专利名称：氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠齐U、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量使用有机溶剂，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。氟虫双酰胺化学名称为3-碘-N’-甲磺酰基)_1，1- 二甲基乙烷基-N-{4_[1， 2，2，2_四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性，且高效、安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。阿维菌素对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用，并有微弱的熏蒸作用，无内吸作用， 但对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，且残效期长，其作用机制与一般杀虫剂不同的是它干扰神经生理活动，刺激释放Y-氨基丁酸，而Y-氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用，对益虫的损伤小。其剂型主要以乳油为主，阿维菌素单剂长期使用易致使害虫抗性不断增加。目前，未见有氟虫双酰胺与阿维菌素复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种害虫防治谱广泛，药剂的作用靶点多，延缓害虫抗药性以及悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。害虫对阿维菌素所产生的抗药性日益严重，而氟虫双酰胺的作用机制完全不同于阿维菌素，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加特定的润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，其中润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂，按各组份在所述复配悬浮剂的重量百分比计，其组份组成为氟虫双酰胺0. 2 40%，阿维菌素0. 5 15%，分散剂1 5%，润湿剂 0. 5 4%，增稠剂0. 1 4%，防冻剂1 8%，防腐剂0. 1 0. 6%，消泡剂0. 1 0. 5%， 水 31. 0 88. 5% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、烷基萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为烷基硫酸钠、烷基磺酸钠和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇；所述防冻剂为乙二醇或尿素；所述防腐剂为水杨酸钠或苯甲酸钠；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂。进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。所述氟虫双酰胺占复配悬浮剂的重量百分比优选为5 30%。所述的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂的制备方法按配比将氟虫双酰胺、阿维菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合后进行剪切分散至均勻， 再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 μ m的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。进一步地，所述分散的转速优选为1100 3000r/min，时间优选为30 60min。所述砂磨的转速优选为1400 1600r/min，时间优选为1 池。所述行剪切分散优选通过剪切分散乳化机进行。本发明与现有技术相比，具有如下优点(1)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染小；(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例1
4
称取氟虫双酰胺OJkg、阿维菌素15. Okg、木质素磺酸钙1. meg、烷基硫酸钠 2. Okg、黄原胶1. 5kg,乙二醇5. Okg、水杨酸钠0. Mkg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 35kg和蒸馏水74. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散30min，再经转速为1500r/min 的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为15. 2%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 2%和90. 5%。实施例2称取氟虫双酰胺40. Okg、阿维菌素0. ^g、烷基萘磺酸钠1. ^cg、烷基磺酸钠
1.^ig、聚乙烯醇0. 1kg、尿素4. ^g、苯甲酸钠0. ^cg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 3kg和去离子水51. 4kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散35min，再经转速为1500r/min 的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为40. 5%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为91. 2%和 93. 5%。实施例3称取氟虫双酰胺0. ^cg、阿维菌素0. ^g、脂肪醇聚氧乙烯醚1. Okg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠2. 3kg、黄原胶1. 0kg、乙二醇5. ^g、水杨酸钠0. ^g、聚醚-硅氧烷消泡剂 0. 5kg和蒸馏水88. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2600r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为0. 7%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对棉花甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为 85. 6%和 82. 8%。实施例4称取氟虫双酰胺40. 0kg、阿维菌素15. 0kg、木质素磺酸钙3. 0kg、烷基萘磺酸钠
2.0kg、烷基硫酸钠0. ^g、聚乙烯醇2. 0kg、尿素6. 0kg、苯甲酸钠0. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 2kg和去离子水31. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散60min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨1. 0h，筛分获得粒径为0. 5 5μπι、含量为55. 0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92. 7%和95. 5%，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 6%和 95. 7%。实施例5称取氟虫双酰胺34. 0kg、阿维菌素12. 0kg、木质素磺酸钙1. ^g、脂肪醇聚氧乙烯醚1. ^g、烷基磺酸钠1. ^g、黄原胶2. 5kg,乙二醇5. meg、水杨酸钠0. Mkg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 25kg和蒸馏水41. Okg于高剪切分散乳化机中，在3000r/min转速下分散30min， 再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨3h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为46. 0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91. 8%和87. 6%，对棉花甜菜夜蛾用药后第7天和10天的防治效果分别为92. 1%和 94. 8%。实施例6称取氟虫双酰胺30. 0kg、阿维菌素10. 0kg、烷基萘磺酸钠1.4kg、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1. meg、聚乙烯醇l^kg、尿素4. meg、苯甲酸钠 0. 35kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 15kg和去离子水49. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2200r/ min转速下分散40min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为40. 0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为94. 2%和96. 5%。实施例7称取氟虫双酰胺24. 0kg、阿维菌素8. 0kg、木质素磺酸钙3. 8kg,烷基硫酸钠
