专利名称：氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。氟虫双酰胺化学名称为3-碘-N’-(2-甲磺酰基)-I，I-二甲基乙烷基-N-{4-[I， 2，2，2_四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性，且高效、安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。乙基多杀菌素由乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L两种组分组成，乙基多杀菌素-J外观为白色粉末，乙基多杀菌素-L外观为白色至黄色晶体，带苦杏仁味。乙基多杀菌素作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体，致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感，影响正常的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、斜纹夜蛾和豆荚螟。目前，未见有氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性，安全环保，对环境污染小的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。 本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。氟虫双酰胺杀虫作用机制有别于乙基多杀菌素，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。
将不溶于水的固体农药加工成的悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，以重量百分比计，所述复配悬浮剂各组分的原料配比为氟虫双酰胺0. 2 38 %，乙基多杀菌素0. 5 12 %，分散剂0. 5 6 %，润湿剂0.5 5%，增稠剂0. I 4.5%，防冻剂2 8%，防腐剂0. I 0.8%，消泡剂0. I
0.6%,7jC 36. 0 88. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为烷基硫酸钙、烷基磺酸钙或苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为膨润土或黄原胶；所述防冻剂为乙二醇或丙三醇；所述防腐剂为水杨酸钠或山梨酸钾；所述消泡剂为正辛醇。进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。所述氟虫双酰胺在原料中的重量百分比优选为5 25%，乙基多杀菌素在原料中的重量百分比优选为5 10%。所述的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂的制备方法，按原料配比将氟虫双酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合后剪切分散至均匀，再经砂磨，筛分获得粒径为0. 5 5 i! m的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。进一步地，所述分散的转速优选为1000 3000r/min，时间优选为25 60min.所述砂磨的转速优选为1400 1600r/min,时间优选为0. 5 2. 5h ;所述剪切分散是在高剪切分散乳化机中进行。本发明与现有技术相比，具有如下优点(I)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例I
称取氟虫双酰胺0. 2kg、乙基多杀菌素12. 0kg、木质素磺酸钠I. 5kg、烷基硫酸钙 2. 5kg、膨润土 I. 2kg、乙二醇4. 8kg、水杨酸钠0. 65kg、正辛醇0. 35kg和蒸懼水76. 8kg于高剪切分散乳化机中，在3000r/min转速下分散25min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为12. 2%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。 根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第6天和10天的防治效果分别为91. 5%和92. 7%。实施例2称取氟虫双酰胺38. 0kg、乙基多杀菌素0. 5kg、烷基萘磺酸钠3. 2kg、烷基磺酸钙
I.8kg、黄原胶I. 5kg、丙三醇5. 5kg、山梨酸钾0. 35kg、正辛醇0. 15kg和去离子水49. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散35min,再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 Pm、含量为38. 5%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为92. 5%和94. 3%。实施例3称取氟虫双酰胺0. 2kg、乙基多杀菌素0. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 6kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠I. 4kg、膨润土 3. 0kg、乙二醇5. 3kg、水杨酸钠0. 45kg、正辛醇0. 55kg 和蒸馏水88. Okg于高剪切乳化机中，在2500r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/ min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 ii m、含量为0. 7%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000 倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为82. 5%和 84. 1%。实施例4称取氟虫双酰胺38. 0kg、乙基多杀菌素12. 0kg、木质素磺酸钠I. 6kg、烷基萘磺酸钠I. Ok、烷基硫酸钙3. 4kg、黄原胶2. 5kg、丙三醇4. 5kg、山梨酸钾0. 8kg、正辛醇0. 2kg和去离子水36. Okg于高剪切乳化机中，在1000r/min转速下分散60min，再经转速为1500r/ min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 ii m、含量为50. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为 92. 6%和94. 5%，对棉花棉铃虫用药后第7天和14天的防治效果分别为93. 2%和95. 9%。实施例5称取氟虫双酰胺32. 0kg、乙基多杀菌素10. 0kg、木质素磺酸钠0. 2kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 3kg、烧基磺酸I丐4. 5kg、膨润土 2. 0kg、乙二醇2. 0kg、水杨酸钠0. 1kg、正辛醇
0.6kg和蒸馏水48. 3kg于高剪切乳化机中，在2800r/min转速下分散30min，再经转速为 1600r/min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为42. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4500倍液进行田间药效试验，对甜菜斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为90. 3%和91. 7%，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 2%和 89. 6%。实施例6
5
