专利名称：一种无氯复合肥生产方法
技术领域：
本发明涉及一种无氯复合肥生产方法，尤其是一种氯化钾低温反应生产无氯基复合肥生产方法。
背景技术：
磷酸二氢钾是一种高浓度的高效磷钾复合肥，因其具有营养成分高(P、K有效成分>84%)，化学性质稳定，无嗅，无味，无毒，易溶于水，不结块，因而适用于各种土壤和作物。 养分均能被作物吸收，不会导致土壤板结。特别是低的盐指数，不易烧根烧苗。广泛用于浸种、浸根、药物拌种、浇灌和叶面喷施，对农作物加速灌浆、促进代谢、抵御干热风及防止倒伏等方面均有显著效果。用作农作物底肥及农作物中后期叶面喷肥，广泛施用于各种粮食、 经济作物及瓜果、蔬菜等(如水稻、小麦、玉米、甘蔗、大豆、棉花、亚麻、水果、蔬菜和烟草等各种作物)，尤其适用于烟草、柑橘、茶叶等忌氯作物，是农业部指定推广发展的优良化肥品种。近年来，不仅发现磷酸二氢钾的显著增产、抗旱、耐寒作用，而且还发现其对防治作物病虫害也有特殊作用。因而近年来得到了迅速发展和广泛应用。纯净磷酸二氢钾甚至可以作为食品添加剂，是补磷与钾的矿物质元素优良品种。磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、 直接法、结晶法和电解法等。在我国，生产工艺大多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法等。由于磷酸二氢钾品质较高，市场上磷酸二氢钾售价也较高，单位养分价格是其它磷肥、钾肥价格的1.5 2倍以上。但我国磷酸二氢钾现有的生产方法成本都较高，使高品质的磷酸二氢钾不能更广泛在常规复合肥中生产和应用。现有氯化钾低温转化生产硫基复合肥一般是硫酸与氯化钾反应，生成的硫酸氢钾，再与硫酸酸化磷矿产生的磷酸混合形成混酸，混酸再与氨中和，并添加氮肥如尿素等喷浆生产成无氯硫基复合肥。该生产工艺低温转化氯化钾，产品为无氯硫基复合肥，广泛适用于各种作物，流程紧凑，生产成本低。生产工艺在我国得到大量推广。是我国硫基复肥主要生产工艺。但现有氯化钾低温转化生产硫基复合肥存在一些问题1、含氮量难以提高。特别是生产15-15-15通用复肥，氮难以提到15%，因此现在国内有采用氯化钾低温转化生产硫酸氢钾后，加上磷酸一铵及尿素等其它氮肥和添加剂，用氨中中硫酸氢钾作为造粒料浆，团粒生产氮高复肥，改进后可以生产各种配比产品。此工艺也得到推广应用，但改进后工艺也需要外购磷铵及其它氮肥，生产成本没有较大优势。2、铵态氮含量高，易烧苗。现有氯化钾低温转化生产硫基复合肥无论是喷浆法还是改进后的铵化团料法，均含有大量铵态氮，施肥后，铵态氮容易挥发，较易烧叶烧苗，如果使用不当还有可能造成农作物减产，造成肥效一般，肥料品质不高。因此，我国现阶段氯化钾低温转化生产硫基复肥虽然得到大量推广和广泛使用，但品质方面都要低于进口肥料，及应用硫酸钾、磷酸一铵、氮肥等生产成的硫基复肥。
有鉴于此，确有必要提供一种能够低成本生产，品质高的无氯复合肥生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无氯复合肥生产方法，使产品加工成本降低、产品品质得到提高。一种无氯复合肥生产方法，包括如下步骤
(1)将质量浓度为18、5%的磷酸和质量浓度为3(Γ100%的硫酸形成的混酸加入反应装置中，再加入氯化钾，10(T350°C温度下反应0.5飞小时，得到含有磷酸二氢钾、硫酸氢钾的料浆及气体氯化氢；
(2)将步骤(1)中所得的料浆与氨气或碳铵在中和反应器中进行中和反应，得到造粒料
浆；
(3)将步骤(2)中所得的造粒料浆进行造粒；