0.Wig、烷基磺酸钠0. meg、黄原胶1. 6kg,乙二醇5. 4kg、水杨酸钠0. 1kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 4kg和蒸馏水55. 5kg于高剪切分散乳化机中，在1800r/min转速下分散50min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为32. 0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对棉花甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为 90. 9%和 95. 2%。实施例8称取氟虫双酰胺20. 0kg、阿维菌素6. 0kg、烷基萘磺酸钠2. 6kg,烷基硫酸钠
1.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1. 4kg、聚乙烯醇0. ^ig、尿素1. 0kg、苯甲酸钠0. 55kg、 聚醚-硅氧烷消泡剂0. 45kg和去离子水66. 2kg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散35min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为沈.0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第8天和16 天的防治效果分别为90. 和81. 3%。实施例9称取氟虫双酰胺12. 0kg、阿维菌素3. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚1. ^g、烷基磺酸钠 1. ^g、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠2. 0kg、黄原胶3. 0kg、乙二醇3. ^cg、水杨酸钠0. 4kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. Ikg和蒸馏水73. 3kg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散55min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为 15. 0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对棉花甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 8%和94. 5%，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第4天和10天的防治效果分别为 90. 3%和 95. 9%。实施例10称取氟虫双酰胺4. 0kg、阿维菌素2. 0kg、烷基萘磺酸钠4. 0kg、烷基硫酸钠3. 0kg、 聚乙烯醇3. ^g、尿素8. 0kg、苯甲酸钠0. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 2kg和去离子水 75. Okg于高剪切分散乳化机中，在llOOr/min转速下分散50min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为6. O %氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬CN 102524275 A浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第7天和10天的防治效果分别为90. 5%和91. 3%。实施例11称取氟虫双酰胺0. ^g、阿维菌素1. 2kg、木质素磺酸钙2. 0kg、烷基磺酸钠4. 0kg、 黄原胶4. 0kg、乙二醇6. 4kg、水杨酸钠0. ^g、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 4kg和蒸馏水80. 6kg 于高剪切分散乳化机中，在^OOr/min转速下分散38min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为2. 0%氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。 根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液进行田间药效试验，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为89. 7%和91. 2%。以上实施例表明本发明制备的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低； 不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
权利要求
1.氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂，其特征在于，按各组份在所述复配悬浮剂的重量百分比计，其组份组成为氟虫双酰胺0. 2 40%，阿维菌素0. 5 15%，分散剂1 5 %，润湿剂0. 5 4 %，增稠剂0. 1 4 %，防冻剂1 8 %，防腐剂0. 1 0. 6 %，消泡剂 0. 1 0. 5%，水 31. 0 88. 5% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、烷基萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为烷基硫酸钠、烷基磺酸钠和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇；所述防冻剂为乙二醇或尿素；所述防腐剂为水杨酸钠或苯甲酸钠；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂。
2.根据权利要求1所述的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂，其特征在于所述水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求1所述的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂，其特征在于所述氟虫双酰胺占复配悬浮剂的重量百分比为5 30%。
4.权利要求1-3任一项所述的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂的制备方法，其特征在于按配比将氟虫双酰胺、阿维菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合后进行剪切分散至均勻，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 μ m的氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述分散的转速为1100 3000r/ min，时间为30 60min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述砂磨的转速为1400 1600r/ min，时间为1 3h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述行剪切分散是通过剪切分散乳化机进行。
全文摘要
本发明公开了一种氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法。按各组份在复配悬浮剂的重量百分比计，其组份组成为氟虫双酰胺0.2～40％，阿维菌素0.5～15％，分散剂1～5％，润湿剂0.5～4％，增稠剂0.1～4％，防冻剂1～8％，防腐剂0.1～0.6％，消泡剂0.1～0.5％，水31.0～88.5％。制备方法为按配比将氟虫双酰胺、阿维菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水剪切分散均匀后，再经砂磨、筛分即可。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N41/10GK102524275SQ20121001854
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者何道航, 刘仙平, 观富宜 申请人:华南理工大学