一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法。
【背景技术】
[0002]槐花米别名白槐、槐花、槐花米、槐籽，槐花米具有凉血止血，清肝泻火，槐米的的功效，可以降低血压、预防中风、凉血止血、抗炎。槐花米中的有效成分为芦丁。芦丁又名芸香苷、紫槲皮苷，是一种黄酮类化合物。主要存在于豆科植物槐(Sophora japonicaL.)的花蕾(槐米)、果实(槐角)，芸香科植物芸香的全草，及寥科植物荞麦的籽苗中。
[0003]槐花所含的芸香甙(芦丁)是具有增强毛细血管抵抗力的维生素，可增强血管壁弹性，提高毛细血管的韧性，对高血压患者有防止脑血管破裂的功效，可预防中风;芦丁对植入羊毛球的发炎过程有明显的抑制作用;具有维持血管抵抗力，降低其通透性，减少脆性等作用，对脂肪浸润的肝有祛脂作用;槐花蜜中所含的槲皮素有一定的平喘作用。此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性、降血脂，扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。
[0004]槐花米中的有效成分槲皮素属于黄酮类化合物，芦丁是槲皮素的芸香糖苷，两者属于不同的物质。
[0005]现有技术使用槐花米做为药物，使用水煎剂提取药物有效成分，虽然槲皮素与芦丁都作为有效成分，但其二者具有不同的药理作用，本发明利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的性质，提供一种提取分离方法，从槐花米中提取芦丁，并将其制备为槲皮素。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法，克服传统药用槐花米采用水煎剂有效成分提取率低，纯度不高的问题，利用芦丁的性质设计提取过程得到高纯度的芦丁，并通过芦丁制备槲皮素。
[0007]为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下。
[0008]1、芦丁的提取
[0009]取生药芦丁置于容器中，用清水漂洗干净，捞取上浮的花蕾并弃去下沉的杂质，将洗净的花蕾置于容器中加生药体积4?6倍的水加热，超声30KHz?50KHz提取45min，不断补充蒸发掉的水分，趁热过滤，收集滤液，滤渣再用上述同样的方法提取一次，合并两次滤液，浓缩至体积的40%?50%，放置24h，析出芦丁，抽滤，沉淀用少量冷水(O?8°C)洗涤三遍，抽干，60°C以下干燥，称重，即可计算粗提芦丁的收率。
[0010]2、芦丁精制
[0011]将粗制的芦丁研细，加95%乙醇回流溶解(每2g芦丁需要添加70毫升乙醇)，趁热过滤，收取一半的滤液浓缩至原体积的30%?40% (另外一半滤液用于下一步制备槲皮素使用)，放置，析出结晶，抽滤，干燥，得精制芦丁，称重，即可计算精制芦丁的收率，
[0012]3、由所得芦丁制备槲皮素
[0013]取上述步骤中保留的一半芦丁滤液，加入lmol/L的硫酸，水浴回流I?1.5h，待全部水解后，蒸去乙醇，冷却、析出槲皮素，抽滤。沉淀槲皮素经过水洗、抽干后，干燥称重，可计算得率，再用乙醇重结晶，可得黄色针状结晶，为槲皮素精品。
[0014]本发明的有益效果在于，采用超声提取，使芦丁从槐花米中充分析出，纯化后的芦丁，经过酸水解，可制备槲皮素，本方法操作简单，所提取的芦丁和槲皮素纯度高，杂志含量低，分离度好，容易保存。
【具体实施方式】
[0015]现结合具体实施例，对本发明所叙述的一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法做进一步具体说明。
[0016]实施例1
[0017]1、芦丁的提取
[0018]取200g生药芦丁置于容器中，用清水漂洗干净，捞取上浮的花蕾并弃去下沉的杂质，将洗净的花蕾置于容器中加100ml蒸馏水加热，超声30KHz?50KHz提取45min，不断补充蒸发掉的水分，趁热过滤，收集滤液，滤渣再加400ml蒸馏水用上述同样的方法提取一次，合并两次滤液，浓缩至600ml，放置24h后，析出芦丁，抽滤，沉淀用少量冷水(O?8°C)洗涤三遍，抽干，60°C以下干燥，称重得粗提芦丁19.3g，S卩可计算粗提芦丁的收率为9.65 %。
[0019]2、芦丁精制
