专利名称：乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。乙基多杀菌素由乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L两种组分组成，乙基多杀菌素-J外观为白色粉末，乙基多杀菌素-L外观为白色至黄色晶体，带苦杏仁味。乙基多杀菌素作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体，致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感，影响正常的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、斜纹夜蛾和豆荚螟。甲维盐的全称是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，是农用抗生素阿维菌素BI结构修饰产物，其主要作用方式是胃毒作用，有一定的触杀作用。作用机理是增强神经递质如谷氨酸盐和Y -氨基丁酸的作用，从而使大量的氯离子进入神经细胞，使细胞功能丧失，扰乱神经传导，幼虫在接触药剂后很快停止取食，发生不可逆转的麻痹。药剂可以渗透到目标作物的表皮，形成一个有效的贮存层，有长期的药效。同时由于用量小，易降解，因而对环境无污染、无残留。研究试验表明甲维盐在非常低的剂量下具有良好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，对作物高度安全。甲维盐是一种高效、高选择、绿色、环保型、生物源杀虫剂。目前，未见有乙基多杀菌素与甲维盐复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。
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乙基多杀菌素杀虫作用机制有别于甲维盐，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为乙基多杀菌素0. I 20%，甲维盐0. I 35%，分散剂0.5 4%，润湿剂0.5 5%，增稠剂0. I 4. 5%，防冻剂0. 5 5%，防腐剂0. I 0.6%，消泡剂0. I 0. 8%，水42. 0 83. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为烷基硫酸钙、烷基磺酸钙和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为聚丙烯酸钠或羧甲基纤维素；所述防冻剂为乙二醇或丙三醇；所述防腐剂为水杨酸钠或山梨酸钾；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂或正辛醇。进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。所述乙基多杀菌素优选占原料中各组份重量和的5 15%，甲维盐优选占原料中各组份重量和的10 25%。所述的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂的制备方法，按原料各组份配比将乙基多杀菌素、甲维盐、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5i!m的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。进一步地，所述分散优选在高剪切分散乳化机中进行，转速为1200 2900r/min， 时间为25 60min。所述砂磨的转速优选为1400 1600r/min,时间优选为0. 5 2. 5h。本发明与现有技术相比，具有如下优点(I)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例I称取乙基多杀囷素0. 1kg、甲维盐35. 0kg、木质素横酸纳2. 0kg、烧基硫酸隹丐 3. 0kg、聚丙烯酸钠0. 5kg、乙二醇3. 0kg、水杨酸钠0. 2kg、聚醚-娃氧烧消泡剂0. 2kg和蒸馏水56. Okg于高剪切分散乳化机中，在2900r/min转速下分散25min，再经转速为1500r/ min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5iim、含量为35. I %乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释3000倍，进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为 93. 2%和 91. 5%。实施例2称取乙基多杀菌素20. 0kg、甲维盐0. 1kg、烷基萘磺酸钠0.5kg、烷基磺酸钙
2.0kg、羧甲基纤维素I. 0kg、丙三醇0. 5kg、山梨酸钾0. 1kg、正辛醇0. 3kg和去离子水 75. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散35min，再经转速为1500r/min 的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 Pm、含量为20. I %乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释 2500倍，进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为90. 4% 和 92. 6%0实施例3称取乙基多杀菌素20. 0kg、甲维盐30. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚4. 0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠I. 0kg、聚丙烯酸钠0. 1kg、乙二醇2. 0kg、水杨酸钠0. 4kg、聚醚-娃氧烧消泡剂0. 5kg和蒸馏水42. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为50. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释4000倍，进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92. 3%和94. 0%。实施例4称取乙基多杀菌素15. 0kg、甲维盐25. 0kg、木质素磺酸钠2. 0kg、烷基萘磺酸钠
I.Ok、烧基硫酸I丐0. 5kg、羧甲基纤维素2. 0kg、丙三醇5. 0kg、山梨酸钾0. 6kg、正辛醇0. 4kg 和去离子水48. 5kg于高剪切分散乳化机中，在1200r/min转速下分散60min，再经转速为 1500r/min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为40. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释4000倍，进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为88. 5%和90. 8%，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为90. 4%和
