专利名称：一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐iii的反应系统及制备方法
一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐111的反应系统及制备方法技术领域
本发明双膜耦合循环制备高浓度DFA III的反应系统及制备方法，具体涉及一种利用酶反应技术与膜技术相结合对菊糖水解液进行双膜耦合循环制备高浓度DFA III，属于水解液的分离和浓缩技术领域。
背景技术：
双果糖酐III(Difrucose anhydride III即DFAIII)是一种两个果糖结合的最小的非还原性双糖，其相对甜度为蔗糖的一半，而热量值却只有蔗糖的1/15。双果糖酐III还具有良好的生理功能，如在消化道不吸收，且不产生能量，可作为一种甜味剂；作为一种增歧因子，可促进肠道微生物的生长，明显改善排便、利尿功能；作为促进人体对Ca、Mg、Zn、Cu 等矿物元素吸收的功能性糖类，增进骨骼的生长；不能被诱发蛀牙的口腔链球菌利用，不产酸，具有抗龋齿的功能。
膜分离技术促进了生化、生物分离技术的革命，在相关领域得到了广泛应用。我国也开始在食品以及制药生产中试验应用膜分离技术。其中无机膜(陶瓷或不锈钢膜)和有机膜过滤澄清技术、纳滤或反渗透技术、以及膜生物反应器等都已经有一些生产应用。现有的制备高浓度DFA III主要是利用菊糖溶解，添加酶进行水解，得到水解液，高温灭酶活和高温真空浓缩；不能进行循环生产和资源再利用。由于在制备过程中高温灭酶活和高温真空浓缩，需要消耗大量的能量；添加酶进行水解，酶也是蛋白质，被灭活后会留下杂蛋白而影响产品的纯度。发明内容
本发明的目的在于将酶反应、分离、浓缩耦合在一起，每个生产工艺连接形成闭合循环系统，有效提高产品纯度、酶和溶剂的再利用。本发明人经过研究，双膜耦合循环制备高浓度DFA III的工艺，实验证明效果良好，也可以应用于化工、制药和其他相关食品的浓缩工艺。
本发明的技术方案一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐III缩写为DFA III 的反应系统，该反应系统由酶反应器(1)，膜分离装置(2)，膜浓缩装置(3)，第一加压泵 (4)，第二加压泵(5)，DFA III容器(6)，高浓度DFA III容器(7)，和高效液相检测(8)组成； 酶反应器(1)与膜分离装置(2)由第一加压泵(4)相连接，膜分离装置(2)又有酶液管道与酶反应器(1)连接，膜分离装置(2)由透过液管道与DFA III容器(6)连接，DFA III容器 (6 )与膜浓缩装置(3 )由第二加压泵(5 )相连接，膜浓缩装置(3 )有水循环管道与酶反应器 (1)连接，膜浓缩装置(3)与高浓度DFA III容器(7)有管道相连接；膜分离装置(2)与高效液相检测(8)相连；膜分离装置的分离膜为无机膜或有机高分子材料膜，膜浓缩装置的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜；酶反应器为常压生物反应器，或常压下各类酶反应器。3
所述双膜耦合循环制备高浓度DFA III的反应系统的操作方法，经溶解后的底物和酶进入到酶反应器(1)，按工艺要求的酶反应时间结束后，反应液用第一加压泵(4)泵入膜分离装置(2)进行膜酶分离，透过膜的DFA III液进入DFA III容器(6)中，没有透过膜的酶液回流至酶反应器(1)再进行酶反应的过程；DFA III容器(6)中的DFA III液经第二加压泵(5)泵入膜浓缩装置(3)进行浓缩及溶剂水循环利用，不能透过膜的部分转入高浓度DFA III容器(7)，透过膜的水循环回流至酶反应器(1)，从而实现酶和水的循环利用和清洁生产；所述的集成循环制取浓缩回路之膜分离工序之后，设置高效液相检测(8)为DFA III进行在线高效液相检测或取样高效液相检测。
