不锈钢用粉末冶金润滑剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种不锈钢用粉末冶金润滑剂及其制备方法，润滑剂原料包括：聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺、石蜡、十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、烷基二苯胺和油酸酰胺。其制备方法为先将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合，恒温加热，得混合物Ⅰ；再将原料剩余组分加至混合物Ⅰ中，恒温加热，冷却至室温，然后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。本发明的润滑剂可以提高压坯强度与表面光洁度，大幅延长模具使用寿命，使粉末冶金不锈钢制品的生产率、成品率与品质得到提升。
【专利说明】不锈钢用粉末冶金润滑剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于粉末冶金材料添加剂【技术领域】，具体涉及一种不锈钢用粉末冶金润滑 剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着经济不断发展，不锈钢制品用途越来越广。粉末冶金不锈钢作为一种近净成 型技术，在生产原材料昂贵的不锈钢零件时有很大优势。而且不锈钢多数为奥氏体不锈钢 或铁素体不锈钢，加工性能差导致加工费用高昂，粉末冶金不锈钢制品可避免或减少机加 工量，在成本上更有优势。但是同样由于不锈钢属于高合金钢，不锈钢粉末在消除了加工硬 化后由于固溶强化，颗粒硬度仍有HvlSO?210。这样的硬度导致了粉末冶金生产条件下模 具工作条件恶劣，模具有效寿命低；压制产品高径比超过1 : 1时压坯成型密度低，压坯强 度低；压坯表面光洁度低。为解决以上问题，在无法解除固溶强化带来的不利影响情况下， 业内一般采用在粉末冶金不锈钢中添加硬脂酸锌来提高压坯强度与表面光洁度，以延长模 具使用寿命。
[0003] 目前国内粉末冶金市场上使用的润滑剂主要有微粉蜡（阿克蜡）、硬脂酸锌、硬 脂酸锂和一些复合类的润滑剂，例如赫格纳斯Kenolube Pll的产品。但是这些润滑剂都 存在着或多或少的问题。微粉蜡类产品在使用过程中挥发性能比较好，但是产品的流速和 压制性能方面对粉末冶金制品的改善不理想，有时候还会降低粉末的流动性能，造成混合 粉末的充填不稳定。硬脂酸锌和硬脂酸锂是常用的润滑剂，但因为产品本身化学性能的原 因，会造成产品烧结后表面残留大量的碳，烧结过后的氧化锌也会造成烧结炉的污染，对产 品的生坯强度影响比较大。进口的的赫格纳斯Kenolube Pll虽然综合性能的优势比较明 显，但只是局限于某些产品的装粉高度高，对于尺寸大的产品，还是会影响产品脱模，并且 Kenolube Pll含有金属锌，所以烧结的过程中还是会存在一些表面的积碳，同时会对炉子 产生污染。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种不锈钢用粉末冶金润滑剂及其 制备方法，该润滑剂可以提高压坯强度与表面光洁度，大幅延长模具使用寿命，使粉末冶金 不锈钢制品的生产率、成品率与品质得到提升。
[0005] 不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯3?9份，石 墨2?8份，硬脂酸锌1?6份，乙烯基双硬脂酰胺4?10份，石蜡5?9份，十八胺1? 7份，石油磺酸钠2?9份，苯甲酸钠3?10份，硫磷丁辛基锌5?12份，辛酸三丁胺3? 9份，氨基硅油2?8份，烷基二苯胺1?7份，油酸酰胺2?9份。
[0006] 作为上述发明的进一步改进，所述石墨粒度为100?160目。
[0007] 作为上述发明的进一步改进，所述石蜡为液体石蜡。
[0008] 作为上述发明的进一步改进，所述不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包 括：聚乙烯醋酸乙烯酯4?7份，石墨3?6份，硬脂酸锌2?5份，乙烯基双硬脂酰胺6? 9份，石錯6?8份，十八胺1?5份，石油磺酸钠3?7份，苯甲酸钠5?8份，硫磷丁辛 基锌6?10份，辛酸三丁胺4?8份，氨基娃油3?6份，烧基二苯胺2?5份，油酸酰胺 4?8份。
[0009] 作为上述发明的进一步改进，所述不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包 括：聚乙烯醋酸乙烯酯5份，石墨4份，硬脂酸锌2份，乙烯基双硬脂酰胺9份，石蜡7份， 十八胺5份，石油磺酸钠7份，苯甲酸钠5份，硫磷丁辛基锌9份，辛酸三丁胺6份，氨基硅 油5份，烷基二苯胺2份，油酸酰胺7份。
[0010] 上述不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011] 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合， 130?160°C恒温加热，冷却至室温，得到混合物I ;
[0012] 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、 烷基二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，150?170°C恒温加热，冷却至室温，然 后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
