一种从蜂花粉提取脂肪类化合物工业化生产方法

专利名称：一种从蜂花粉提取脂肪类化合物工业化生产方法
技术领域：
本发明属于食品和药品原料大规模加工方法，尤其是一种从蜂花粉中提取脂肪类 化合物的工业化生产方法。
背景技术：
蜂花粉为蜜蜂采集回来的花粉，除有一般花粉的成分外，还含有在采集时加进去 的少量花蜜和分泌物，使其在粘度、花粉壁结构等理化性质方面有别于松花粉。蜂花 粉具有较强的生理活性，可增强人体免疫功能、抗肿瘤、抗便秘、延缓衰老，具有美 容作用；是一种值得研究开发的理想的高级天然营养品。该类花粉中含有丰富的脂肪 类化合物，现有技术中提取脂肪类化合物广泛采用乙醚、石油醚等有机溶剂萃取法。 其主要缺点是提取成本高，且提取物中残留有机溶剂，直接影响产品质量。CN1052417A 公开了《用超临界二氧化碳对花粉进行脱臭保鲜》的技术方案，其提供了一种在低于 4(TC的条件下，对花粉进行脱臭，保鲜，并保留其酶的生物活性和营养价值的生产工 艺。在超临界流体萃取设备中，应用高效吸附剂，在温度低于4(TC及压力为6-22兆帕 (MPa)的条件下，通过二氧化碳流体对花粉进行连续萃取和吸附，即可获得脱臭，保 鲜花粉。但该技术方案权限于对蜜蜂传媒花粉进行脱臭及保鲜，获得的产品是脱臭、 灭菌的保鲜花粉。
CN1307092A公开了《用0)2超临界萃取松花粉中脂肪类化合物》，提供一种从以风 为传媒的松花粉中提取脂肪类物质的技术方案。将经过干燥、物理破壁或发酵生物法 破壁及灭菌处理后的松花粉放入C02超临界萃取装置中，加压后的C02经加热器加热后 进入萃取器，与其中的松花粉充分接触，在温度为30-50。C、压力为8-40MPa、 C(V流速 为O. 5-15L/min的条件下，萃取O. 5_2小时，带着脂肪类萃取物的C(V流体经节流膨胀阀 后分别进入一级和二级分离器中分离。该技术仅限于对松花粉进行脂肪类化合物的萃 取，而对破壁后粘度更大，更易成团，造成萃取不充分的蜂花粉萃取及分离未有提及，
且该技术有效提取率仅为80%左右，相对得率较低，易造成原料浪费。
CN1733009公开了《一种从蜂花粉中提取脂肪类化合物的方法》，提供了一种从蜂 花粉中提取脂肪类化合物的方法。将蜂花粉粉碎后置入设有夹套的萃取器，再将纯度 为99%以上的0)2经冷凝器冷凝为液体后进入高压泵，加压后的液态C02经加热器加热后 送入萃取器，与粉状蜂花粉充'分接触，在温度为30 65'C、压力为20 40MPa、 0)2流 速为20 50kg/h的条件下，连续萃取1 3小时，携带着萃取脂肪类化合物的C02流体进 入设有夹套的分离器，将萃取出的脂肪类化合物分离后，C02返回冷凝器。其采用的花 粉未经过造粒，为粉状蜂花粉，C(V流速较小，只适合实验室和小规模提取，不能满 足大规模工业生产需求。而且，其技术方案未明确具体的分离参数。

发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种有效提取率较高，不含残留有 机溶剂，可快速大规模从蜂花粉中提取脂肪类化合物工业化生产方法。 本发明的目的可通过如下技术措施来实现
a. 先将蜂花粉破壁，然后对破壁后的蜂花粉造粒，再将该蜂花粉造粒原料置入萃 取器中；
b. 将纯度为99。/。以上的液体C02送入高压泵，加压后的液态C02送入萃取器，在温 度为30 65°C、压力为20 50MPa、 C(V流速为280 380kg/h的条件下萃取0. 5 1 小时，然后在压力为5.8 6.4MPa的分离器l分离，得一次萃取化合物；
