一种植物源杀螨剂及其制备方法与流程

文档序号:12085544阅读:534来源:国知局

本发明涉及农药技术领域,尤其是涉及一种植物源杀螨剂及其制备方法。



背景技术:

植物源农药,是指利用具有生物活性植物或其特定部位,经粗加工或提取其有效成分做成制剂,用于防治有害生物的农药。植物源农药作为生物农药的重要组成部分,因其具有高效、低毒或无毒、低残留、选择性高、有害物质一般难以对其产生抗性、又易和其他农药相混配、研发成本低、不污染环境、具有独立降解途径、对人、畜安全等优点,受全世界农药研究及应用部门的广泛重视,是当今农药研发的一个重要方面。

中国专利申请号201410366990.0公开了一种中药农药及其制备方法和用途,由下列重量份的原料药制成:知母9~11份、栀子9~11份、连翘9~11份、百部9~11份、金银花4~6份、苦参2~4份、白附子2~4份、八角茴香2~4份、鹤虱2~4份、芜荑2~4份、升麻4~6份、艾叶2~4份、沙参4~6份、紫草2~4份、地丁草4~6份、菖蒲2~4份、透骨草4~6份、板蓝根4~6份。本发明中各中药原料具有不同的药理特性,相互配伍后具有较好的杀虫、驱虫、杀菌效果,能够防病、治病,适用范围非常广泛。中国专利申请号201310327909.3公开了中药除螨杀虫剂,其含有下列组分:百部 10-30 份,樟脑 10-20 份,花椒2-7份,干姜5-18份,雷丸1-2份, 桉叶8-25份,白矾10-30份,黄明胶2-5份,薄荷油1-2份;所述杀虫剂还包含蛇床子3-6份;所述杀虫剂还包含贯众3-7份。但是以上两个发明的中药农药的配方在选择的时候没有根据各味中药的性能进行针对性的选择,原料不具有协同增效作用。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种植物源杀螨剂,配方选自植物,来源广泛,成本低,而且各种原料可以优势互补,杀虫效果好。

为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻22-35份、苦参22-35份、牛蒡20-30份、细辛20-30份、石菖蒲15-20份、丁香15-20份、姜黄15-20份、黄花蒿15-20份、溶剂5-8份、乳化剂1-5份、水80-100份。

进一步的,包括以下重量份数的原料:蓖麻30份、苦参28份、牛蒡25份、细辛25份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黄17份、黄花蒿18份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

进一步的,所述溶剂为乙酸乙酯、异丙醇、乙二醇和乙醇中的一种或几种。

进一步的,所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1-3:10复配而成。

一种植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至80-100目后加入5-8倍重量体积分数为75-85%乙醇溶液浸泡1-2h后,超声波提取1-2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.2-2.0g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至80-100目后加入6-8倍重量体积分数为75-85%乙醇溶液浸泡30-40min后,回流提取2-3次,每次1-2h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.2-2.0g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

进一步的,所述步骤(1)中超声波提取的功率为500-800W,提取时间为40-80min。

进一步的,所述步骤(2)中回流提取的温度为70-80℃。

本发明的有益效果是:

1、本发明的植物源杀螨剂,配方选自植物,来源广泛,成本低。其中蓖麻中杀螨的主要活性成分为蓖麻碱,主要作用机理为胃毒作用;苦参主要活性成分为苦参碱,作用机理为胃毒作用;牛蒡的主要活性成分为脂肪酸类和醛类以及烯醇类,作用机理为触杀和杀卵作用;细辛主要活性成分为挥发油,如甲基丁香酚、细辛醚和黄樟醚均具有很强杀虫活性,作用机理为触杀作用;石菖蒲主要活性成分为β-细辛醚和菖蒲烯酮,作用机理为触杀和神经毒杀作用;丁香主要活性成分为挥发油和酚类,作用机理为杀卵以及抑菌作用;姜黄主要活性成分为精油,主要包括姜黄酮和姜油烯,杀螨机理为熏蒸、趋避和抑菌作用;黄花蒿主要活性成分为挥发油和青蒿素,杀螨机理为熏蒸和触杀;将这几种植物配合使用作为原料,制备的杀螨剂不仅无污染、高效、低毒或无毒、低残留、选择性高,而且在杀螨机理上兼具触杀、胃毒、趋避、杀卵和抑菌作用,优势互补,杀螨效果好。