[0013] 作为上述发明的进一步改进，步骤1中恒温加热时间为20?40min。
[0014] 作为上述发明的进一步改进，步骤2中恒温加热时间为30?50min。
[0015] 本发明的润滑剂用量远小于通常粉末冶金不锈钢润滑剂用量。本发明的润滑剂在 常温高压（500Mpa-800Mpa)高剪切应变（瞬时应变>2 : 1)的条件下，存在常温相变。粉 末冶金不锈钢零件压制过程中产生应力符合该相变条件，添加了本发明润滑剂的不锈钢粉 在压制过程中，润滑剂部分转化成液态并在应力作用下沿粉末间间隙流出到模具表面，使 模具表面涂敷上一薄层润滑剂膜，膜厚约1?2 μ m，这一层膜的存在杜绝了不锈钢粉与模 壁直接接触，大幅降低了不锈钢粉在压制与脱模中与模具表面的摩擦系数，降低了模具损 耗，减少了脱模力，提高了产品表面光洁度。由于润滑剂用量低且部分润滑剂在相变后流 出，使压坯内部残留的润滑剂数量远小于采用普通润滑剂的产品，从而提高了产品理论密 度，降低了压制压力，并且使粉末冶金不锈钢内残留C降低到ppm级，提高了粉末冶金不锈 钢的耐蚀性。
[0016] 本发明的润滑剂可以提高压坯强度与表面光洁度，大幅延长模具使用寿命，使粉 末冶金不锈钢制品的生产率、成品率与品质得到提升。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1
[0018] 不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯3份，石墨2 份，硬脂酸锌1份，乙烯基双硬脂酰胺4份，石蜡5份，十八胺1份，石油磺酸钠2份，苯甲酸 钠3份，硫磷丁辛基锌5份，辛酸三丁胺3份，氨基硅油2份，烷基二苯胺1份，油酸酰胺2 份。
[0019] 上述石墨粒度为100目，石蜡为液体石蜡。
[0020] 上述不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
[0021] 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合， 130°c恒温加热40min，冷却至室温，得到混合物I ;
[0022] 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、 烷基二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，170°C恒温加热30min，冷却至室温，然 后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
[0023] 实施例2
[0024] 不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯4份，石墨3 份，硬脂酸锌2份，乙烯基双硬脂酰胺6份，石蜡6份，十八胺1份，石油磺酸钠3份，苯甲酸 钠5份，硫磷丁辛基锌6份，辛酸三丁胺4份，氨基硅油3份，烷基二苯胺2份，油酸酰胺4 份。
[0025] 上述石墨粒度为120目，石蜡为液体石蜡。
[0026] 上述不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027] 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合， 160°C恒温加热20min，冷却至室温，得到混合物I ;
[0028] 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、 烷基二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，150°C恒温加热50min，冷却至室温，然 后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
[0029] 实施例3
[0030] 不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯5份，石墨4 份，硬脂酸锌2份，乙烯基双硬脂酰胺9份，石蜡7份，十八胺5份，石油磺酸钠7份，苯甲酸 钠5份，硫磷丁辛基锌9份，辛酸三丁胺6份，氨基硅油5份，烷基二苯胺2份，油酸酰胺7 份。
[0031] 上述石墨粒度为140目，石蜡为液体石蜡。
[0032] 上述不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
[0033] 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合， 140°C恒温加热30min，冷却至室温，得到混合物I ;
[0034] 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、 烷基二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，165°C恒温加热30min，冷却至室温，然 后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
[0035] 实施例4
[0036] 不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯7份，石墨6 份，硬脂酸锌5份，乙烯基双硬脂酰胺9份，石蜡8份，十八胺5份，石油磺酸钠7份，苯甲酸 钠8份，硫磷丁辛基锌10份，辛酸三丁胺8份，氨基硅油6份，烷基二苯胺5份，油酸酰胺8 份。
[0037] 上述石墨粒度为120目，石蜡为液体石蜡。