c. 将相对于蜂花粉造粒原料重量5 12%的食用酒精泵入萃取器，在温度为30 65°C、压力为20 50MPa、 C(V流速为280 380kg/h的条件下继续萃取0. 5 1小时， 然后先经压力为7 14MPa、温度为40 60。C的分离器1分离，得二次萃取化合物;
d. 合并两次萃取化合物，得产品。 本发明的目的还可通过如下技术措施来实现
所述的蜂花粉破壁率为不低于85%，所述的造粒粒度为10 100目；所述的蜂花 粉含水量为2 8% ; c工序分离器1中未被分离的混合物经压力和温度分别低于分离 器1并至少为25。C及5MPa的分离器2，分离后的食用酒精与脂肪类化合物的混合物 一起的用作下一次萃取的夹带剂。经分离后的C02通过净化器、冷凝器，得液体C(X, 重复使用。
本发明先将蜂花粉破壁，再对破壁后蜂花粉造粒，后置入萃取器中；液体C02送 入高压泵，加压后加热送入萃取器，进行一次萃取，然后送分离器，通过调节分离器 1及分离器2压力至与C02气罐压力相同，完成一次萃取分离；再将食用酒精泵入萃 取器，进行二次萃取，经分离，最后把一次、二次萃取分离中分离釜l中的产物合并 得产品。二次萃取分离中分离器2中的食用酒精与脂肪类化合物的混合物一起作为下 一次萃取的夹带剂使用。
本发明以食用酒精作为夹带剂，加入夹带剂前分离器1压力与分离器2压力都与 C02罐罐压相同，加入夹带剂后分别调节分离器l、分离器2压力，整个萃取过程中控 制分离器1温度为40 60°C，分离器2温度为25 45°C。
本发明将经过不同造粒处理和含水量不同的蜂花粉放入C02超临界萃取装置中。该 装置的萃取器和分离器都设有夹套，可用热水加热和保持恒温。来自钢瓶的CO,经冷凝 器冷凝为液体后进入高压泵，经加压后的C02经加热器加热后进入萃取器，与造粒蜂花 粉充分接触、萃取，携带脂肪类萃取物的C(V流体经节流膨胀阀后，分别进入一级和二 级分离器中。在分离器中，由于压力降低，C02流体密度减小，大量溶解于C02流体中 的脂肪类化合物就会被分离出来。通过调节分离器压力、温度，可以使大量的脂肪类 化合物从分离器l中析出，只有少量的脂肪类化合物从分离器2中析出。而C02流体经流 量计、净化器后回到冷凝器，形成循环。
本发明用液体C02超临界萃取蜂花粉,得到的脂肪类化合物含有大量不同种类的不 饱和脂肪酸，具有增强免疫力以及其它保健功能。同时经萃取得到的蜂花粉中脂肪类 物质具有品质好，成本低，有效提取率高(可达97%以上)，节省原材料，产品质量高， 不含残留有机溶剂等优点。由于C02流速大， 一次投料量大(10-50kg)，可以满足大规 模工业生产需求。
如果将本发明与CN1052417A公开的技术方案相比较，可以看出，本发明是从经 过不同破壁后造粒处理的(10 100目)、含水量不同的(2%—8%左右)蜂花粉中提取 脂肪类化合物，另一个是从蜂花粉中萃取出一个是脱臭、灭菌的保鲜花粉，两个技术 方案的发明目的不同，原料及作用对象不同，获得的产品、产率等均不同。
如果将本发明与CN1307092A公开的技术方案相比较，可以看出本发明是从经过 不同破壁后造粒处理的(10 100目)、含水量不同(2%—8%左右)和粘度等理化性质
不同的蜂花粉中工业化提取脂肪类化合物，提取过程中C(V流量明显不同，提取过程
存在差异，同时设定了具体的分离参数，获得的产品是脱脂的蜂花粉和萃取出的脂肪