2、本发明的植物源杀螨剂,其中蓖麻和苦参的主要成分为生物碱,采用超声波辅助乙醇进行提取,提取效率高。牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿的主要成分为挥发油和黄酮类,采用乙醇回流提取的方法,能最大限度的减少挥发油的损失,提取率高。另外,制备植物源杀螨剂所使用的乳化剂为农乳600与吐温-80复配,乳化效果好,制备的产品搅拌后呈乳状液,分散性好。

3、本发明制备的植物源杀螨剂,对朱砂叶螨、二斑叶螨和酢浆草如叶螨的杀灭率均可以达到88.9%以上,而且没有耐药性,无残留,无污染,制备方法简单,成本低廉,使用方便。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻22份、苦参35份、牛蒡20份、细辛20份、石菖蒲20份、丁香15份、姜黄20份、黄花蒿15份、溶剂5份、乳化剂1份、水80份。

所述溶剂为乙酸乙酯。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1:10复配而成。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至80目后加入5倍重量体积分数为75%乙醇溶液浸泡1h后,超声波提取1次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.2g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至100目后加入6倍体积分数为75%乙醇溶液浸泡30min后,回流提取2次,每次1h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.5g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为500W,提取时间为80min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为70℃。

实施例2

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻25份、苦参32份、牛蒡22份、细辛22份、石菖蒲19份、丁香16份、姜黄19份、黄花蒿16份、溶剂6份、乳化剂2份、水85份。

所述溶剂为异丙醇。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1.5:10。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至90目后加入6倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡2h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.3g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至80目后加入7倍体积分数为80%乙醇溶液浸泡35min后,回流提取3次,每次1.5h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.6g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为600W,提取时间为70min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为75℃。

实施例3

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻28份、苦参30份、牛蒡24份、细辛24份、石菖蒲18份、丁香17份、姜黄18份、黄花蒿17份、溶剂8份、乳化剂3份、水90份。

所述溶剂为乙二醇。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1:5。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至100目后加入7倍重量体积分数为85%乙醇溶液浸泡1.5h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.5g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至90目后加入8倍体积分数为85%乙醇溶液浸泡40min后,回流提取2次,每次2h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.8g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为700W,提取时间为60min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为80℃。

实施例4

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻30份、苦参28份、牛蒡25份、细辛25份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黄17份、黄花蒿18份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

所述溶剂为乙醇。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1.5:10。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至90目后加入5倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡2h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.8g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至90目后加入7倍体积分数为80%乙醇溶液浸泡35min后,回流提取3次,每次1.5h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.8g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为750W,提取时间为70min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为80℃。

实施例5

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻30份、苦参28份、牛蒡25份、细辛25份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黄17份、黄花蒿18份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

所述溶剂为乙醇。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1.5:10。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至90目后加入适量石油醚,混匀后脱脂2次,过滤留渣,待石油醚挥干至恒重,加入5倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡2h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.8g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至90目后加入7倍体积分数为80%乙醇溶液浸泡35min后,回流提取3次,每次1.5h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.8g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为750W,提取时间为70min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为80℃。

实施例6

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻32份、苦参26份、牛蒡26份、细辛28份、石菖蒲16份、丁香19份、姜黄16份、黄花蒿19份、溶剂5份、乳化剂5份、水100份。

所述溶剂为乙酸乙酯。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1:10。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至80目后加入7倍重量体积分数为75%乙醇溶液浸泡1.5h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.6g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至100目后加入6倍体积分数为75%乙醇溶液浸泡30min后,回流提取2次,每次1h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为2.0g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、浸膏、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为800W,提取时间为80min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为75℃。

实施例7

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻34份、苦参25份、牛蒡28份、细辛26份、石菖蒲16份、丁香20份、姜黄15份、黄花蒿20份、溶剂6份、乳化剂2份、水85份。

所述溶剂为异丙醇。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为3:10。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至90目后加入8倍重量体积分数为85%乙醇溶液浸泡1.5h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.5g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至90目后加入8倍体积分数为85%乙醇溶液浸泡40min后,回流提取2次,每次2h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为1.2g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为650W,提取时间为50min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为80℃。

实施例8

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻35份、苦参22份、牛蒡30份、细辛30份、石菖蒲15份、丁香18份、姜黄18份、黄花蒿15份、溶剂7份、乳化剂3份、水90份。

所述溶剂为乙二醇。

所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为3:10。

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻和苦参,粉碎至100目后加入6倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡1h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为2.0g/mL,得到提取液Ⅰ;