(4)造粒后进行干燥、冷却、筛分，即可得到所述的无氯复合肥，无氯复合肥总养分 ^ 25%，氯=3%;筛分后的小粒和大粒粉碎后形成返料。步骤(1)中所述的硫酸质量浓度为6(Γ98% ；所述的磷酸质量浓度为2(Γ35%。步骤(1)中所述的混酸与氯化钾低温反应温度为12(T300°C。步骤(1)中所述磷酸、硫酸及氯化钾的物料配比为1: (TlO :0.广13. 5。步骤(1)中所述的磷酸是热法磷酸，或湿法磷酸；所述的湿法磷酸由硝酸与磷矿反应生产，或由硫酸与磷矿反应生产。所述的湿法磷酸由硫酸与磷矿反应生产。步骤(2)中中和反应至料浆pH值为2 8。步骤(3)的造粒工序中将步骤(4)中的返料与步骤(2)中所得的造粒料浆共同造粒。步骤(3)中的造粒工序中还添加有氮肥、添加剂、磷肥、钾肥中的一种或多种。所述的氮肥包括尿素、硝酸铵、硝铵磷肥、硫酸铵中的一种或其组合；所述的磷肥包括磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾、重过磷酸钙、过磷酸钙、钙镁磷肥中的一种或其组合；所述的钾肥包括硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾中的一种或其组合；所述的添加剂包括中微量肥料、功能性添加剂及填料。本发明的有益效果相对于现有技术，本发明一种无氯基复合肥生产方法，产生中间品为无氯磷酸二氢钾生产的复合肥，相当于将氯化钾与磷酸复分解生产磷酸二氢钾生产工艺和氯化钾低温转化生产硫基复合肥生产工艺结合。生产工艺紧凑，工艺流程短、投资少、反应温度低、能耗少、成本低。生产出产品品质高，适用于各种作物用肥，特别是中高档经济作物用肥。
图1为本发明的工艺流程图。图2为本发明的另一种工艺流程图。
具体实施例方式下面以实施例作进一步的说明 具体实施例1
过量的硫酸与磷矿反应，固体部分过滤，剩下液体即是磷酸与硫酸混酸，混酸的磷酸质量浓度18%，磷酸不需要浓缩，硫酸的质量浓度73%，用泵将混酸送到反应槽，向混酸中添加氯化钾进行反应，添加量为折纯100%磷酸折纯100%硫酸折纯100%氯化钾比例1 :0. 2 : 0. 87，反应槽除利用反应热外，同时采用夹套加热将反应料浆温度升到300°C，反应时间控制为2小时，反应产生的氯化氢气体用水吸收，生产成质量百分含量为32%的盐酸副产品。 料浆部分反应生成中间产品磷酸二氢钾、硫酸氢钾及少量余酸，应用氨气中和，生产出下一步中间品磷酸二氢钾、硫酸钾、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵混合物，并含有28%水分，中和料浆作为造粒料浆，与从返料系统中添加的硝酸铵和必需的中微量元素混合形成浓料浆造粒。造粒后经干燥冷却筛分等工序，生产成15-15-15无氯复合肥。该生产工艺将湿法磷酸的生产，氯化钾低温转化硫酸氢钾、磷酸二氢钾生产工艺流程结合起来，生产无氯复合肥。生产成本低，生产工艺紧凑，工艺流程短、投资少、反应温度低、能耗少、成本低。硫酸、磷矿及氯化钾、氮肥、添加剂等改变比例和浓度，改变操作工艺温度，就可以生产各种不同配比复合肥料，生产配方灵活。具体实施例2
采用质量浓度75%磷酸，与质量浓度98%硫酸混酸，用泵将混酸送到反应槽，向混酸中添加氯化钾进行反应，添加量为折纯100%磷酸折纯100%硫酸折纯100%氯化钾比例1 0. 4 0. 87，反应槽除利用反应热外，同时采用夹套加热将反应料浆温度升到120°C，反应时间控制为1. 5小时，反应产生的氯化氢气体用水吸收，生产成质量百分含量为3 的盐酸副产品。料浆部分反应生成中间产品磷酸二氢钾、硫酸氢钾及少量余酸，应用氨气中和，生产出下一步中间品磷酸二氢钾、硫酸钾、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵混合物，并含有质量百分含量15%的水分，中和料浆作为造粒料浆，与从返料系统中添加的尿素和必需的中微量元素混合形成浓料浆造粒。造粒后经干燥冷却筛分等工序，生产成15-15-15无氯复合肥。该生产工艺将磷酸、硫酸及氯化钾、氮肥、添加剂等改变比例和浓度，改变操作工艺温度，就可以生产各种不同配比复合肥料，生产配方灵活。该生产工艺生产无氯复合肥生产成本低，生产工艺紧凑，工艺流程短、投资少、反应温度低、能耗少、成本低。 本发明一种无氯复合肥生产方法生产成本低，投资少。复合肥料产品所含养分相当于采用磷酸二氢钾为磷源，与硫酸钾、硝酸铵或尿素等及中微肥生产的无氯复合肥，产品铵态氮低，不易烧根烧苗，肥效好，品质高。 根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式
