专利名称：提取芦丁的工艺方法
技术领域：
本发明属于药物的制备领域，具体是一种提取芦丁的工艺方法。
芦丁为黄酮类化合物，又称云香叶甙或维生素P。目前，我国大多是从木本豆科植物槐米花蕾(槐米)中提取芦丁，但该方法原料来源困难，工艺复杂，产量低。近年来也有从苦荞中提取芦丁的报导，如CN98112256.6是将苦荞粗磨后用水浸泡去除水浮物，然后用酒精浸泡、萃取、过滤、烘干得芦丁。该方法虽然工艺简单，但工艺收率低，产品质量差。
本发明的目的是克服上述已有技术的缺陷，为人们提供一种原料易得，产品收率高，产品纯度好，生产工艺低毒、安全，工艺时间短，无环境污染，废渣可用作饲料或肥料的提取芦丁的工艺方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
本发明的提取芦丁的工艺方法是A将苦荞粉碎，烘干，然后按苦荞∶溶剂＝1∶6～25的重量比例在65～80C下用溶剂搅拌提取4～24小时，过滤去除纤维渣，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁粗提取物；其中，溶剂为甲醇或乙醇、丙酮、甲醛；B将上述芦丁粗提取物按苦荞∶溶剂＝1∶6～30的重量比例用溶剂常温溶解、沉淀、过滤，去除蛋白质及部分鞣质、色素等杂质，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁提取物；其中，溶剂为异丙醇或正丁醇、丙醇、异丁醇、戊醇、丙二醇、丁二醇、丙烯醇；C将上述芦丁提取物按苦荞∶溶剂＝1∶6～20的重量比例用溶剂在65～110C下加热提取0.5～2小时，过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁粗品；其中，溶剂为三氯甲烷或一氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、汽油、石油醚、甲苯；D将上述芦丁粗品按苦荞∶溶剂＝1∶5～20的重量比例用溶剂在65～95C下加热搅拌0.5～2小时，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液；其中，溶剂为乙醇、甲醇、醋酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、环乙醇、丙醇、乙酸、甲酸中的一种或其中的两种、三种；E将上述滤液用吸附柱进行吸附，吸附柱为聚酰胺柱、氧化铝柱、凝胶柱、葡聚糖凝胶柱、纤维素粉柱、硅胶柱、大孔吸附树脂柱、离子交换树脂柱，用乙醇、甲醇、蒸馏水、甲醛中的一种或两种洗柱，洗脱液经蒸馏浓缩回收溶剂，离心过滤，80C以下烘干得精品芦丁。
上述方案中，进行吸附前的滤液中加入滤液重的0.3％～5％的活性炭或硅藻土或氧化铝或硅胶，以去除色素等杂质。
上述技术方案是发明人通过长期实践反复摸索总结出来的科学的技术方案，所用原料苦荞易得，它生长在高寒、高海拔地区，具有耐旱、耐贫瘠、生长快的特点，在阿坝、甘孜、凉山每年可生长2～4季。从苦荞中提取芦丁，可以解决仅依靠槐米途径单一、资源有限的矛盾以及克服的现有技术的缺陷。本发明采用高新分离技术，充分运用五种不同溶剂的亲水和疏水性特点、十分有效地从苦荞中分离芦丁，产率达98.5％以上，产品完全符合美国NF-11版的芦丁粉标准，产品纯度大于96％，残渣小于2％，槲皮素小于2％，红绿素0.04％。
所用溶剂均能回收套用，苦荞纤维渣经处理可用于有机复合肥料或饲料，整个工业生产是一个典型绿色洁净工艺过程。产品生产周期仅有三天，生产成本低，生产工艺低毒、安全，无环境污染。
下面是本发明的实施例，但本发明不仅限于所述实施例。
实施例一A将苦荞洗净，粉碎成2～3mm的长度，烘干至6％的水份，然后按苦荞∶溶剂＝1∶6的重量比例用甲醇在65C下搅拌24小时进行提取，过滤去除纤维渣，蒸馏回收甲醇，得含鞣质、蛋白质、色素等杂质的芦丁提取物。目的是去除纤维。
B将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶6的重量比例用异丙醇常温溶解，沉淀20分钟后过滤，去除蛋白质及部分鞣质、色素等杂质。回收异丙醇，得含鞣质、色素等杂质的芦丁提取物。
C将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶6的重量比例用三氯甲烷在65C下提取2小时，过滤，去除鞣质、色素等杂质，得芦丁粗品。回收三氯甲烷。
D将上述芦丁粗品按苦荞∶溶剂＝1∶5的重量比例用55∶45的乙醇和醋酸乙酯的混合物在65C下搅拌2小时，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液。
E将上述滤液进行吸附，采用聚酰胺吸附柱吸附芦丁。用70％的乙醇洗柱。浓缩洗脱液回收乙醇，离心过滤，80C以下烘干得精品芦丁。
实施例二A将苦荞洗净，粉碎成2～3mm的长度，然后按苦荞∶溶剂＝1∶20的重量比例在80C下用丙酮提取12小时，过滤去除纤维渣，回收丙酮，得含鞣质、蛋白质、色素等杂质的芦丁提取物。
B将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶10的重量比例用正丁醇常温溶解，沉淀10分钟，过滤，去除蛋白质及部分鞣质、色素等杂质。回收正丁醇。得含鞣质、色素等杂质的芦丁提取物。
C将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶8的重量比例用三氯甲烷在110C下提取0.5小时，过滤。去除鞣质、色素等杂质，得芦丁粗品。回收三氯甲烷。
