一种博落回水悬浮剂生物农药及其制备方法与流程

本发明属于农药生产技术领域，尤其是一种博落回水悬浮剂生物农药及其制备方法。

背景技术：

博落回，属于罂粟科博落回属植物，是一种纯天然绿色生物“三药”产品。博落回中含有的生物碱如血根碱、白屈菜红碱、博落回碱等，具有良好的杀虫、抑菌的效果；可以作为防治水果、蔬菜、粮食作物、棉花的病虫害等的生物农药原料。而且博落回植物源农药的有效成分易降解,是现有生物农药中最理想的品种之一，高效、无毒、无污染，并有改良土壤的功效。

目前，博落回生物农药的剂主要为水分散颗粒剂、可湿性粉剂、乳油，乳油、可湿性粉剂存在药效低、环境危害大；而且水分散颗粒剂、可湿性粉剂在生产和使用过程中粉尘易飞扬，乳油在生产和使用过程中有机溶剂易挥发，会对操作者造成的极大的危害。基于此，极少数的学者对新的剂型进行了研究，如专利申请号为cn201610089104.3的文件的一种含血根碱(博落回生物碱)的农药组合物及制备方法，组合物的剂型为水剂、可溶性液剂、乳油、水分散颗粒剂、可湿性粉剂或悬浮剂；所述剂型为悬浮剂时，按照重量百分数计，其组份主要包括：血根碱0.1～30％、第二农药0.1～80％、分散剂5～20％、防冻剂1～10％、增稠剂0.5～5％、消泡剂0.3～5％、紫外光保护剂0.1～10％、增效剂0.5～10％、去离子水12.6～92.4％；制备时是先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分血根碱和第二农药，在磨球机中磨球2～3小时，使粒在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。但是该专利未考虑到悬浮剂进入到植物组织内部的作用；悬浮剂中的农药成分是以微小颗粒的形式存在的，进入到植物组织内部的速率缓慢，需要较长的一段时间才能发挥其药效，而且农药成分在这段时间内也会外界环境的作用发生变质。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种博落回水悬浮剂生物农药及其制备方法，具体是通过以下技术方案实现的：

一种博落回水悬浮剂生物农药，按重量百分比计，包括：99.7％-99.8％组分a、0.20-0.30％组分b。

优选地，所述组分a，按重量百分比计，包括：1％-5％博落回生物碱、5％-20％分散剂、0.5％-5％增稠剂、1％-15％防冻剂、稳定剂0.5％-10％、余量为去离子水。

优选地，所述分散剂为脂肪酸甲酯磺酸盐、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、醇醚羧酸盐、单烷基磷酸酯钾盐、聚乙二醇、α-烯基磺酸盐和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。

优选地，所述稳定剂为膨润土、硅藻土、轻质碳酸钙中的一种或几种。

优选地，所述增稠剂为聚乙烯醇、黄原酸胶、羟丙基甲基纤维素、wjz-04、亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸钙、阿拉伯树胶、聚乙烯醇中的一种或几种。

优选地，所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、氯化钠中的一种或几种。

优选地，所述组分b为青霉菌、固氮菌、枯草杆菌的混合物。

本发明还提供了一种博落回水悬浮剂生物农药的制备方法，包括以下过程：

(4)组分a的制备：将博落回生物碱、分散剂、稳定剂按配比称量后连同部分去离子水加入到砂磨机中，预分散5-15min后加入砂磨介质砂磨0.5-1.5h；然后依次加入增稠剂、防冻剂，进行调制得到淡红色均相水悬浮剂，即得组分a；

(5)组分b的制备：取少量组分a与mrs培养基按2-3:1的质量比比混合制成液培养基；再取青霉菌、固氮菌、枯草杆菌分别按3-4wt％的接种量分别接种于3个液培养基中在无菌环境中进行培养；待菌种长满液体培养基后，分别从3个液培养基中抽取菌种液按8-10wt％的接种量接种于同一个液体培养基中，在无菌环境中培养至菌种长满混合液体培养基，将长满菌种的混合液体培养基搅拌均匀，即得组分b。

