一种芦丁的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种活性黄酮?芦丁的提取分离工艺，其包括的步骤为原料的粉碎、碱溶、过滤、有机溶剂脱酯/脂、酸沉、分离和洗涤而得到高纯度芦丁。
【专利说明】
一种芦丁的提取方法[0001]本发明涉及一种活性黄酮-芦丁的提取分离工艺，其包括的步骤为原料的粉碎、碱 溶、过滤、有机溶剂脱酯/脂、酸沉、分离和洗涤而得到高纯度芦丁。
技术领域
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[0002]本发明属于中药提取领域，确切地说是一种芦丁的提取方法。【背景技术】:
[0003]芦丁是槲皮素和云香二糖之间形成的糖苷，广泛用于心脑血管等疾病的治疗。其衍生物曲克芦丁有抑制血小板聚集的作用，广泛用于血管闭塞综合征、血栓性脉管炎、毛细血管出血等疾病的治疗。
[0004]芦丁广泛存在于槐米、荞麦、蒲公英、芦笋等植物中。槐米是芦丁主要的来源，依产地不同槐米中芦丁的含量在10-35%之间不等。目前大部分芦丁都是从槐米中通过一定的工艺过程而得到的。
[0005]获得高纯度的芦丁是进行药剂制备或进一步合成的关键步骤。目前获取芦丁的途径主要有:1.如CN104829665A，CN104098636A，CN103923139A等披露，在加有抗氧化剂、金属离子络合剂、表面活性剂等的碱性溶液中抽提芦丁，然后在PH2-4的酸性环境下沉淀芦丁， 通过分离再精制而获得高纯度的芦丁； 2.如CN104098636A，CN103864868A，CN103524581A， CN103030671A，CN102807596A等披露利用芦丁在有机溶剂的可溶性，加入甲醇、乙醇等溶剂抽提，再通过减压浓缩等环节，获得高纯度的芦丁。如CN104098636A等披露在抽提的过程中使用微波、超声、闪式提取等促进芦丁在提取剂中的溶解，提高芦丁的得率。如 CN104151380A，CN103030671A，CN103435667A等披露使用大孔吸附树脂，逆流超声萃取技术等分离技术提高芦丁纯度的方法。
[0006]本发明描述了一种芦丁的提取工艺，在传统的碱性抽提之后，加入了一种用有机溶剂脱去脂溶性杂质，以及在芦丁沉淀分离的过程中使用纯水进行洗涤水溶性杂质的工序，利用这一方法制得的芦丁的纯度一次就可以达到国家药典的标准要求。
【发明内容】
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[0007]本发明的目的为提供一种活性黄酮_芦丁的提取分离工艺，其包括的步骤为原料的粉碎、碱溶、有机溶剂脱酯/脂、酸沉、分离和洗涤而得到高纯度芦丁。
[0008]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0009]—种芦丁的提取方法，该方法包括原料的粉碎、碱溶、有机溶剂脱酯/脂、酸沉、分离、洗涤和干燥步骤而获得高纯度芦丁。[0〇10]所述的碱溶时的pH为7-11，最好为pH9 ? 0的水溶液。
[0011]所述的脱酯/脂时的有机溶剂为不溶解芦丁、与水微溶的有机溶剂，包括但不限于氯仿、醚、苯、二硫化碳和石油醚。
[0012]所述的脱酯/脂时的有机溶剂可以与碱性芦丁溶液进行分层，并通过分液方式进行两相的分离。
[0013]所述的酸沉时的pH为2-4，最好为PH3 ? 0。
[0014]所述的分离沉淀的方法包括但不限于板框压滤、离心、转鼓真空过滤。
[0015]所述的沉淀洗涤时用的为纯水。
[0016]通过上述方法一次制得的芦丁的纯度可以达到国家药典的要求。【具体实施方式】:
[0017]下述通过举例说明本发明的实施:
[0018]原料槐米粉碎到20-40目，投料135公斤，加入pH为9.0的水溶液1005升，在90度搅拌30分钟，通过过滤获得上清。在上清液中加入525升氯仿，搅拌30分钟后，静置10分钟，分层完毕后，通过分液滤斗或视镜放掉下层的含酯/脂的氯仿溶液。上层液调pH到3.0,静置10 小时后，板框过滤，过滤完毕后，用纯水15升洗涤。洗涤完毕的滤饼，进行干燥、粉碎。所获得的芦丁，经HPLC测定纯度大于93.1 %。
【主权项】
1.一种芦丁的提取方法，该方法包括原料的粉碎、碱溶、过滤、有机溶剂脱酯/脂、酸沉、 分离、洗涤和干燥步骤而获得高纯度芦丁。2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于碱溶时的pH为7-11，最好为pH9.0的水溶液。3.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于脱酯/脂时的有机溶剂为不溶解芦丁、 与水微溶的有机溶剂，包括但不限于氯仿、醚、苯、二硫化碳和石油醚。4.如权利要求书1-3所述的制备方法，其特征在于脱酯/脂时的有机溶剂可以与碱性芦 丁溶液进行分层，并通过分液方式进行两相的分离。5.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于酸沉时的pH为2-4，最好为pH3.0。6.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于分离沉淀的方法包括但不限于板框压 滤、离心、转鼓真空过滤。7.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于洗涤沉淀时用的为纯水。
【文档编号】C07H17/07GK105949255SQ201610331579
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】李明, 刘仕英, 张峰
【申请人】驻马店天中生物科技有限公司