一种双膜耦合循环制备高浓度DFA III的方法，工序步骤为DFA III反应液制取、膜酶分离、膜浓缩、各道工序顺序连接，且酶得到循环利用和溶剂水再利用，从而实现清洁生产高浓度DFA III的工艺系统；(1)DFAIII反应液制取在酶反应器中将菊糖加去离子水加热溶解配制以kg/L计为 10%的菊糖溶液，调节PH至5-6 ；以酶活/底物质量计加入菊糖果糖转移酶10-12U/g，温度 55-65°C，反应1-5小时，得到质量体积浓度8%的DFA III反应液；(2)膜酶分离将VL的DFA III反应液用截留分子量为3-10 kDa的超滤膜设备分离， 转膜压为0.7 MPa，流速100-200 L/h，0. 06-0. 08 V L酶液保留在浓缩液中，保留酶活率为 70%-80%，返回反应器再利用；同时得到DFA III透过液；(3)膜浓缩将DFAIII透过液上截留分子量200-300 Da纳滤膜，DFA III被截留浓缩至0. 16-0. 19V L，浓缩率为50%，透过的水返回酶反应器作为菊糖溶剂再利用。
将菊糖粉末加水溶解，加热至55-65 ！温度，然后调节pH至5. 0-6. 0 ；将酶加入溶液中与菊糖进行酶水解反应1-5小时，得到菊糖水解液；用分子量为3-10 kDa膜过滤水解液，将大分子量的酶保留并返回生物反应器中；然后用分子量为200-300 Da的膜浓缩设备进行浓缩，将DFA III浓缩并保留下来，透过的溶剂(水)重新返回到生物反应器中再利用。
本发明的有益效果本发明是一种循环制备工艺，不仅用于制备高浓度DFA III， 也可以应用于化工、制药和其他相关食品的浓缩工艺。本发明将酶反应、分离、浓缩及酶与溶剂再利用等工作有机结合在一起，工艺简单，成本低，采用双膜耦合循环的方式有效地提高DFA III的浓度和纯度，实现了同时连续、循环进行，节省生产时间、提高工作效率和节约能源。
本发明也是针对现有技术的不足而提供一种制备高浓度DFA IIII的方法，包括 DFA III反应液制取、膜酶分离、膜浓缩、酶和溶剂水的循环利用等工序，各道工序顺序连接且酶循环利用和溶剂水再利用，从而实现清洁生产高浓度DFA III的工艺系统。
图1本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明加以说明，但不以任何方式对本发明加以限制。
如图1所示，双膜耦合循环制备高浓度DFA III包括DFA III反应液制取、膜酶分离、膜浓缩、酶和溶剂水的循环利用等工序，各道工序顺序连接且酶循环利用和溶剂水再利用，从而实现清洁生产高浓度DFA III的工艺系统。
经溶解后的底物和酶进入到酶反应器(1)，按工艺要求的酶反应时间后，反应液用第一加压泵(4)泵入膜分离装置(2)进行膜酶分离，透过膜的反应液也进入DFA III容器 (6)中，没有透过膜的酶液回流至酶反应器(1)再进行酶反应的过程；DFA III液经第二加压泵(5)泵入膜浓缩装置(3)进行浓缩及溶剂水循环利用，不能透过膜的部分转入高浓度 DFA III液容器(7)，透过膜的溶剂回流至酶反应器(1)，从而实现酶和溶剂水的循环利用和清洁生产；所述的集成循环制取浓缩回路之分离膜工序之后，设置DFA III检测装置为在线高效液相检测或取样高效液相检测(8)，分离膜为无机膜或有机高分子材料膜，浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜，酶反应器为常压生物反应器，或常压下各类酶反应器。
下面用非限定性实施例对本发明作进一步说明。
实施例1在IOL生物反应器内，加入去离子水5 L和菊糖0. 5 kg，加热溶解配制10% (m/V)的菊糖溶液，调节PH至5-6;加入菊糖果糖转移酶10 U/g (酶活/底物质量)，温度60 V,反应5小时，得到8%的DFA III反应液。将DFA III反应液用截留分子量为5 kDa的超滤膜设备分离，转膜压为0.7 MPa，流速100 L/h，400 mL酶液保留在浓缩液中，保留酶活率约为 80%，返回反应器再利用；得到约4. 6 L的透过DFA III液。将透过液上截留分子量200 Da 纳滤膜，DFA III被截留浓缩至约0.92 L，浓缩率约为50%，透过约3. 7 L水返回反应器作为菊糖溶剂再利用。
实施例2在50 L生物反应器内，加入去离子水30 L和菊糖3 kg，加热溶解配制10% (m/V)的菊糖溶液，调节PH至5-6;加入菊糖果糖转移酶12 U/g (酶活/底物质量)，温度60 °C，反应 5小时，得到8%的DFA III反应液。将DFA III反应液用截留分子量为10 kDa的超滤膜设备分离，转膜压为0.7 MPa，流速200 L/h，2 L酶液保留在浓缩液中，保留酶活率约为75%， 返回反应器再利用；得到约27. 4 L的透过DFA III液。将透过液上截留分子量300 Da纳滤膜，DFA III被截留浓缩至约4. 9 L，浓缩率约为60%，透过约22. 1 L水返回反应器作为菊糖溶剂再利用。权利要求
