专利名称：催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种装置及方法，尤其涉及一种针对现有装置和工艺所存在的缺陷而提供一种应用于催化剂回收的动态碟片式膜装置，设备通过碟片旋转料液形成相对运动，分离效率高，克服现有技术的循环量大、生产成本高的问题的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置及方法。
背景技术：
随着化工、石化生产行业的不断发展，催化剂的尺寸趋向于超细化方向发展，固液非均相高效分离变得极为困难，传统的分离方法如板框过滤、离心分离很难将产物和催化剂完全分离开来，不仅浪费能耗，催化剂利用率低，而且得到的产物中催化剂含量过高，影响产品的品质，过滤过程常为间歇过滤，从经济方面不利于企业的长久发展，从能耗方面不符合国家关于节能减排的号召。近年来，在石油化工、精细化工、制药、轻工、环保等行业也越来越多涉及到微米及纳米级的固体催化剂，可以大大提高反应速率，降低催化剂用量，在反应完成后需要分离回收此催化剂，但是给分离带来难度。在分子筛催化剂生产过程中，水洗工段产生大量的含催化剂工业废水。目前国内多采用自然沉降法回收催化剂，但是由于颗粒粒径小，导致沉降设备占地面积大、效率低、回收不完全，使得分子筛大量流失。传统沉降法已经不适用；而以滤布为过滤介质的各类过滤技术，分离效率很低，过滤质量难以保证；超滤离心机对固含量较低的溶液其分离效率极低。目前使用的膜催化剂过滤工艺主要采用错流膜管式过滤方式，需要较大的循环量以保证错流膜面流速。而在反应过程中催化剂含量一般都较低，大量循环造成的能耗高，生产成本上升。同时，大量循环使得催化剂碰撞碎裂，造成催化剂损失。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种针对现有装置和工艺所存在的缺陷而提供一种应用于催化剂回收的动态碟片式膜装置，设备通过碟片旋转料液形成相对运动，即为错流过滤，制造出剪切力，使滞留在膜表面的催化剂颗粒被带走，降低膜面污染，从而使得膜稳定通量保持恒定。采用此种过滤方式，不需要大功率泵提供大循环量，解决传统技术的分离效率低，现有技术的循环量大、生产成本高的问题的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置及方法。本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的一种催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置，所述装置包括反应釜、转动装置、反冲罐、清液罐、反冲罐进料泵、所述反应釜内置动态碟片式分离器主体；所述反应釜上开有进料口和催化剂再生出口，所述转动装置和动态碟片式分离器主体上分别安装有大电机和小电机，反应釜通过一清液罐进料自动控制阀连接有清液罐，反应釜通过一反冲液出口自动控制阀连接有反冲罐；
所述反冲罐与清液罐通过反冲罐进料泵连接，反冲罐与反冲罐进料泵之间还安装有反冲罐补液自动控制阀和反冲罐进料泵止回阀，反冲罐还通过反冲罐排污阀连接有排污的排污管道，反冲罐的顶部还通过反冲罐补气自动控制阀连接有进气管，反冲罐的顶部还通过反冲罐放空阀连接有排气管；所述清液罐的顶部通过清液罐补气自动控制阀连接有进气管，清液罐的顶部还通过清液罐放空阀连接有排气管，清液罐的底部通过清液罐排污阀连接在有排污的排污管道，清液罐上还连接有将清液输入后续处理的进入后续工段管子，进入后续工段管子上安装有清液罐清液出口自动控制阀。在本发明的具体实施例子中，所述动态碟片式分离器主体中动态碟片的数量为1-100 件。在本发明的具体实施例子中，所述动态碟片式分离器主体为动态碟片膜组件，膜表面孔径为7nnT30um，碟片直径在5(T400mm。一种利用上述装置进行催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，所述方法包括如下步骤根据反应物的处理量在反应釜内设置装置以单元模块形式并联两组或多组动态碟片式分离器主体进行过滤处理，含催化剂的反应产物经过动态碟片式分离器主体分离后反应产物清液被分离出，催化剂被截留在反应釜内继续反应，当催化剂需要再生时，可从反应釜底部的催化剂再生出口排出。在本发明的具体实施例子 中，动态碟片式分离器主体为陶瓷碟片，采用微滤或超滤动态碟片过滤为错流过滤方式，通过电机旋转带动陶瓷碟片旋转，陶瓷碟片的旋转与料液形成相对运动，即为错流过滤，由于剪切力的存在，使滞留在动态碟片式分离器主体的膜表面的催化剂颗粒被带走，降低膜面污染，从而使得膜稳定通量保持恒定。在本发明的具体实施例子中，催化剂回收过程是封闭连续的过程。在本发明的具体实施例子中，设定过滤单元模块的清液通量下降至初始通量的60%-80%时，开始反冲洗动态碟片。在本发明的具体实施例子中，反应釜中使用过滤的清液为自动反冲洗的物料，反冲压差为O. Γ0. 3MPa，反冲时间为l 60s。在本发明的具体实施例子中，动态碟片式分离器主体在过滤过程中转动装置的转速(Tiooo转/分。本发明的积极进步效果在于本发明和现有的同类催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置及工艺相对比，本发明整个系统为全封闭式，不会引入其他杂质；采取的微滤或超滤动态碟片错流过滤，动态碟片渗透通量高，缩短工艺流程的同时，降低设备投资成本；出料效果稳定，对超细催化剂截留率达99%以上；清洗后的动态碟片渗透通量恢复率可达90%以上，清洗周期长，过滤-反冲装置结构一体化程度高，可进行连续操作，节约成本的同时，经济效益也有一定的提高；动态碟片耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂，可用于各类型反应；动态碟片运行能耗低，占地面积小，对进料液性能稳定性要求不高。