(6)将组分a、组分b按百分比例分装，低温保存，即得博落回水悬浮剂生物农药。

优选地，所述博落回水悬浮剂生物农药的使用方法为：取组分b加入常温水稀释2倍，静置10min左右后，与组分a的混合均匀；然后稀释500倍左右喷洒在植物上即可。

本发明的有益效果在于：

本发明使用的组分b为青霉菌、固氮菌、枯草杆菌的混合物，青霉菌为博落回植物的内生真菌，固氮菌、枯草杆菌也为植物体内常见的内生菌；将3种内生菌添加到博落回水悬浮剂生物农药中，这3种真菌容易渗透到植物组织内部，故能携带部分农药渗透到组织内部，使其能快速发挥作用；而且这3种真菌能增强农药的药效，对人、畜也不会产生危害作用。

本发明提供的博落回水悬浮剂生物农药，不使用或少用有机溶剂，且无粉尘产生，对操作者和使用者安全。博落回水悬浮剂生物农药还可与水以任意比例均匀混合分散，受水质的影响小，使用方便，不易污染环境，是一种环境相容性的水基化农药剂型；而且发挥作用快，药效强；具有有很好的市场前景。

附图说明

图1为本发明博落回水悬浮剂生物农药中组分a的制备流程图。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

实施例1组分a为1％博落回水悬浮剂

农药成分99.7％组分a、0.30％组分b。

组分a成分:博落回生物碱10g、脂肪醇聚氧乙烯醚50g、膨润土5g、阿拉伯树胶5g、乙二醇15g、余量为水。

制备方法：

(1)组分a的制备：将博落回生物碱10g、脂肪醇聚氧乙烯醚50g、膨润土5g称量后连同去离子水200ml加入到砂磨机中，预分散5min加入砂磨介质砂磨0.5h，将阿拉伯树胶5g、乙二醇15g及剩余水加入，进行调制得到淡红色均相1％博落回水悬浮剂，即得组分a；

(2)组分b的制备：取少量组分a与mrs培养基按2:1的质量比比混合制成液培养基；再取青霉菌、固氮菌、枯草杆菌分别按3wt％的接种量分别接种于3个液培养基中在无菌环境中进行培养；待菌种长满液体培养基后，分别从3个液培养基中抽取菌种液按8wt％的接种量接种于同一个液体培养基中，在无菌环境中培养至菌种长满混合液体培养基，将长满菌种的混合液体培养基搅拌均匀，即得组分b；

(3)将组分a、组分b按99.7％、0.30％组分b的质量百分比例分装，低温保存，即得博落回水悬浮剂生物农药。

实施例2组分a为2％博落回水悬浮剂

农药成分：99.7％组分a、0.30％组分b。

组分a成分：博落回生物碱20g、十二烷基硫酸钠60g、硅藻土8g、聚乙烯醇10g、丙三醇10g、余量为水。

制备方法：

(1)组分a的制备：将称量后连同去离子水300ml加入到砂磨机中，预分散10min加入砂磨介博落回生物碱20g、十二烷基硫酸钠60g、硅藻土8g质砂磨1.0h，将聚乙烯醇10g、丙三醇10g及剩余水加入，进行调制得到淡红色均相2％博落回水悬浮剂水悬浮剂，即得组分a；

(3)组分b的制备：取少量组分a与mrs培养基按2:1的质量比比混合制成液培养基；再取青霉菌、固氮菌、枯草杆菌分别按4wt％的接种量分别接种于3个液培养基中在无菌环境中进行培养；待菌种长满液体培养基后，分别从3个液培养基中抽取菌种液按8wt％的接种量接种于同一个液体培养基中，在无菌环境中培养至菌种长满混合液体培养基，将长满菌种的混合液体培养基搅拌均匀，即得组分b；

(7)将组分a、组分b按80.0％、20％的质量百分比例分装，低温保存，即得博落回水悬浮剂生物农药。

实施例3组分a为3％博落回水悬浮剂

农药成分：99.8％组分a、0.20％组分b。

组分a成分：博落回生物碱30g、烷基糖苷80g、轻质碳酸钙10g、甲基双萘磺酸盐5g、丙三醇15g、余量为水。

制备方法：

(1)组分a的制备：将博落回生物碱30g、烷基糖苷80g、轻质碳酸钙10g称量后连同去离子水300ml加入到砂磨机中，预分散10min加入砂磨介质砂磨0.5h，将亚甲基双萘磺酸盐5g、丙三醇15g及剩余水加入，进行调制得到淡红色均相3％博落回水悬浮剂，即得组分a；