1.一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐III缩写为DFA III的反应系统，其特征在于该反应系统由酶反应器(1)，膜分离装置(2)，膜浓缩装置(3)，第一加压泵(4)，第二加压泵(5)，DFA III容器(6)，高浓度DFA III容器(7)，和高效液相检测(8)组成；酶反应器 (1)与膜分离装置(2)由第一加压泵(4)相连接，膜分离装置(2)又有酶液管道与酶反应器 (1)连接，膜分离装置(2)由透过液管道与DFA III容器(6)连接，DFA III容器(6)与膜浓缩装置(3)由第二加压泵(5)相连接，膜浓缩装置(3)有水循环管道与酶反应器(1)连接， 膜浓缩装置(3)与高浓度DFA III容器(7)有管道相连接；膜分离装置(2)与高效液相检测 (8)相连;膜分离装置的分离膜为无机膜或有机高分子材料膜，膜浓缩装置的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜；酶反应器为常压生物反应器，或常压下各类酶反应器。
2.根据权利要求1所述双膜耦合循环制备高浓度DFAIII的反应系统的操作方法，其特征在于经溶解后的底物和酶进入到酶反应器(1)，按工艺要求的酶反应时间结束后，反应液用第一加压泵(4)泵入膜分离装置(2)进行膜酶分离，透过膜的DFA III液进入DFA III 容器(6)中，没有透过膜的酶液回流至酶反应器(1)再进行酶反应的过程；DFA III容器(6) 中的DFA III液经第二加压泵(5)泵入膜浓缩装置(3)进行浓缩及溶剂水循环利用，不能透过膜的部分转入高浓度DFA III容器(7)，透过膜的水循环回流至酶反应器(1)，从而实现酶和水的循环利用和清洁生产；所述的集成循环制取浓缩回路之膜分离工序之后，设置高效液相检测(8)为DFA III进行在线高效液相检测或取样高效液相检测。
3.用权利要求1所述双膜耦合循环制备高浓度DFAIII的反应系统进行双膜耦合循环制备高浓度DFAIII的方法，其特征在于工序步骤为DFA III反应液制取、膜酶分离、膜浓缩、各道工序顺序连接，且酶得到循环利用和溶剂水再利用，从而实现清洁生产高浓度DFA III的工艺系统；(1)DFAIII反应液制取在酶反应器中将菊糖加去离子水加热溶解配制以kg/L计为 10%的菊糖溶液，调节PH至5-6 ；以酶活/底物质量计加入菊糖果糖转移酶10-12U/g，温度 55-65°C，反应1-5小时，得到质量体积浓度8%的DFA III反应液；(2)膜酶分离将VL的DFA III反应液用截留分子量为3-10 kDa的超滤膜设备分离， 转膜压为0.7 MPa，流速100-200 L/h，0. 06-0. 08 V L酶液保留在浓缩液中，保留酶活率为 70%-80%，返回反应器再利用；同时得到DFA III透过液；(3)膜浓缩将DFAIII透过液上截留分子量200-300 Da纳滤膜，DFA III被截留浓缩至0. 16-0. 19V L，浓缩率为50%，透过的水返回酶反应器作为菊糖溶剂再利用。
全文摘要
本发明涉及一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐III的反应系统及制备方法，属于水解液的分离及浓缩技术领域。本发明将菊糖粉末加水溶解，加热至55-65℃温度，然后调节pH至5.0-6.0；将酶加入溶液中与菊糖进行酶水解反应1-5小时，得到菊糖水解液；用分子量为3-10kDa膜过滤水解液，将大分子量的酶保留并返回生物反应器中；然后用分子量为200-300Da的膜浓缩设备进行浓缩，将DFAIII浓缩并保留下来，透过的溶剂(水)重新返回到生物反应器中再利用。本发明实现了制取、分离、浓缩、酶和溶剂循环利用的合理集成及连续同步，不间断运行；连续循环制备，最大限度提高酶重复利用和制备高浓度DFAIII；同时节能、节约溶剂，大幅度减低生产成本，而且实现了工艺的简单化、合理化和清洁化生产。
文档编号C12P19/12GK102492618SQ20111038953
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月30日 优先权日2011年11月30日
发明者张涛, 杭华, 江波, 沐万孟, 缪铭 申请人:江南大学