类化合物，本发明的有效提取率高达97%以上，两个技术方案的发明目的不同，原料 及作用对象不同，技术方法不同，获得的产品成分及萃取效果等也不同。
如果将本发明与CN1733009公开的技术方案相比较，可以看出本发明是从经过不 同破壁后造粒处理的(10 100目)蜂花粉中工业化提取脂肪类化合物，提取过程中 ca流量明显不同，提取过程中添加了夹带剂，同时设定了具体的分离参数，使得最 终分离器1中所得脂肪类化合物质量与分离器2中所得脂肪类化合物质量之比为 10-100:1。两个技术方案适合的生产规模不同，原料处理不同，工艺路线不同。
具体实施例方式
实施例1:
先将10kg含水量为8%、破壁率为98%的蜂花粉进行造粒，再将粒度为10目的 蜂花粉原料置入C02超临界萃取装置中，萃取器和分离器设有用热水加热和保持恒温 的夹套，由循环来的纯度为99.9%的C02经冷凝器冷凝为液体后，进入高压泵加压， 通过加热器加热后进入萃取器，与10目的蜂花粉造粒原料充分接触。在温度为65°C、 压力为20MPa、 C02流速为380kg/h的条件下，循环萃取0. 5小时，调节分离器1压力 为5.8MPa，完成一次萃取分离，得一次萃取产物；再将相对于10目蜂花粉原料重量 5%的食用酒精泵入萃取器，在温度为65°C、压力为20MPa、 0)2流速为380kg/h的条 件下，继续循环萃取l小时，然后调节分离器1压力至7MPa，温度为40。C，完成二 次萃取分离，得二次萃取产物；合并一次、二次萃取分离中分离器l析出的产物，得 产品。二次萃取时分离器1中未被分离的混合物送分离器2,调节分离器2压力为 5.8MPa，温度为25°C，经分离后的食用酒精与脂肪类化合物的混合物一起的用作下一 次萃取的夹带剂。 一次萃取分离器中所得脂肪类化合物质量与二次萃取分离器中所得 脂肪类化合物质量之比为100 : 1 ;分离后的C02送C02气罐，经净化器、冷凝器冷凝 为液体后重复使用。
实施例2:
先将30kg含水量为2%、破壁率为86%的蜂花粉进行造粒，再将粒度为100目的 蜂花粉原料置入CU超临界萃取装置中，萃取器和分离器设有用热水加热和保持恒温的夹套，由循环来的纯度为99.9%的C02经冷凝器冷凝为液体后，进入高压泵加压， 通过加热器加热后进入萃取器，与100目的蜂花粉造粒原料充分接触。在温度为50 °C、压力为50MPa、 C(V流速为280kg/h的条件下，连续萃取1小时，调节分离器1压 力为6.4MPa，完成一次萃取分离，得一次萃取产物；再将相对于100目蜂花粉原料 重量12%的食用酒精泵入萃取器，在温度为5(TC、压力为50MPa、 0)2流速为280kg/h 的条件下，继续循环萃取0.5小时，然后调节分离器1压力至14MPa,温度为6(TC， 完成二次萃取分离，得二次萃取产物；合并一次、二次萃取分离中分离器l析出的产 物，得产品。二次萃取时分离器l中未被分离的混合物送分离器2，调节分离器2压 力为6.4MPa，温度为3CTC，经分离后的食用酒精与脂肪类化合物的混合物一起的用 作下一次萃取的夹带剂。 一次萃取分离器中所得脂肪类化合物质量与二次萃取分离器 中所得脂肪类化合物质量之比为50 : 1 ;分离后的C02送C02气罐，经净化器、冷凝 器冷凝为液体后重复使用。 实施例3:
