系其它组分不同特征元素的各种物质氧化物、盐或单质等。第四步中滴定前应使样品中的纳米材料特征元素完全以离子状态溶解于溶液中。下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。在以下实施例中，用标准偏差(STD) 注1衡量数据值偏离算术平均值的程度，即数据的分散度，这一数值越小，说明这些值偏离平均值就越少。采用相对标准偏差(RSD，％)注2衡量检测方法的精密度，RSD越小表示多次测定所得结果之间越接近，纳米材料的分散性就越好，分布就越均勻。一般要求RSD小于5%，当RSD小于2%时，认为测试方法的精密度就较高。对于纳米材料而言，认为RSD小于时，纳米材料在体系中的分散性就较好，纳米材料的功能作用就可以较充分地得到发挥，对体系的有关性能具有较好的促进作用。注1、标准偏差(STD)计算公式
权利要求
1.一种纳米材料分散性定量测定方法，其特征在于包括以下步骤第一步针对被检测的高分子材料样品，任意选取IOg士Ig的样品并置于干燥器内，样品区域不少于3个，再对选取的样品分别称量；第二步根据样品组成物质和纳米材料的性质，利用溶解、燃烧等物理化学反应，使样品中的纳米材料特征元素以离子形式存在于水或有机溶剂中；第三步根据纳米材料特征元素的化学性质，选择合适的化学滴定反应及其显色反应， 对于有多个可供选择的滴定反应或显色反应，选择灵敏度较高、受杂质或高分子材料其它组分元素干扰较小的显色反应；第四步用移液管或容量瓶移取上述溶液，依据化学滴定的操作步骤，进行纳米材料特征元素的化学滴定，根据滴定使用的反应物的量及滴定的化学反应方程，计算出样品中纳米材料的含量；第五步根据各个样品中纳米材料的含量，计算含量的相对标准偏差RSD，并以RSD的数值来表示纳米材料在高分子材料中的分散程度，RSD越小，表明纳米材料在高分子材料体系中的分散性越好；反之，则表明高分子材料中的纳米材料分散性较差。
2.根据权利要求1所述的纳米材料分散性定量测定方法，其特征在于第一步中选取的样品区域置于干燥器内的时间大于2小时，对所选取样品的分别称量精确到0. Img0
3.根据权利要求1所述的纳米材料分散性定量测定方法，其特征在于所述高分子材料为橡胶、塑料、纸张或化纤等。
4.根据权利要求1所述的纳米材料分散性表征方法，其特征在于所述纳米材料是尺度小于lOOnm、亚微米或微米材料。
5.根据权利要求1所述的纳米材料分散性表征方法，其特征在于所述纳米材料是任何具有与高分子材料体系其它组分不同特征元素的各种物质氧化物、盐或单质。
6.根据权利要求1所述的纳米材料分散性表征方法，其特征在于第四步中滴定前应使样品中的纳米材料特征元素完全以离子状态溶解于溶液中。
全文摘要
本发明公开了一种纳米材料分散性定量测定方法，步骤如下针对被检测的高分子材料样品，选取不少于3个的样品区域并对选取的样品分别称量；利用溶解、燃烧等物理化学反应，使样品中的纳米材料特征元素以离子形式存在于水或有机溶剂中；选择合适的化学滴定反应及其显色反应；进行纳米材料特征元素的化学滴定，根据滴定使用的反应物的量及滴定的化学反应方程，计算出样品中纳米材料的含量；计算含量的相对标准偏差RSD，并以RSD的数值来表示纳米材料在高分子材料中的分散程。本发明利用测定纳米材料含量的标准偏差的方式，给出了纳米材料分散状态的定量评价标准。
文档编号G01N21/79GK102338747SQ20101023586
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月26日 优先权日2010年7月26日
发明者刘月娥, 李丽霞, 杨毅 申请人:南京理工大学