D将上述芦丁粗品按苦荞∶溶剂＝1∶6的重量比例用乙醇在80C下搅拌0.5小时，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液。
加入0.3％的活性炭，常温搅拌1小时，滤出活性炭。
E将上述滤液进行吸附，采用氧化铝吸附柱吸附芦丁。用甲醇洗柱。浓缩洗脱液回收溶剂，离心过滤，80C下烘干得精品芦丁。
实施例三A将苦荞洗净，粉碎成2～3mm的长度，然后按苦荞∶溶剂＝1∶25的重量比例用乙醇在80C下提取4小时，过滤去除纤维渣，回收乙醇，得含鞣质、蛋白质、色素等杂质的芦丁提取物。
B将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶30的重量比例用戊醇常温溶解、沉淀，过滤去除蛋白质及部分鞣质、色素等杂质。回收戊醇，得含鞣质、色素等杂质的芦丁提取物。
C将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶20的重量比例用二氯甲烷加热回流提取1小时，过滤去除鞣质、色素等杂质，得芦丁粗品。回收二氯甲烷。
D将上述芦丁粗品按苦荞∶溶剂＝1∶20的重量比例用醋酸乙酯在95C下搅拌1小时，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液。
滤液中加入5％的针形活性炭，常温搅拌20分钟，滤出针形活性炭。
E将上述滤液进行吸附，采用硅胶吸附柱吸附芦丁。用蒸馏水洗柱。洗脱液浓缩，离心过滤，80C下烘干得精品芦丁。
实施例四A将苦荞洗净，粉碎成2～3mm的长度，烘干至6％的水份，然后按苦荞∶溶剂＝1∶15的重量比例在80C下用乙醇提取6小时，过滤去除纤维渣，回收乙醇(可反复使用)，得含鞣质、蛋白质、色素等杂质的芦丁提取物。
B将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶15的重量比例用丁二醇常温溶解，沉淀，过滤去除蛋白质及部分鞣质、色素等杂质。回收丁二醇(可反复使用)，得含鞣质、色素等杂质的芦丁提取物。
C将上述提取物按苦荞∶溶剂＝1∶10的重量比例用石油醚在100C下提取0.5小时，过滤去除鞣质、色素等杂质，得芦丁粗品。回收石油醚(可反复使用)。
D将上述芦丁粗品按苦荞∶溶剂＝1∶10的重量比例用乙酸在80C下搅拌1小时，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液。
滤液中加入3％的硅胶，常温搅拌1小时，滤出硅胶。
E将上述滤液进行吸附，采用大孔树脂吸附柱吸附芦丁。用70％的乙醇洗柱。浓缩洗脱液回收溶剂，离心过滤，80C下烘干得精品芦丁。
权利要求
1.一种提取芦丁的工艺方法，其特征在于工艺步骤为A将苦荞粉碎，烘干，然后按苦荞∶溶剂＝1∶6～25的重量比例在65～80C下用溶剂搅拌提取4～24小时，过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁粗提取物；其中，溶剂为甲醇或乙醇、丙酮、甲醛；B将上述芦丁粗提取物按苦荞∶溶剂＝1∶6～30的重量比例用溶剂常温溶解、沉淀、过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁提取物；其中，溶剂为异丙醇或正丁醇、丙醇、异丁醇、戊醇、丙二醇、丁二醇、丙烯醇；C将上述芦丁提取物按苦荞∶溶剂＝1∶6～20的重量比例用溶剂在65～110C下加热提取0.5～2小时，过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁粗品；其中，溶剂为三氯甲烷或一氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、汽油、石油醚、甲苯；D将上述芦丁粗品按苦荞∶溶剂＝1∶5～20的重量比例用溶剂在65～95C下加热搅拌0.5～2小时，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液；其中，溶剂为乙醇、甲醇、醋酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、环乙醇、丙醇、乙酸、甲酸中的一种或其中的两种、三种；E将上述滤液用吸附柱进行吸附，吸附柱为聚酰胺柱、氧化铝柱、凝胶柱、葡聚糖凝胶柱、纤维素粉柱、硅胶柱、大孔吸附树脂柱、离子交换树脂柱，用乙醇、甲醇、蒸馏水、甲醛中的一种或两种洗柱，洗脱液经蒸馏浓缩回收溶剂，离心过滤，80C以下烘干得精品芦丁。
2.根据权利要求1所述的提取芦丁的工艺方法，其特征在于进行吸附前的滤液中加入滤液重的0.3％～5％的活性炭或硅藻土或氧化铝或硅胶。
全文摘要
本发明是一种提取芦丁的工艺方法，工艺步骤为A将苦荞粉碎，烘干，用溶剂加热搅拌提取，过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁粗提取物；B将芦丁粗提取物用溶剂常温溶解、沉淀、过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁提取物；C将芦丁提取物用溶剂加热提取，过滤，滤液蒸馏回收溶剂，得芦丁粗品；D将芦丁粗品用溶剂加热搅拌，趁热过滤，去除滤渣，得较纯的滤液；E将滤液用吸附柱进行吸附，洗脱液经蒸馏浓缩回收溶剂，离心过滤，80℃以下烘干得精品芦丁。本发明是一种原料易得，产品收率高，产品纯度好，生产工艺低毒、安全，工艺时间短，无环境污染，废渣可用作饲料或肥料的提取芦丁的工艺方法。
文档编号C07D311/00GK1410423SQ01128909
公开日2003年4月16日 申请日期2001年9月28日 优先权日2001年9月28日
发明者张杰克, 胡志民 申请人:张杰克