，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
权利要求
1.一种无氯复合肥生产方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将质量浓度为18、5%的磷酸和质量浓度为3(Γ100%的硫酸形成的混酸加入反应装置中，再加入氯化钾，10(T350°C温度下反应0.5飞小时，得到含有磷酸二氢钾、硫酸氢钾的料浆及气体氯化氢；(2)将步骤(1)中所得的料浆与氨气或碳铵在中和反应器中进行中和反应，得到造粒料浆；(3)将步骤(2)中所得的造粒料浆进行造粒；(4)造粒后进行干燥、冷却、筛分，即可得到所述的无氯复合肥，无氯复合肥总养分 ^ 25%，氯=3%;筛分后的小粒和大粒粉碎后形成返料。
2.权利要求1所述无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(1)中所述的硫酸质量浓度为60 98% ；所述的磷酸质量浓度为20 35%。
3.权利要求1所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(1)中所述的混酸与氯化钾低温反应温度为12(T300°C。
4.权利要求1所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(1)中所述磷酸、硫酸及氯化钾的物料配比为1: (TlO :0.广13. 5。
5.权利要求1所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(1)中所述的磷酸是热法磷酸，或湿法磷酸；所述的湿法磷酸由硝酸与磷矿反应生产，或由硫酸与磷矿反应生产。
6.权利要求5所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于所述的湿法磷酸由硫酸与磷矿反应生产。
7.权利要求1所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(2)中中和反应至料浆 pH值为2 8。
8.权利要求1所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(3)的造粒工序中将步骤 (4)中的返料与步骤(2)中所得的造粒料浆共同造粒。
9.权利要求1所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于步骤(3)中的造粒工序中还添加有氮肥、添加剂、磷肥、钾肥中的一种或多种。
10.权利要求9所述的无氯复合肥生产方法，其特征在于所述的氮肥包括尿素、硝酸铵、硝铵磷肥、硫酸铵中的一种或其组合；所述的磷肥包括磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾、重过磷酸钙、过磷酸钙、钙镁磷肥中的一种或其组合；所述的钾肥包括硫酸钾、硝酸钾、 碳酸钾中的一种或其组合；所述的添加剂包括中微量肥料、功能性添加剂及填料。
全文摘要
本发明公开了一种无氯复合肥生产方法，其工艺有以下特征利用磷酸或硫酸或硝酸与磷矿反应形成的磷酸，再添加硫酸形成混酸，或过量硫酸与磷矿反应，形成的磷酸和硫酸混酸；再与氯化钾低温反应，生成中间产品磷酸二氢钾、硫酸氢钾及氯化氢，氯化氢气体水吸收后生成盐酸；中间产品磷酸二氢钾、硫酸氢钾经氨中和，与添加的氮肥或/和添加剂或/和配方需要的磷肥、钾肥，混合造粒，经干燥冷却筛分，生产成无氯复合肥。本发明方法产品适用于各种作物特别是中高档经济作物用肥。本发明通过混酸低温转化氯化钾生产无氯复合肥，反应温度低、能耗少、工艺流程短、投资少、成本低，产品质量高。
文档编号C05G1/00GK102515924SQ201110450348
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者王丰登, 黄培钊 申请人:深圳市芭田生态工程股份有限公司