[0038] 上述不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
[0039] 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合， 140°C恒温加热30min，冷却至室温，得到混合物I ;
[0040] 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、 烷基二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，155°C恒温加热40min，冷却至室温，然 后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
[0041] 实施例5
[0042] 不锈钢用粉末冶金润滑剂，原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯9份，石墨8 份，硬脂酸锌6份，乙烯基双硬脂酰胺10份，石蜡9份，十八胺7份，石油磺酸钠9份，苯甲 酸钠10份，硫磷丁辛基锌12份，辛酸三丁胺9份，氨基硅油8份，烷基二苯胺7份，油酸酰 胺9份。
[0043] 上述石墨粒度为160目，石蜡为液体石蜡。
[0044] 上述不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
[0045] 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合， 145°C恒温加热25min，冷却至室温，得到混合物I ;
[0046] 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、 烷基二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，160°C恒温加热45min，冷却至室温，然 后进行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
[0047] 将实施例1至5所得样品与微粉蜡、硬脂酸锂进行性能对比测试，以铁粉 ASC100. 29作为原料，润滑剂添加量为0. 8%。具体操作步骤为首先称取IOKg的ASC100. 29 的铁粉，与润滑剂、石墨混合10分钟后，再加入40Kg ASC100. 29的铁粉，混合20分钟后，将 得到的混合粉末进行压制实验，在100T的实验压机上，压制密度到7. Og/cm3,实验的样品长 宽高：分别是30mmX 13mmX7mm的标准圆柱体。下表为铁粉ASC100. 29添加润滑剂后的性 能测试结果：
【权利要求】
1. 不锈钢用粉末冶金润滑剂，其特征在于：原料以重量份计包括：聚乙烯醋酸乙烯酯 3?9份，石墨2?8份，硬脂酸锌1?6份，乙烯基双硬脂酰胺4?10份，石蜡5?9份， 十八胺1?7份，石油磺酸钠2?9份，苯甲酸钠3?10份，硫磷丁辛基锌5?12份，辛酸 二丁胺3?9份，氨基娃油2?8份，烧基二苯胺1?7份，油酸酰胺2?9份。
2. 根据权利要求1所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂，其特征在于：所述石墨粒度为 100 ?160 目。
3. 根据权利要求1所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂，其特征在于：所述石蜡为液体石 錯。
4. 根据权利要求1所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂，其特征在于：原料以重量份计包 括：聚乙烯醋酸乙烯酯4?7份，石墨3?6份，硬脂酸锌2?5份，乙烯基双硬脂酰胺6? 9份，石錯6?8份，十八胺1?5份，石油磺酸钠3?7份，苯甲酸钠5?8份，硫磷丁辛 基锌6?10份，辛酸三丁胺4?8份，氨基娃油3?6份，烧基二苯胺2?5份，油酸酰胺 4?8份。
5. 根据权利要求1所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂，其特征在于：原料以重量份计包 括：聚乙烯醋酸乙烯酯5份，石墨4份，硬脂酸锌2份，乙烯基双硬脂酰胺9份，石蜡7份， 十八胺5份，石油磺酸钠7份，苯甲酸钠5份，硫磷丁辛基锌9份，辛酸三丁胺6份，氨基硅 油5份，烷基二苯胺2份，油酸酰胺7份。
6. 权利要求1所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步 骤： 步骤1，将聚乙烯醋酸乙烯酯、石墨、硬脂酸锌、乙烯基双硬脂酰胺和石蜡混合，130? 160°C恒温加热，冷却至室温，得到混合物I ; 步骤2,将十八胺、石油磺酸钠、苯甲酸钠、硫磷丁辛基锌、辛酸三丁胺、氨基硅油、烷基 二苯胺和油酸酰胺加至步骤1所得混合物I中，150?170°C恒温加热，冷却至室温，然后进 行研磨、粉碎和筛分，即得所述润滑剂。
7. 根据权利要求6所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤1 中恒温加热时间为20?40min。
8. 根据权利要求6所述的不锈钢用粉末冶金润滑剂的制备方法，其特征在于：步骤2 中恒温加热时间为30?50min。
【文档编号】C10N40/36GK104388154SQ201410577692
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】刘莉, 王爽, 刘晓东 申请人:苏州莱特复合材料有限公司