89.7%。实施例5称取乙基多杀菌素10. 0kg、甲维盐20. 0kg、木质素磺酸钠I. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5kg、烧基磺酸I丐2. 5kg、聚丙烯酸钠I. 6kg、乙二醇I. 0kg、水杨酸钠0. 3kg、聚醚-娃氧烧消泡剂0. Ikg和蒸懼水63. Okg于高剪切分散乳化机中，在2800r/min转速下分散30min, 再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨I. Oh,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为30. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释2000倍，进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94. 2%和92. 5%，对棉花棉铃虫用药后第7天和14天的防治效果分别为 93. 6%和 90. 1%00实施例6称取乙基多杀菌素6. 0kg、甲维盐14. 0kg、烷基萘磺酸钠I. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠5. 0kg、羧甲基纤维素3. 0kg、丙三醇I. 5kg、山梨酸钾0. 2kg、正辛醇0. 8kg和去离子水67. Okg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散55min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为 20. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释4000倍，进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第5天和 10天的防治效果分别为87. 3%和84. 9%。实施例7称取乙基多杀菌素5. 0kg、甲维盐10. 0kg、木质素磺酸钠I. 0kg、烧基硫酸隹丐
2.0kg、烧基磺酸韩2. 0kg、聚丙烯酸钠2. 5kg、乙二醇2. 0kg、水杨酸钠0. 5kg、聚醚-娃氧烧消泡剂0. 6kg和蒸馏水74. 4kg于高剪切分散乳化机中，在1800r/min转速下分散50min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为15. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 将本发明的制剂稀释1000倍，进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第6天和10天的防治效果分别为96. 5%和94. 2%。实施例8称取乙基多杀囷素4. 0kg、甲维盐8. 0kg、烧基奈横酸纳3. 5kg、烧基硫酸f丐I. 0kg、 苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠I. 0kg、羧甲基纤维素4. 0kg、丙三醇2. 5kg、山梨酸钾0. 3kg、正辛醇0. 7kg和去离子水75. Okg于高剪切分散乳化机中，在2200r/min转速下分散40min， 再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为12. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 将本发明的制剂稀释2000倍，进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为92. 5%和90. 3%，对甘蓝小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为
90.6%和 91. 9%0实施例9称取乙基多杀菌素3. Okg、甲维盐5. Okg、脂肪醇聚氧乙烯醚1. 2kg、烷基磺酸隹丐I. 5kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸钠3. 0kg、聚丙烯酸钠3. 2kg、乙二醇4. 1kg、水杨酸钠
0.5kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0. 5kg和蒸馏水78. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/ min转速下分散55min,再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨0. 5h,筛分获得粒径为0. 5 5 u m、含量为8. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释4000倍，进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为88. 4%和83. 2%。实施例10称取乙基多杀菌素I. 5kg、甲维盐0. 5kg、木质素磺酸钠2. 8kg、烧基磺酸I丐3. 2kg、羧甲基纤维素4. 5kg、丙三醇3. 5kg、山梨酸钾0. 4kg、正辛醇0. 6kg和去离子水83. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散35min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨
I.5h，筛分获得粒径为0. 5 5 Pm、含量为2. 0%乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，将本发明的制剂稀释2000倍，进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第7天和15天的防治效果分别为83. 5%和77. 1%。以上实施例表明本发明制备的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低； 不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
权利要求
1.乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为乙基多杀菌素O. I 20%，甲维盐O. I 35%，分散剂O. 5 4%，润湿剂O.5 5%，增稠剂O. I 4. 5%，防冻剂O. 5 5%，防腐剂O. I O. 6%，消泡剂O. I O.8%，水 42. O 83. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种； 所述润湿剂为烷基硫酸钙、烷基磺酸钙和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为聚丙烯酸钠或羧甲基纤维素；所述防冻剂为乙二醇或丙三醇；所述防腐剂为水杨酸钠或山梨酸钾；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂或正辛醇。
2.根据权利要求I所述的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求I所述的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂，其特征在于，所述乙基多杀菌素占原料中各组份重量和的5 15%，甲维盐占原料中各组份重量和的10 25%。
4.权利要求1-3任一项所述的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按原料各组份配比将乙基多杀菌素、甲维盐、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为O. 5 5 μ m的乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散是在高剪切分散乳化机中进行，转速为1200 2900r/min，时间为25 60min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为1400 1600r/ min,时间为O. 5 2. 5h。
全文摘要
本发明公开了一种乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂及其制备方法。以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为乙基多杀菌素0.1～20％，甲维盐0.1～35％，分散剂0.5～4％，润湿剂0.5～5％，增稠剂0.1～4.5％，防冻剂0.5～5％，防腐剂0.1～0.6％，消泡剂0.1～0.8％，水42.0～83.0％；制备方法将乙基多杀菌素、甲维盐、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分即可。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N43/90GK102578115SQ20121001844
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者何道航, 刘仙平 申请人:华南理工大学