(2)称取原料牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至80目后加入7倍体积分数为80%乙醇溶液浸泡40min后,回流提取3次,每次2h,合并提取液后,减压浓缩至含药量为2.0g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为550W,提取时间为40min。

所述步骤(2)中回流提取的温度为75℃。

对比例1

对比例1与实施例4基本相同,不同之处在于:去掉蓖麻和苦参,相应的增加牛蒡和细辛的量,即:

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:牛蒡55份、细辛53份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黄17份、黄花蒿18份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

其制备方法与实施例4相同。

对比例2

对比例2与实施例4基本相同,不同之处在于:去掉牛蒡、细辛和石菖蒲,相应的增加蓖麻和苦参以及丁香的量,即:

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻55份、苦参53份、丁香35份、姜黄17份、黄花蒿18份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

其制备方法与实施例4相同。

对比例3

对比例3与实施例4基本相同,不同之处在于:去掉丁香和姜黄,相应增加黄花蒿的量,即:

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻30份、苦参28份、牛蒡25份、细辛25份、石菖蒲17份、黄花蒿53份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

其制备方法与实施例4相同。

对比例4

对比例4与实施例4基本相同,不同之处在于:去掉黄花蒿,相应的增加丁香和姜黄的量,即:

一种植物源杀螨剂,包括以下重量份数的原料:蓖麻30份、苦参28份、牛蒡25份、细辛25份、石菖蒲17份、丁香27份、姜黄26份、溶剂7份、乳化剂4份、水95份。

其制备方法与实施例4相同。

对比例5

对比例5与实施例4基本相同,不同之处在于:制备方法只采用超声波提取,即:

植物源杀螨剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取原料蓖麻、苦参、牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿,粉碎至90目后加入5倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡2h后,超声波提取2次,过滤后合并滤液,减压浓缩至含药量为1.8g/mL,得到提取液;

(2)将提取液、溶剂、乳化剂和水搅拌均匀,即制备得到产品。

所述步骤(1)中超声波提取的功率为750W,提取时间为70min。

植物源杀螨剂毒力测试

实验对象为朱砂叶螨、二斑叶螨和酢浆草如叶螨,将本发明实施例1-8以及对比例1-5中的产品稀释1000倍即为药液,试验方法参照中华人民共和国农业行业标准《农药室内生物测定试验准则》杀虫剂NY/T1154.7-2006,试验采用玻片浸渍法。即将双面胶带剪成2cm长的小段贴在显微镜载玻片一端,然后撕去粘胶上的纸片,选取健康的成螨,用小毛笔挑起,将其背部贴在粘胶上,注意螨足、触须不要被粘住,每玻片粘30头,分列三行,共测试90头,先用解剖镜检查有无死螨,死螨应挑出弃去,重新补粘上健康成螨。将玻片浸入药液中,轻轻摇动,5秒后取出,用吸水纸吸去粘胶表面及周围的药液,然后移入温度为(25±1)℃,相对湿度为(40±10)%,光照条件为(L/D=18h/6h)的生化培养箱中培养,于48h后检查结果,记录死亡螨数,镜检时用毛笔轻触螨体,以螨足不动者视为死亡。试验设3次重复,以水为对照。

死亡率(%)=死亡螨数/总螨数×100%

校正死亡率(%)=(处理死亡率-对照死亡率)/(1-对照死亡率)×100%

表1 植物源杀螨剂毒力测试结果

由表1可以看出,本发明实施例1-8制备的植物源杀螨剂对朱砂叶螨、二斑叶螨和酢浆草如叶螨的杀灭率均可以达到88.9%以上,杀螨效果显著。

实施例5相对于实施例4是对蓖麻和苦参做了脱脂处理,能够增强杀虫效果,说明对原料进行脱脂处理,可以增强有效成分的提取率。

对比例1-4相对于实施例4来说,对一部分原料做替换,经测试对朱砂叶螨、二斑叶螨和酢浆草如叶螨的杀灭率均比实施例4低,说明本发明中的各种原料具有协同增效的作用。

另外对比例5相对于对比例4来说,所有的原料只采用一种提取方法,即超声波提取,经测试对朱砂叶螨、二斑叶螨和酢浆草如叶螨的杀灭率均比实施例4低,说明本发明对蓖麻和苦参采用超声波辅助乙醇提取,对牛蒡、细辛、石菖蒲、丁香、姜黄和黄花蒿采用乙醇回流提取,可以增加活性成分的提取率,从而增加杀虫率。

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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