[0020]将粗制的芦丁研细，加95%乙醇回流溶解(每2g芦丁需要添加70毫升乙醇)，趁热过滤，收取一半的滤液浓缩至原体积的30%?40% (另外一半滤液用于下一步制备槲皮素使用)，放置，析出结晶，抽滤，干燥，得精制芦丁，称重9.16g，即可计算精制芦丁的收率9.16%。
[0021 ] 3、由所得芦丁制备槲皮素
[0022]取上述步骤中保留的一半芦丁滤液，加入lmol/L的硫酸，水浴回流I?1.5h，待全部水解后，蒸去乙醇，冷却、析出槲皮素，抽滤。沉淀槲皮素经过水洗、抽干后，干燥称重，得槲皮素6.788g，可计算得率为6.788%，再用乙醇重结晶，可得黄色针状结晶，为槲皮素精品O
[0023]对所制得的芦丁和槲皮素做薄层鉴定:
[0024]点样:在薄层板下端用铅笔画线，为起始线，间隔点样。将点好样品的滤纸置于展开剂中上行展开。
[0025]固定相:聚酰胺薄层板
[0026]样品:a、芦丁乙醇液
[0027]b、芦丁标准品乙醇液
[0028]C、精制槲皮素乙醇液
[0029]d、槲皮素标准品
[0030]展开剂:氯仿一甲醇一丁酮一乙酰丙酮:(16:10:5:1)
[0031 ] 显色:a可见光下观察色斑，紫外灯下观察荧光斑点。
[0032]b喷I %氯化铝乙醇液，再观察。
[0033]鉴定结果:L(溶剂前沿)=4.5cm
[0034]L(芦丁乙醇液)=2.7cm
[0035]L(芦丁标准品乙醇液)=2.8cm
[0036]L(精制槲皮素乙醇液)=3.6cm
[0037]L(槲皮素标准品乙醇液)=3.4cm
[0038]Rf (芦丁乙醇溶液比移值)=0.6
[0039 ] Rf (芦丁标准品乙醇溶液比移值)=0.6 22
[0040] Rf (槲皮素乙醇溶液比移值)=0.8
[0041 ] Rf(槲皮素标准品乙醇溶液比移值)=0.76。
【主权项】
1.一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法，其特征在于所用的具体方法如下: 1)芦丁的提取 取生药芦丁置于容器中，用清水漂洗干净，捞取上浮的花蕾并弃去下沉的杂质，将洗净的花蕾置于容器中加生药体积4?6倍的水加热，超声30KHZ?50KHZ提取45min，不断补充蒸发掉的水分，趁热过滤，收集滤液，滤渣再用上述同样的方法提取一次，合并两次滤液，浓缩至体积的40 %?50 %，放置24h，析出芦丁，抽滤，沉淀用少量冷水(O?8°C)洗涤三遍，抽干，60°C以下干燥，称重，即可计算粗提芦丁的收率； 2)芦丁精制 将粗制的芦丁研细，加95%乙醇回流溶解(每2g芦丁需要添加70毫升乙醇)，趁热过滤，收取一半的滤液浓缩至原体积的30%?40% (另外一半滤液用于下一步制备槲皮素使用)，放置，析出结晶，抽滤，干燥，得精制芦丁，称重，即可计算精制芦丁的收率， 3)由所得芦丁制备槲皮素 取上述步骤中保留的一半芦丁滤液，加入lmol/L的硫酸，水浴回流I?1.5h，待全部水解后，蒸去乙醇，冷却、析出槲皮素，抽滤。沉淀槲皮素经过水洗、抽干后，干燥称重，可计算得率，再用乙醇重结晶，可得黄色针状结晶，为槲皮素精品。2.如权利要求1所述的一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法，其特征在于精制芦丁采用乙醇回流重结晶的方法。3.如权利要求1所述的一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法，其特征在于精制槲皮素采用乙醇回流重结晶的方法。
【专利摘要】本发明属于中药技术领域，具体涉及一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法。槐花米中的有效成分槲皮素属于黄酮类化合物，芦丁是槲皮素的芸香糖苷，两者属于不同的物质，具有不同的药理特性。本发明利用芦丁在冷热水中溶解度不同的性质，从槐花米中分离提取出芦丁，并经过乙醇回流精制，可得纯度较高的精制芦丁，再将芦丁酸性条件下水解，可得到槲皮素，槲皮素再用乙醇重结晶，可得黄色针状结晶，为槲皮素精品。
【IPC分类】C07D311/30, C07H1/08, C07H17/07
【公开号】CN105541776
【申请号】CN201610130091
【发明人】张婷婷
【申请人】张婷婷
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年3月8日