专利名称：一种n, n-二乙基甲酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种N，N- 二乙基甲酰胺的制备方法。
背景技术：
N, N- 二乙基甲酰胺(DEF)为无色透明液体，具有与N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)相似的物化性质，可用作溶剂、防腐齐U、驱虫剂等。DMF被人体接触后，分解形成的中间体可以与蛋白质、DNA、RNA等大分子亲核中心共价结合，造成机体肝肾器官损伤，而DEF无毒副作用，因此具有明显的替代优势。例如，可作为非质子性极性溶剂，在液晶屏幕面板生产中替代DMF做清洗剂，做去除油漆的脱漆剂，溶解某些低溶解度的颜料等，另外，DEF在纤维合成领域、医药合成领域也具有潜在的应用价值。作为DMF的同系列产品，DEF的合成技术报道较少。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种合成高纯度N，N- 二乙基甲酰胺的制备方法，采用醇钠为催化剂，为保证醇钠在反应体系的溶解性和催化活性，采用醇为溶剂，反应体系为无水系统。该方法涉及的合成反应方程结构简式，如下:
权利要求
1.一种N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:二乙胺和CO在催化剂体系作用下进行反应，反应温度为50°C 150°C，反应压力为I lOMPa，其中所述催化剂体系为醇钠的醇溶液。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:取醇钠的醇溶液与二乙胺混合加入反应釜中，通入反应惰性气体将反应釜中的空气置换出，再向反应釜中通入CO将反应惰性气体置换出，提压，升温，保持反应温度50°C 150°C，反应压力I IOMPa0
3.根据权利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，二乙胺与醇钠的质量比为50:1 300:1。
4.根据权利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，醇钠在醇中的浓度为0.lwt% 30wt%。
5.根据权利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，反应温度为80°C 120°C，反应压力为I 3MPa。
6.根据权利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述醇钠的醇溶液为乙醇钠的乙醇溶液。
7.根据权利要求6所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，二乙胺与乙醇钠的质量比为100:1 250:1。
8.根据权利要求6所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，乙醇钠在乙醇中的浓度为2wt% 5 wt%0
9.根据权利要求6所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，反应温度为80°C 100°C，反应压力为I 3.5MPa。
10.根据权利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，二乙胺、CO和催化剂体系中水分的总含量为三者总重量的0.05%以下。
全文摘要
本发明公开了一种N,N-二乙基甲酰胺的制备方法，包括如下步骤二乙胺和CO在催化剂体系作用下进行反应，反应温度为50℃～150℃，反应压力为1～10MPa，其中所述催化剂体系为醇钠的醇溶液。本发明提供的制备方法，投入成本小，原料简单易得，操作条件(温度、压力)适中，设备、原料投入成本小，产品纯度高。
文档编号C07C233/03GK103214387SQ20131016014
公开日2013年7月24日 申请日期2013年5月3日 优先权日2013年5月3日
发明者于富红, 崔丽凤, 李海兰, 赵秀英 申请人:山东华鲁恒升化工股份有限公司