专利名称：乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种化学品的提纯方法，尤其涉及一种乙基薄荷垸甲酰胺的精 制方法。
背景技术：
乙基薄荷垸甲酰胺是白色或类白色粉末，几乎不溶于水，溶于绝大多数有
机溶剂。别名为WS-3，化学名为N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷酰胺。主要用 于食品、保健品、化妆品、医药产品和烟草行业等作为清凉剂。但是，市场上 常用的乙基薄荷烷甲酰胺放置时间长了易变色和变味，含量也有所下降。
发明内容
本发明的目的，就是为了提供一种乙基薄荷院甲酰胺的精制方法。 本发明的目的是这样实现的 一种乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法，包括以
下步骤
A、 取一定量的乙基薄荷烷甲酰胺工业品加一定量的水和丙酮加热至回流
溶解，其中乙基薄荷垸甲酰胺水丙酮为i : o. 05 0.25 : 2 io;
B、 向步骤A所得溶液中加入少量活性炭搅拌，趁热过滤，收集过滤液；
C、 将过滤液冷却到0 5'C结晶，过滤，收集结晶物干燥即得乙基薄荷烷
甲酰胺的精制品。
本发明通过重结晶的方法提高了产品中乙基薄荷垸甲酰胺的含量，保持了 产品的颜色和气味，而且方法操作简单，精制收率高，产品纯度高，且母液可 回收套用。
具体实施方式
实施例1在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入乙基薄荷 烷甲酰胺工业品50克、5mL纯化水、200mL丙酮，加热至回流使乙基薄荷垸 甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭搅拌脱色，使保持回流状态一 小时，趁热过滤。收集过滤液冷却至0 5"C结晶，搅拌1小时，过滤干燥即得 精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量〉99.0% 。
实施例2
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的1000mL四口烧瓶中加入乙基薄 荷烷甲酰胺工业品50克、10mL纯化水、400mL丙酮，加热至回流使乙基薄荷 垸甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭搅拌脱色，使保持回流状态 一小时，趁热过滤。收集过滤液冷却至0 5X:结晶，搅拌1小时，过滤干燥即 得精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量>99.0% 。
实施例3
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的lOOOmL四口烧瓶中加入乙基薄 荷垸甲酰胺工业品50克、3mL纯化水、300mL丙酮，加热至回流使乙基薄荷 烷甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭搅拌脱色，使保持回流状态 一小时，趁热过滤。收集过滤液冷却至0 5'C结晶，搅拌1小时，过滤干燥即 得精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量>99.0% 。
实施例4
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入乙基薄荷 烷甲酰胺工业品50克、12mL纯化水、500mL丙酮，加热至回流使乙基薄荷烷 甲酰胺完全溶解。然后向溶液中加入少量活性炭搅拌脱色，使保持回流状态一 小时，趁热过滤。收集过滤液冷却至0 5"C结晶，搅拌1小时，过滤干燥即得 精乙基薄荷烷甲酰胺制品，含量>99.0% 。
权利要求
1、一种乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法，其特征在于，包括以下步骤A、取一定量的乙基薄荷烷甲酰胺工业品加一定量的水和丙酮加热至回流溶解，其中乙基薄荷烷甲酰胺∶水∶丙酮为1∶0.05～0.25∶2～10；B、向步骤A所得溶液中加入少量活性炭搅拌，趁热过滤，收集过滤液；C、将过滤液冷却到0～5℃结晶，过滤，收集结晶物干燥即得乙基薄荷烷甲酰胺的精制品。
全文摘要
一种乙基薄荷烷甲酰胺的精制方法，是通过将乙基薄荷烷甲酰胺工业品加热溶于丙酮，加入活性炭脱色，重结晶得到乙基薄荷烷甲酰胺的精制品。本发明的方法提高了产品中乙基薄荷烷甲酰胺的含量，保持了产品的颜色和气味，而且方法操作简单，精制收率高，产品纯度高，且母液可回收套用。
文档编号C07C233/60GK101481324SQ200810032350
公开日2009年7月15日 申请日期2008年1月7日 优先权日2008年1月7日
发明者张伟庭 申请人:上海浩洲化工有限公司