一种含有芦丁组分的抗氧化ldpe膜及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含有芦丁组分的抗氧化LDPE膜及其应用，本发明所述的LDPE膜是将芦丁添加到低密度聚乙烯颗粒中混合后，再通过塑化制成的，所述芦丁在制备出LDPE膜的质量浓度为3-8%。本发明将从槐米中提取的天然产物--芦丁添加到低密度聚乙烯颗粒中制成了LDPE活性膜，使用效果表明，天然产物芦丁在制成的LDPE活性膜中具有良好的迁移率，能够迁移到内装食品中。使用该LDPE活性膜包装保存花生油时，可以有效的延长花生油的保质期。而且，本发明提供的从槐米中提取纯化天然产物芦丁的方法，在不降低芦丁得率的前提下，提高了芦丁提取的纯度。
【专利说明】-种含有芦丁组分的抗氧化LDPE膜及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于活性物质应用【技术领域】，具体涉及一种含有芦丁组分的抗氧化LDPE 膜及其应用。
【背景技术】
[0002] 低密度聚乙烯（low density polyethylene, LDPE)膜是一种塑料材料，结晶度较 低，分子量一般为5?50万。LDPE膜是一种乳白色呈半透明的蜡状固体树脂，软化点较低， 超过软化点即熔融,其热熔接性、成型加工性能很好,柔软性良好,抗冲击韧性、耐低温性很 好，可在-60°C?_80°C下工作，电绝缘性优秀（尤其是高频绝缘性），因此它适合热塑成型 用来加工各种成型工艺，成型加工性好。
[0003] LDPE膜无毒，吸水性很低，几乎不吸水，化学稳定性优秀，如对酸、碱、盐、有机溶剂 都较稳定。但由于在化学结构上低密度聚乙烯是由非极性分子构成的，其大分子之间靠范 德华力和氢键结合而成，非极性的分子构成，使其内部分子间作用力偏弱，塑料抗拉强度较 小，根据"相似相溶"原理，对C0 2、02等非极性气体渗透性大，对水蒸汽等极性气体的渗透性 差，因其优良的物化特性，目前在食品内层包装中得到普遍认可和广泛应用，如饮料、奶制 品、饼干、果蔬汁等。据统计，2005年中国LDPE消费量为243万吨，同比增加0. 7%，占聚乙 烯消费总量的40. 6%，其中约3%的消费使用在食品内包装领域，这一数字还在不断增长。
[0004] 但普通的LDPE膜的透氧率高，用作食品内层包装时，对内装食品的抗氧化保护作 用较弱。因而，如何提高LDPE膜对内装食品的保护能力，更有效的进行内装食品的保存是 一个难以解决的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种含有芦丁组分的抗氧化LDPE膜及其应用，从而弥补现 有技术的不足。
[0006] 为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
[0007] -种含有芦丁组分的抗氧化LDPE膜，所述的LDPE膜是将芦丁添加到低密度聚乙 烯颗粒中混合后，再通过塑化制成的，所述芦丁在制备出的LDPE膜的质量浓度为3-8%。
[0008] 所述的低密度聚乙烯颗粒的密度为0.9200?0.9240g/cm3,熔体流动速率为 4. 5 ?7. 5g/10min，熔点：106 ?111°C。
[0009] 所述的芦丁是从槐米中提取的，其提取步骤如下：
[0010] 1)将槐米粉碎后加入乙醇溶液中，进行超声波震荡，调节温度加热提取后，收集提 取液；将提取液旋转减压浓缩除去乙醇溶液，将提取液中加入石油醚，混匀后静置，除去石 油醚层后，将剩余溶液在4°c静置过夜后，离心将提取液4000r/min，离心15min，弃去上清 液，将下层沉淀放入80°C烘箱中干燥得到芦丁粗品；
[0011] 2)将芦丁粗品用甲醇溶解用，过硅胶层析柱，先用石油醚、氯仿清洗后，再用甲醇 进行洗脱，收集洗脱液进行减压浓缩，干燥后得到芦丁纯品。
[0012] 所述乙醇溶液中乙醇体积比浓度为70%，提取液的料液比1:40,提取时间为 45min，提取温度为40°C。
[0013] 所述的硅胶层析柱中的硅胶为100?160目的硅胶。
[0014] 本发明还提供了所述的抗氧化LDPE膜在制备高脂肪含量食品或食用油保存剂中 的应用。
[0015] 将所述LDPE膜用做食品的内层包装。
[0016] 所述的食用油为花生油或橄榄油。
[0017] 采用甲醇提取方法对食用油中芦丁进行检测，具体步骤为：配制一系列芦丁标准 液，称取待测油样，分别加入不同量的所述芦丁标准液搅拌，使两相充分混匀；加入甲醇，置 于恒温25°C中振荡提取60min，提取后离心，将上层提取液定容，通过0. 45 μ m的微孔膜过 滤器过滤，注入高效液相色谱系统检测，计算芦丁的含量；
[0018] 所述高效液相色谱检测条件为：Agilentl200 ;紫外检测器；分析柱：Lichrospher C-18,2. l_X250mm ;流动相：甲醇-水-乙酸梯度洗脱；柱温：30°C ;流速：0. 3ml/min ;进 样量：10 μ L。
