专利名称：蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药杀虫剂，具体涉及蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法。
背景技术：
我国是个农业大国，尤其是小麦、棉花和烟叶等农作物的生产大国，每年因病虫害造成的经济损失巨大。长期以来，我国农药生产剂型主要以乳油、粉剂和可湿性粉剂等传统剂型为主。乳油制剂中因含有大量有机溶剂而污染环境，粉剂等则在生产加工过程中易产生粉尘污染。农药微胶囊剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学方法， 将农药活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，是当前农药新剂型中最具开发前景的新剂型之一，具有持效时间长、对环境污染小、对人体毒性低、有效成分稳定性好和不易被雨水冲刷等特点。蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的简称，是由蔗糖的一个或多个羟基与脂肪酸或芳香酸酯化而成。蔗糖酯可以使害虫皮膜脱落，脱水干瘪死亡，其对害虫的作用机制至今尚未完全清
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/E. ο目前，未见有蔗糖酯微胶囊杀虫剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治效果优异，杀虫剂持续效期长的蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法。本发明的微胶囊剂对环境友好，其制备工艺较简单、生产成本较低。与其他农药剂型相比，微胶囊剂的最重要的特点是其缓释性，其目的就是使农药的持效期延长，特别是在农药田间应用中残效期延长，利用率提高，减少或避免农药因外界环境造成的分解流失、减轻毒性和药害、降低对环境的污染和对操作人员的毒害。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案一种蔗糖酯微胶囊杀虫剂，各组分占原料总重量的百分比为蔗糖酯O. 5 45%、 分散剂I 5%、壁材I 22%、水33 97% ；所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯和辛酸蔗糖酯中的一种或两种；所述分散剂为木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；所述壁材为多元异氰酸酯-多元胺体系，多元异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯，多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元异氰酸酯与多元胺的质量比为O. 5 I. 5 ;制备时，将分散剂加水配置质量浓度范围为2 10%的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均勻后，加热至45 50°C,恒温下加入壁材,在1500 3000r/min转速下搅拌30 60min，进行界面聚合反应，然后在500 1000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯微胶囊杀虫剂。进一步地，所述的水为去离子水或蒸馏水。所述的蔗糖酯占原料总重量的百分比为5 35%。所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂的制备方法，将分散剂加水配置质量浓度范围为2 10%的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45 50°C，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在500 lOOOr/min转速下继续搅拌 20 30min,得鹿糖酯微胶囊杀虫剂。进一步地,所述界面聚合反应的搅拌条件优选在1500 3000r/min转速下搅拌 30 60mino本发明与现有技术相比，具有如下优点(I)本发明的杀虫剂制剂对害虫防治效果优异；(2)本发明的杀虫剂制剂持效期长，制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明的杀虫剂制剂符合绿色环保型农药的要求，适宜大面积推广应用。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例I配置质量浓度为5 %的木质素磺酸钠水溶液，在反应器中，加入430g木质素磺酸钠水溶液，加入辛酸蔗糖酯350g，混合均匀后，加热至45°C，恒温下加入甲苯二异氰酸酯 IOOg,乙二胺120g,在2000r/min转速下搅拌45min,进行界面聚合反应,在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液对烟草蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为 87. 5%,82. 1%。实施例2配置质量浓度为4%的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入350g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯450g，混合均匀后，加热至46°C，恒温下加入六亚甲基二异氰酸酯80g，甲基二胺120g，在3000r/min转速下搅拌50min，进行界面聚合反应，在500r/ min转速下继续搅拌30min,可得鹿糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液对烟粉虱用药后第8天和16天的防治效果分别为 86. 1%,80. 2%0实施例3配置质量浓度为2%的聚乙烯醇水溶液，在反应器中，加入500g聚乙烯醇水溶液， 加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯180g，混合均匀后，加热至48°C，恒温下加入二甲苯二异氰酸酯100g，三乙基四胺70g，在2800r/min转速下搅拌55min，进行界面聚合反应，在 600r/min转速下继续搅拌20min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对大豆蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为90. 6%,85. 7%，对烟粉虱用药后第7天和14天的防治效果分别为91. 5%、 84. 3%。