(4)组分b的制备：取少量组分a与mrs培养基按3:1的质量比比混合制成液培养基；再取青霉菌、固氮菌、枯草杆菌分别按3.2wt％的接种量分别接种于3个液培养基中在无菌环境中进行培养；待菌种长满液体培养基后，分别从3个液培养基中抽取菌种液按10wt％的接种量接种于同一个液体培养基中，在无菌环境中培养至菌种长满混合液体培养基，将长满菌种的混合液体培养基搅拌均匀，即得组分b；

(8)将组分a、组分b按99.8％组分a、0.20％组分b质量百分比例分装，低温保存，即得博落回水悬浮剂生物农药。

实施例4组分a为5％博落回水悬浮剂

农药成分：99.75％组分a、0.25％组分b。

组分a成分：博落回生物碱50g、十二烷基硫酸钠100g、膨润土15g、木质素磺酸钙15g、乙二醇20g、余量为水。

制备方法：

(1)组分a的制备：将博落回生物碱50g、十二烷基硫酸钠100g、膨润土15g称量后连同去离子水400ml加入到砂磨机中，预分散5min加入砂磨介质砂磨1.5h，将木质素磺酸钙15g、乙二醇20g及剩余水加入，进行调制得到淡红色均相5％博落回水悬浮剂，即得组分a；

(5)组分b的制备：取少量组分a与mrs培养基按3:1的质量比比混合制成液培养基；再取青霉菌、固氮菌、枯草杆菌分别按4wt％的接种量分别接种于3个液培养基中在无菌环境中进行培养；待菌种长满液体培养基后，分别从3个液培养基中抽取菌种液按10wt％的接种量接种于同一个液体培养基中，在无菌环境中培养至菌种长满混合液体培养基，将长满菌种的混合液体培养基搅拌均匀，即得组分b；

(9)将组分a、组分b按99.75％组分a、0.25％组分b质量百分比例分装，低温保存，即得博落回水悬浮剂生物农药。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于博落回水悬浮剂生物农药中没有组分b。

实验例1

博落回水悬浮剂生物农药防治辣椒枯萎病研究：

实验方法：取本发明实施例1-4和对比例1制备的博落回水悬浮剂生物农药作为实验组，以空白处理为对照组，每组处理20株辣椒；实施例1-4组是将博落回水悬浮剂生物农药中的组分b加入常温水稀释2倍，静置10min左右后，与组分a的混合均匀；然后稀释500倍喷洒在辣椒上即可。对比例1组是直接将博落回水悬浮剂生物农药稀释500倍喷洒在辣椒上即可。对照组不做任何处理。每组处理一亩辣椒，施药1次，每组施药时间相同。观察其治辣椒的病情，结果如表1所示。

防效＝(药后1病株率-药前病株率)/用药前病株率×100％。

表1

从上表可知，实施例1-4组药后10d辣椒枯萎病的防效明显更高于对比例1组；实施例1-4组药后20d辣椒枯萎病的防效也高于对比例1。表明本发明所使用的组分b在用药前期能促使博落回生物碱发挥灭菌作用，具有增强药效的作用。

实验例2

博落回水悬浮剂生物农药防治豆角蚜虫研究：

实验方法：取本发明实施例1-4和对比例1制备的博落回水悬浮剂生物农药作为实验组，以空白处理为对照组，每组处理20株辣椒；实施例1-4组是将博落回水悬浮剂生物农药中的组分b加入常温水稀释2倍，静置10min左右后，与组分a的混合均匀；然后稀释500倍喷洒在豆角上即可。对比例1组是直接将博落回水悬浮剂生物农药稀释500倍喷洒在豆角上即可。对照组不做任何处理。每组处理10株豆角，施药1次，每组施药量相同。每株调查5个方位，每个方位采用五点取样法，随机调查梢顶20厘米处的活蚜数，记录并计算出分别于喷药前和喷药后第5d、第10d进行调查，并统计活蚜数，计算防治效果。调查结果如表2。

豆角蚜虫虫口退减率(％)＝(药前蚜虫基数-药后蚜虫存活数)/药前蚜虫基数×100％；

防效(％)＝(处理区蚜虫退减率－空白对照区蚜虫退减率)/(100－空白对照区蚜虫退减率)×100％。

表2

从上表可知，实施例1-4组药后5d的防效与对比例1相比，没有显著性的差异；实施例1-4组药后10d的防效高于对比例1。表明本发明所使用的组分b在用药前期并不能促使农药发挥杀灭害虫作用，但在用药后期具有一定增强药效的作用。

在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。