[0019] 本发明将从槐米中提取的天然产物--芦丁添加到低密度聚乙烯颗粒中制成了 LDPE活性膜，使用效果表明，天然产物一芦丁在制成的LDPE活性膜中具有良好的迁移率， 能够迁移到内装食品中。使用该LDPE活性膜包装保存花生油时，可以有效的延长花生油的 保质期。而且，本发明提供的从槐米中提取纯化天然产物一芦丁的方法，在不降低芦丁得 率的前提下，提高了芦丁提取的纯度。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图I :30°C添加3%和5% LDPE活性膜的花生油中芦丁含量；
[0021] 图2 :60°C添加3%和5% LDPE活性膜的花生油中芦丁含量；
[0022] 图 3 :30°C下添加 LDPE 膜（A 膜：0· 0mg/g，B 膜：30. 0mg/g、C 膜：50. Omg/g) (a)与 直接添加芦丁（b)的花生油过氧化值的变化图；
[0023] 图 4 :60°C下添加 LDPE 膜（A 膜：0· Omg/g，B 膜：30. Omg/g、C 膜：50. Omg/g) (a)与 直接添加芦丁（b)的花生油过氧化值的变化图；
[0024] 图5:芦丁标准曲线。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合实施例对本发明进行详细的描述。
[0026] -、从槐米中提取纯化芦丁
[0027] 1、超声辅助乙醇浸提法
[0028] 准确称量10. OOOOg已粉碎的槐米于滤纸筒中，置于具塞三角瓶中，加入一定体积 分数的乙醇溶液，放入超声波震荡器中，调节温度加热一定时间后，收集提取液，用热水洗 涤滤纸筒多次，合并提取液，旋转减压浓缩（温度30°C，转速25r/min)除去乙醇后，将提 取液转入分液漏斗，以1:1体积加入石油醚，混匀，静置15min，除去石油醚层（以去除叶绿 素），重复3-4次。于4°C冰箱静置过夜后，将提取液4000r/min，离心15min，弃去上清液， 将下层沉淀放入80°C烘箱中干燥3h，称重，此为芦丁粗品，称量记录。
[0029] 称取10. Og已烘至恒重的槐米，按照因素水平表（表1)和上述的超声辅助乙醇浸 提法进行试验，分析乙醇体积比浓度、料液比、超声处理时间及超声温度对槐米芦丁提取率 的影响，确定最佳提取工艺。
[0030] 表I :L9(34)正交因素与水平
[0031]
【权利要求】
1. 一种含有芦丁组分的抗氧化LDPE膜，其特征在于，所述的LDPE膜是将芦丁添加到低 密度聚乙烯颗粒中混合后，再通过塑化制成的，所述芦丁在制备出的LDPE膜的质量浓度为 3-8% 〇
2. 如权利要求1所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述的低密度聚乙烯颗粒的密度为 0? 9200?0. 9240g/cm3,熔体流动速率为 4. 5?7. 5g/10min，熔点：106?111°C。
3. 如权利要求1或2所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述的芦丁是从槐米中提取 的，其提取步骤如下： 1) 将槐米粉碎后加入乙醇溶液中，进行超声波震荡，调节温度加热提取后，收集提取 液；将提取液旋转减压浓缩除去乙醇溶液，将提取液中加入石油醚，混匀后静置，除去石油 醚层后，将剩余溶液在4°C静置过夜后，离心将提取液4000r/min，离心15min，弃去上清液， 将下层沉淀放入80°C烘箱中干燥得到芦丁粗品； 2) 将芦丁粗品用甲醇溶解用，过硅胶层析柱，先用石油醚、氯仿清洗后，再用甲醇进行 洗脱，收集洗脱液进行减压浓缩，干燥后得到芦丁纯品。
4. 如权利要求3所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述乙醇溶液中乙醇体积比浓度为 70%，提取液的料液比1:40,提取时间为45min，提取温度为40°C。
5. 如权利要求3所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述的硅胶层析柱中的硅胶为 100?160目的硅胶。
6. 权利要求1所述的抗氧化LDPE膜在制备高脂肪含量食品或食用油保存剂中的应用。
7. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，将所述LDPE膜用做食品的内层包装。
8. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的食用油为花生油或橄榄油。
9. 如权利要求6所述的应用，其特征在于，采用甲醇提取方法对食用油中芦丁进行检 测，具体步骤为：配制一系列芦丁标准液，称取待测油样，分别加入不同量的所述芦丁标准 液搅拌，使两相充分混匀；加入甲醇，置于恒温25°C中振荡提取60min，提取后离心，将上层 提取液定容，通过〇. 45 y m的微孔膜过滤器过滤，注入高效液相色谱系统检测，计算芦丁的 含量； 所述高效液相色谱检测条件为：Agilent 1200 ;紫外检测器；分析柱：Lichrospher C-18,2. l_X250mm ;流动相：甲醇-水-乙酸梯度洗脱；柱温：30°C ;流速：0. 3ml/min ;进 样量：10 U L。
【文档编号】A23D9/06GK104311952SQ201410537779
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】张双灵, 赵海燕 申请人:青岛农业大学