图1为本发明装置的结构和工艺流程的示意图。
具体实施例方式下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。图1为本发明装置的结构和工艺流程的示意图，如图1所示本发明包括反应釜15、转动装置18、反冲罐12、清液罐3、反冲罐进料泵11、所述反应釜15内置动态碟片式分离器主体17 ；反应釜15上开有进料口 151和催化剂再生出口 152，所述转动装置18和动态碟片式分离器主体17上分别安装有大电机181和小电机171，反应釜15通过一清液罐进料自动控制阀13连接有清液罐3，反应釜15通过一反冲液出口自动控制阀14连接有反冲罐12 ；反冲罐12与清液罐3通过反冲罐进料泵11连接，反冲罐12与反冲罐进料泵11之间还安装有反冲罐补液自动控制阀8和反冲罐进料泵止回阀10，反冲罐12还通过反冲罐排污阀9连接有排污的排污管道，反冲罐12的顶部还通过反冲罐补气自动控制阀7连接有进气管，反冲罐12的 顶部还通过反冲罐放空阀6连接有排气管；清液罐3的顶部通过清液罐补气自动控制阀5连接有进气管，清液罐3的顶部还通过清液罐放空阀4连接有排气管，清液罐3的底部通过清液罐排污阀I连接在有排污的排污管道，清液罐3上还连接有将清液输入后续处理的进入后续工段管子，进入后续工段管子上安装有清液罐清液出口自动控制阀2。在具体的实施过程中，动态碟片式分离器主体17中动态碟片的数量可以选为1-100 件。所述动态碟片式分离器主体17为动态碟片膜组件，膜表面孔径为7nnT30um，碟片直径在5(T400mm。一种利用权利上述装置进行催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，该方法包括如下步骤根据反应物的处理量在反应釜15内设置装置以单元模块形式并联两组或多组动态碟片式分离器主体17进行过滤处理，含催化剂的反应产物经过动态碟片式分离器主体17分离后反应产物清液被分离出，催化剂被截留在反应釜15内继续反应，当催化剂需要再生时，可从反应釜15底部的催化剂再生出口 152排出。动态碟片式分离器主体17为陶瓷碟片，采用微滤或超滤动态碟片过滤为错流过滤方式，通过电机旋转带动陶瓷碟片旋转，陶瓷碟片的旋转与料液形成相对运动，即为错流过滤，由于剪切力的存在，使滞留在动态碟片式分离器主体17的膜表面的催化剂颗粒被带走，降低膜面污染，从而使得膜稳定通量保持恒定。 催化剂回收过程是封闭连续的过程。设定过滤单元模块的清液通量下降至初始通量的60%_80%时，开始反冲洗动态碟片。反应爸15中使用过滤的清液为自动反冲洗的物料,反冲压差为O. Γ0. 3MPa,反冲时间为l 60s。动态碟片式分离器主体17在过滤过程中转动装置的转速(Γ1000转/分。下面为一个具体的实施例子实施例己内酰胺生产中肟化过程催化剂回收
目前国内使用钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制备环己酮肟。叔丁醇、氨气、催化剂在反应釜15内反应，催化剂浓度为3%，反应完全后，含催化剂的反应液经陶瓷碟片(本发明中的动态碟片式分离器主体17)分离后，清液经过清液罐进料自动控制阀13进入清液罐3，经过后续工艺得到环己酮肟，进而生产己内酰胺。催化剂被截留在反应釜15内继续反应，直到需要再生，需要再生的催化剂经过催化剂再生出口 152排出后再利用。过滤过程物料进入反应釜15中，在钛硅分子筛催化剂催化下进行环己酮氨肟化反应生成环己酮肟。待反应完全后含催化剂的反应液经陶瓷碟片(本发明中的动态碟片式分离器主体17)分离后，反应清液经清液罐3进料自动控制阀13进入清液罐3，通过清液罐清液出口自动控制阀2控制清液罐3液位，设置操作压差为O. 2MPa，转数400转/分。催化剂被截留在反应釜15内继续反应，待需要再生时通过催化剂再生出口自动控制阀16去催化剂再生系统。反冲洗过程当反冲罐12中通量下降至原始通量60-80%时，使用1. 0-1. 5MPa的清液从清液出口进入进行反冲。反冲洗罐压力通过气源保压，反冲洗液由清液罐3的清液通过反冲罐进料栗11补充，通过反冲te补液自动控制阀8控制反冲iip中液位。本发明整个系统为全封闭式，不会引入其他杂质；采取的微滤或超滤动态碟片错流过滤，动态碟片渗透通量高，缩短工艺流程的同时，降低设备投资成本；出料效果稳定，对超细催化剂截留率达99%以上；清洗后的动态碟片渗透通量恢复率可达90%以上，清洗周期长，过滤-反冲装置结构一体化程度高，可进行连续操作，节约成本的同时，经济效益也有一定的提高；动态碟片耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂，可用于各类型反应；动态碟片运行能耗低，占地面积小，对进料液性能稳定性要求不高。