称取氟虫双酰胺26. 0kg、乙基多杀菌素8. 0kg、烷基萘磺酸钠I. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 0kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸钠0. 5kg、黄原胶0. 1kg、丙三醇3. 5kg、山梨酸钾0. 55kg、正辛醇0. 45kg和去离子水58. 4kg于高剪切乳化机中，在2000r/min转速下分散50min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨Ih,筛分获得粒径为0. 5 5iim、含量为 34. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第6天和 12天的防治效果分别为92. 1%和90. 5%。实施例7称取氟虫双酰胺20. 0kg、乙基多杀菌素6. 0kg、木质素磺酸钠I. 8kg、烷基硫酸钙
1.0kg、烧基磺酸I丐I. 2kg、膨润土 2. 6kg、乙二醇6. 4kg、水杨酸钠0. 2kg、正辛醇0. 4kg和蒸懼水60. 4kg于高剪切乳化机中，在3000r/min转速下分散40min,再经转速为1600r/min 的砂磨机砂磨0. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5iim、含量为26. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000 倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第5天和8天的防治效果分别为90. 3%和 92. 5%，对棉花棉铃虫用药后第6天和10天的防治效果分别为93. 8%和95. 2%。实施例8称取氟虫双酰胺15. 0kg、乙基多杀菌素5. 0kg、烷基萘磺酸钠4. 4kg、烷基硫酸钙
2.5kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸钠2. 5kg、黄原胶3. 5kg、丙三醇2. 5kg、山梨酸钾0. 5kg、正辛醇0. 5kg和去离子水63. 6kg于高剪切乳化机中，在1500r/min转速下分散55min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为20. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第8天和12天的防治效果分别为 87. 6%和 89. 5%。实施例9称取氟虫双酰胺11. 0kg、乙基多杀菌素4. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚5. 2kg、烷基磺酸I丐0. 3kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸钠0. 5kg、膨润土 0. 8kg、乙二醇4. 2kg、水杨酸钠0. 75kg、正辛醇0. 25kg和蒸馏水73. Okg于高剪切乳化机中，在1800r/min转速下分散 50min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨I. 5h,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为 15. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第7天和12 天的防治效果分别为92. 3%和94. 5%。实施例10称取氟虫双酰胺I. 5kg、乙基多杀菌素2. 5kg、木质素磺酸钠6. 0kg、烧基磺酸隹丐
1.5kg、黄原胶4. 5kg、丙三醇8. 0kg、山梨酸钾0. 4kg、正辛醇0. Ikg和去离子水75. 5kg于高剪切乳化机中，在2500r/min转速下分散40min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨
2.5h，筛分获得粒径为0. 5 5 Pm、含量为4. 0 %氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。 根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第8天和16天的防治效果分别为84. 2%和82. 5%。实施例11
称取氟虫双酰胺I. 2kg、乙基多杀菌素0. 8kg、烷基萘磺酸钠3. 0kg、烷基硫酸钙
2.0kg、膨润土 0. 5kg、乙二醇7. 0kg、水杨酸钠0. 1kg、正辛醇0. 4kg和蒸懼水85. Okg于高剪切乳化机中，在2500r/min转速下分散40min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨Ih,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为2. 0%氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液进行田间药效试验， 对甘蓝斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为90. 3%和88. 7%。以上实施例表明本发明制备的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
权利要求
1.氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，所述复配悬浮剂各组分的原料配比为氟虫双酰胺0. 2 38%，乙基多杀菌素0. 5 12%，分散剂0.5 6%，润湿剂0. 5 5%，增稠剂0. I 4. 5%，防冻剂2 8%，防腐剂0. I 0. 8%， 消泡剂 0. I 0. 6%,7jC 36. 0 88. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为烷基硫酸钙、烷基磺酸钙或苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为膨润土或黄原胶；所述防冻剂为乙二醇或丙三醇；所述防腐剂为水杨酸钠或山梨酸钾；所述消泡剂为正辛醇。
2.根据权利要求I所述的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求I所述的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，所述氟虫双酰胺在原料中的重量百分比为5 25%，乙基多杀菌素在原料中的重量百分比为 5 10%。
4.权利要求1、2或3所述的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按原料配比将氟虫双酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合后剪切分散至均匀，再经砂磨，筛分获得粒径为0. 5 5 y m的氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散的转速为1000 3000r/ min,时间为25 60min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述所述砂磨的转速为1400 1600r/min,时间为0. 5 2. 5h ;所述剪切分散是在高剪切分散乳化机中进行。
全文摘要
本发明公开了氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。以重量百分比计，所述复配悬浮剂各组分的原料配比为氟虫双酰胺0.2～38％，乙基多杀菌素0.5～12％，分散剂0.5～6％，润湿剂0.5～5％，增稠剂0.1～4.5％，防冻剂2～8％，防腐剂0.1～0.8％，消泡剂0.1～0.6％，水36.0～88.0％。制备方法将氟虫双酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合剪切分散均匀，再经砂磨、筛分即可。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N41/10GK102599160SQ201210019260
公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日
发明者何道航, 刘仙平, 周立新 申请人:华南理工大学