本发明涉及水稻稻曲病防治
技术领域：
，具体是涉及一种肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于水稻稻曲病防治的杀菌组合物，例如中国专利“cn105707134a”公开了一种“防治水稻稻曲病的药剂”，由以下重量份原料配制而成：金银花25-35份、薄荷20-30份、黄连10-20份、枯草芽孢杆菌菌液3-5份、壳聚糖20-30份、井冈霉素2-6份、白地霉0.1-0.3份。另外，中国专利“cn106064988a”公开了一种“防治水稻稻曲病的混合型肥料及其制备方法”，该混合型肥料按照重量份的原料包括：聚磷酸钾3-15份、白粘土3-18份、秸秆粉3-15份、桂枝5-25份、鱼骨粉3-16份、腐植酸钠1-20份、海藻1-18份、骨粉生产下脚料1-10份、枯草芽孢杆菌10-90份、莪术5-25份、苦参1-10份、沙棘1-18份。发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻稻曲病无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对水稻稻曲病的防治效果佳，且可实现肟菌酯和戊唑醇的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：肟菌酯类广谱杀菌剂是从天然产物strobilurins作为杀菌剂先导化合物成功地开发的一类新的含氟杀菌剂。具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性、耐雨水冲刷、持效期长等特性。对1，4-脱甲基化酶抑制剂，苯甲酰胺类，二羧胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效，与目前已有杀菌剂无交互抗性。对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颍枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。除对白粉病、叶斑病有特效外，对锈病、霜霉病、立枯病、苹果黑腥病有良好的活性。对作物安全，因其在土壤，水中可快速降解，故对环境安全。由于肟菌酯具有广谱、渗透、快速分布等性能，作物吸收快、加之其具有向上的内吸性，故耐雨水冲刷性能好、持效期长，因此被认为是第二代甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。肟菌酯主要用于茎叶处理，保护活性优异，且具有一定的治疗活性，且活性不受环境影响，应用最佳期为孢子萌发和发病初期阶段，但对黑星病各个时期均有活性。戊唑醇，一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。与所有的三唑类杀菌剂一样，戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成，戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾，杀菌谱广，不仅活性高，而且持效期长。主要用于防治小麦、水稻、等作物上的多种真菌病害，其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。本发明的肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，肟菌酯和戊唑醇以1：2配比混用所复配的48％时的肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明的肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例148％肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯16戊唑醇32苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。实施例247％肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例346％肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯15戊唑醇31苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例449％肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯17戊唑醇32苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例550％肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯17戊唑醇33苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例648％肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯16戊唑醇32桑黄酮0.8苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例1～6所制备的肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料肟菌酯：大鼠急性经口ld50约为3900mg/kg，雌、雄小鼠急性经口ld50分别为3843mg/kg和2000mg/kg，大鼠急性经皮ld50>5000mg/kg。戊唑醇：大鼠急性经口ld50约为4000mg/kg，雌、雄小鼠急性经口ld50分别为3933mg/kg和2000mg/kg，大鼠急性经皮ld50>5000mg/kg。三、肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。1、实验目的旨在测定肟菌酯和戊唑醇复配悬浮剂对水稻稻曲病的毒力，以判断二者不同配比对抑制稻曲病是否有增效作用。2、试验条件2.1、供试靶标稻曲病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中心分离、纯化、保存并提供。2.2、培养条件生物培养箱内培养，温度25±1℃，相对湿度85-95％。2.3、仪器设备电子天平(感量0.1mg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、卡尺等。3、试验设计3.1、试材准备将稻曲病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。3.2、混用配方设计以实施例1-6共6实施例制备的复配悬浮剂进行试验。4、试验方法参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(ny/t1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出ec50，然后再根据估算的ec50值，将培养基配成其ec50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对稻曲病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的稻曲病菌菌株用psa培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的psa培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15ml左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(稻曲病菌)、7d(稻曲病菌)和15d(稻曲病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。式中：菌碟直径为5mm。5、数据统计分析将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用dps统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算ec50值及95％置信限。根据ec50计算复配剂的实测毒力指数(ati)、理论毒力指数(tti)和共毒系数(ctc)。复配剂实测毒力指数(ati)＝单剂ec50/复配剂ec50×100复配剂理论毒力指数(tti)＝a毒力指数×a在复配剂中含量(％)+b毒力指数×b在复配剂中含量(％)共毒系数(ctc)＝ati/tti×100根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(ctc)，ctc≤80为拮抗作用，80＜ctc＜120为相加作用，ctc≥120为增效作用。6、结果与分析实施例1和6制备的悬浮剂对稻曲病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到135、150)，而实施例2-5制备的悬浮剂对稻曲病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为85、92、97、103)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的桑黄酮后，可使肟菌酯和戊唑醇的复配联合作用进一步提升。当前第1页12