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.一种催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置，其特征在于所述装置包括反应釜(15)、转动装置(18)、反冲罐(12)、清液罐(3)、反冲罐进料泵(11)、所述反应釜(15)内置动态碟片式分离器主体(17)； 所述反应釜(15)上开有进料(151)和催化剂再生出(152)，所述转动装置(18)和动态碟片式分离器主体(17)上分别安装有大电机(181)和小电机(171)，反应釜(15)通过一清液罐进料自动控制阀(13)连接有清液罐(3)，反应釜(15)通过一反冲液出口自动控制阀(14)连接有反冲罐(12)； 所述反冲罐(12)与清液罐(3)通过反冲罐进料泵(11)连接，反冲罐(12)与反冲罐进料泵(11)之间还安装有反冲罐补液自动控制阀(8 )和反冲罐进料泵止回阀(10 )，反冲罐(12 )还通过反冲罐排污阀(9)连接有排污的排污管道，反冲罐(12)的顶部还通过反冲罐补气自动控制阀(7)连接有进气管，反冲罐(12)的顶部还通过反冲罐放空阀(6)连接有排气管； 所述清液罐(3)的顶部通过清液罐补气自动控制阀(5)连接有进气管，清液罐(3)的顶部还通过清液罐放空阀(4 )连接有排气管，清液罐(3 )的底部通过清液罐排污阀(I)连接在有排污的排污管道，清液罐(3)上还连接有将清液输入后续处理的进入后续工段管子，进入后续工段管子上安装有清液罐清液出口自动控制阀(2)。
2.根据权利要求1所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置，其特征在于所述动态碟片式分离器主体(17)中动态碟片的数量为1-100件。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置，其特征在于所述动态碟片式分离器主体(17)为动态碟片膜组件，膜表面孔径为7nnT30um，碟片直径在50 400臟。
4.一种利用权利要求1或2所述的装置进行催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，其特征在于所述方法包括如下步骤 根据反应物的处理量在反应釜(15)内设置装置以单元模块形式并联两组或多组动态碟片式分离器主体(17)进行过滤处理，含催化剂的反应产物经过动态碟片式分离器主体(17)分离后反应产物清液被分离出，催化剂被截留在反应釜(15)内继续反应，当催化剂需要再生时，可从反应釜(15)底部的催化剂再生出口( 152)排出。
5.根据权利要求4所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，其特征在于动态碟片式分离器主体(17)为陶瓷碟片，采用微滤或超滤动态碟片过滤为错流过滤方式，通过电机旋转带动陶瓷碟片旋转，陶瓷碟片的旋转与料液形成相对运动，即为错流过滤，由于剪切力的存在，使滞留在动态碟片式分离器主体(17)的膜表面的催化剂颗粒被带走，降低膜面污染，从而使得膜稳定通量保持恒定。
6.根据权利要求4所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，其特征在于催化剂回收过程是封闭连续的过程。
7.根据权利要求4所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，其特征在于设定过滤单元模块的清液通量下降至初始通量的60%-80%时，开始反冲洗动态碟片。
8.根据权利要求4所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，其特征在于反应爸(15)中使用过滤的清液为自动反冲洗的物料,反冲压差为O. Γ0. 3MPa,反冲时间为l 60s。
9.根据权利要求4所述的催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合方法，其特征在于动态 碟片式分离器主体(17)在过滤过程中转动装置的转速(TlOOO转/分。
全文摘要
本发明涉及一种催化剂回收与动态碟片式膜分离过程耦合的装置和方法，包括反应釜、转动装置、反冲罐、清液罐、反冲罐进料泵、反应釜内置动态碟片式分离器主体；本发明整个系统为全封闭式，不会引入其他杂质；采取的微滤或超滤动态碟片错流过滤，动态碟片渗透通量高，缩短工艺流程的同时，降低设备投资成本；出料效果稳定，对超细催化剂截留率达99%以上；清洗后的动态碟片渗透通量恢复率可达90%以上，清洗周期长，过滤-反冲装置结构一体化程度高，可进行连续操作，节约成本的同时，经济效益也有一定的提高；动态碟片耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂，可用于各类型反应；动态碟片运行能耗低，占地面积小，对进料液性能稳定性要求不高。
文档编号B01J8/00GK103041705SQ20121058812
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月29日 优先权日2012年12月29日
发明者杨积志, 李海波 申请人:上海安赐机械设备有限公司