先将50kg含水量为5%、破壁率为90%的蜂花粉进行造粒，再将粒度为50目的 蜂花粉原料置入C02超临界萃取装置中，萃取器和分离器设有用热水加热和保持恒温 的夹套，由循环来的纯度为99.9%的C02经冷凝器冷凝为液体后，进入高压泵加压， 通过加热器加热后进入萃取器，与50目的蜂花粉造粒原料充分接触。在温度为45°C、 压力为35MPa、 C(V流速为320kg/h的条件下，循环萃取45分钟，调节分离器1压力 为6.0MPa，完成一次萃取分离，得一次萃取产物；再将相对于50目蜂花粉原料重量 8%的食用酒精泵入萃取器，在温度为45°C、压力为35MPa、 C(X,流速为320kg/h的条 件下，继续循环萃取40分钟，然后调节分离器1压力至10MPa，温度为5(TC，完成 二次萃取分离，得二次萃取产物；合并一次、二次萃取分离中分离器l析出的产物， 得产品。二次萃取时分离器l中未被分离的混合物送分离器2，调节分离器2压力为 6. 0MPa，温度为25°C，经分离后的食用酒精与脂肪类化合物的混合物一起的用作下一 次萃取的夹带剂。 一次萃取分离器中所得脂肪类化合物质量与二次萃取分离器中所得 脂肪类化合物质量之比为60 : 1 ;分离后的C02送C02气罐，经净化器、冷凝器冷凝
为液体后重复使用。
权利要求
1、一种从蜂花粉中提取脂肪类化合物工业化生产方法，其特征在于a.先将蜂花粉破壁，然后对破壁后的蜂花粉造粒，再将该蜂花粉造粒原料置入萃取器中；b.将纯度为99％以上的液体CO2送入高压泵，加压后的液态CO2送入萃取器，在温度为30～65℃、压力为20～50MPa、CO2流速为280～380kg/h的条件下萃取0.5～1小时，然后在压力为5.8～6.4MPa的分离器1分离，得一次萃取化合物；c.将相对于蜂花粉造粒原料重量5～12％的食用酒精泵入萃取器，在温度为30～65℃、压力为20～50MPa、CO2流速为280～380kg/h的条件下继续萃取0.5～1小时，然后先经压力为7～14MPa、温度为40～60℃的分离器1分离，得二次萃取化合物；d.合并两次萃取化合物，得产品。
2、 根据权利要求1所述的从蜂花粉中提取脂肪类化合物工业化生产方法，其特 征在于所述的蜂花粉破壁率为不低于85%，所述的造粒粒度为10 100目。
3、 根据权利要求1所述的从蜂花粉中提取脂肪类化合物工业化生产方法，其特 征在于所述的蜂花粉含水量为2 8% 。
4、 根据权利要求1所述的从蜂花粉中提取脂肪类化合物工业化生产方法，其特 征在于c工序分离器1中未被分离的混合物经压力和温度分别低于分离器1并至少为 25。C及5MPa的分离器2,分离后的食用酒精与脂肪类化合物的混合物一起的用作下一 次萃取的夹带剂。
全文摘要
本发明提供一种从蜂花粉中提取脂肪类化合物工业化生产方法。a.先将蜂花粉破壁，然后对破壁后的蜂花粉造粒，再将该蜂花粉造粒原料置入萃取器中；b.将纯度为99％以上的液体CO₂送入高压泵，加压后的液态CO₂送入萃取器，在温度为30～65℃、压力为20～50MPa、CO₂流速为280～380kg/h的条件下萃取0.5～1小时，然后在压力为5.8～6.4MPa的分离器1分离，得一次萃取化合物；c.将相对于蜂花粉造粒原料重量5～12％的食用酒精泵入萃取器，在温度为30～65℃、压力为20～50MPa、CO₂流速为280～380kg/h的条件下继续萃取0.5～1小时，然后先经压力为7～14MPa、温度为40～60℃的分离器1分离，得二次萃取化合物；d.合并两次萃取化合物，得产品。
文档编号A23L1/076GK101103805SQ200710016460
公开日2008年1月16日 申请日期2007年8月9日 优先权日2007年8月9日
发明者刘连亮, 怡 周, 键 张, 越 耿, 逯南南 申请人:山东师范大学