实施例4配置质量浓度为2 %的木质素磺酸钠水溶液，在反应器中，加入985g木质素磺酸钠水溶液，加入辛酸蔗糖酯5g，混合均匀后，加热至50°C，恒温下加入甲苯二异氰酸酯5g， 甲基二胺5g，在2000r/min转速下搅拌30min，进行界面聚合反应，在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为83. 2%, 78. 5%，对烟粉虱用药后第9天和18天的防治效果分别为82. 1%、73. 6%。实施例5配置质量浓度为3 %的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入900g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯40g，混合均匀后，加热至47°C，恒温下加入甲苯二异氰酸酯20g,三乙基四胺40g,在2500r/min转速下搅拌40min,进行界面聚合反应,在1000r/min 转速下继续搅拌20min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液对大豆蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为 85. 4%,80. 1%ο实施例6配置质量浓度为2%的聚乙烯醇水溶液，在反应器中，加入650g聚乙烯醇水溶液， 加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯50g，混合均匀后，加热至45°C，恒温下加入六亚甲基二异氰酸酯60g，乙二胺90g，在2500r/min转速下搅拌35min，进行界面聚合反应，在700r/ min转速下继续搅拌22min,可得鹿糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液对烟粉虱用药后第6天和12天的防治效果分别为 90. 3%,87. 2%0实施例7配置质量浓度为4%的木质素磺酸钠水溶液，在反应器中，加入750g木质素磺酸钠水溶液，加入辛酸蔗糖酯100g，混合均匀后，加热至48°C，恒温下加入六亚甲基二异氰酸酯90g,三乙基四胺60g,在2200r/min转速下搅拌60min,进行界面聚合反应,在600r/min 转速下继续搅拌26min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1800倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为 88. 6%,83. 8%o实施例8配置质量浓度为5 %的十二烷基硫酸钠水溶液，在反应器中，加入780g十二烷基硫酸钠水溶液，加入庚酸蔗糖酯120g，混合均匀后，加热至46°C，恒温下加入二甲苯二异氰酸酯40g,乙二胺60g,在2600r/min转速下搅拌40min,进行界面聚合反应,在800r/min转速下继续搅拌25min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液对烟草蚜虫用药后第8天和15天的防治效果分别为 88. 5%,83. 1%,对烟粉虱用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 6 %、87· 4 %。实施例9配置质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液，在反应器中，加入500g聚乙烯醇水溶液，加入辛酸鹿糖酯160g,庚酸鹿糖酯140g,混合均勻后,加热至50°C,恒温下加入二甲苯二异氰酸酯100g，甲苯二胺100g，在3000r/min转速下搅拌50min，进行界面聚合反应，在900r/min转速下继续搅拌28min，可得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2200倍液对大豆蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为92. 8%,88. 2%，对烟粉虱用药后第5天和12天的防治效果分别为93. 4%、 89. 6%。上述实施例表明，本发明的蔗糖酯微胶囊杀虫剂对烟草蚜虫、大豆蚜虫和烟粉虱的防治效果显著。本发明的复配微胶囊对环境友好，制备工艺较简单，生产成本较低；持效期长，适宜大面积推广应用。
权利要求
1.一种蔗糖酯微胶囊杀虫剂，其特征在于，各组分占原料总重量的百分比为蔗糖酯O.5 45%、分散剂I 5%、壁材I 22%、水33 97% ；所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯和辛酸蔗糖酯中的一种或两种；所述分散剂为木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；所述壁材为多元异氰酸酯-多元胺体系，多元异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯，多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元异氰酸酯与多兀胺的质量比为O. 5 I. 5 ;制备时，将分散剂加水配置质量浓度范围为2 10%的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均勻后，加热至45 50°C,恒温下加入壁材,在1500 3000r/min 转速下搅拌30 60min，进行界面聚合反应，然后在5001000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯微胶囊杀虫剂。
2.根据权利要求I所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂，其特征在于，所述的水为去离子水或蒸馏水。
3.根据权利要求I所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂，其特征在于，所述的蔗糖酯占原料总重量的百分比为5 35%。
4.权利要求1-3任一项所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于，将分散剂加水配置质量浓度范围为2 10%的分散剂水溶液，将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中， 混合均匀后，加热至45 50V，恒温下加入壁材，搅拌条件下进行界面聚合反应，然后在 5001000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯微胶囊杀虫剂。
5.根据权利要求4所述的蔗糖酯微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述界面聚合反应的搅拌条件是在1500 3000r/min转速下搅拌30 60min。
全文摘要
本发明公开一种蔗糖酯微胶囊杀虫剂及其制备方法。微胶囊杀虫剂各组分占原料总重量的百分比为蔗糖酯0.5～45％、分散剂1～5％、壁材1～22％、水33～97％；该微胶囊制备方法为按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中，混合均匀后，加热至45～50℃，恒温下加入壁材，在1500～3000r/min转速下搅拌30～60min，进行界面聚合反应，然后在500～1000r/min转速下继续搅拌20～30min，得蔗糖酯微胶囊杀虫剂。本发明的微胶囊属于环保型农药，对蚜虫和烟粉虱的防治效果优异；制备工艺较简单，生产成本较低，适宜于大面积推广应用。
文档编号A01P7/04GK102578095SQ20121001926
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日
发明者何道航, 刘仙平, 夏育陆, 观富宜 申请人:华南理工大学