去除燕窝中亚硝酸盐的方法与流程

文档序号:27907375发布日期:2021-12-11 05:54阅读:190来源:国知局
去除燕窝中亚硝酸盐的方法与流程

1.本发明涉及燕窝技术领域,具体涉及去除燕窝中亚硝酸盐的方法。


背景技术:

2.燕窝,俗称燕菜、燕根、燕蔬菜,是雨燕科中部分雨燕、金丝燕属中的几种金丝燕所分泌出来的唾液在混合其他物质,如泥土、树枝等,所筑成的巢穴。在中国,自明代以来,燕窝一直是人们追捧的传统名贵食品之一。而如今,随着经济发展和消费生活水平日益提高,已经有更多的消费者选择将燕窝作为首选的营养滋补品。使用燕窝可以达到护肤养颜、滋阴润肺、提高疾病抵抗力等营养保健的功效。现有技术中,燕窝的加工方式主要以蒸煮为主,这种粗加工方式得到的燕窝产品往往含有大量的亚硝酸盐残留,这对人体健康有害。传统的水洗和干燥方式存在着去除亚硝酸盐的能力弱、容易造成营养物质大量流失、氧化变质的问题。
3.电渗析法对于亚硝酸根的分离、富集具有高效、低耗能的特点,但在现有技术中,尚未发现有将电渗析法用于脱除燕窝中亚硝酸盐的报道。
4.专利cn102362637b公开了利用微生物活菌悬液和/或粗酶液去除燕窝中亚硝酸盐的方法与应用,将具有去除亚硝酸能力、可食用的微生物制备的微生物活菌悬液或是将具有去除亚硝酸能力、可食用的微生物制备的粗酶液中的一种或两种,与燕窝混合,振荡,洗涤燕窝,得到去除亚硝酸盐的燕窝,但是该方法的耗能较大,所得到的燕窝中往往会引入不必要的新杂质,并且它去除亚硝酸盐的能力有限,并且没有解决处理过程中营养物质流失的问题。


技术实现要素:

5.针对上述现有技术中存在的不足,本发明提供了去除燕窝中亚硝酸盐的方法。
6.传统的水洗和干燥方式存在着去除亚硝酸盐的能力弱、容易造成营养物质大量流失、氧化变质的问题。现有技术中获得的燕窝往往含有大量的亚硝酸盐残留,这对人体健康有害;现有技术中尚未有将电渗析法用于脱除燕窝中亚硝酸盐的报道,而电渗析法对于亚硝酸根的分离、富集具有高效、低耗能的优势。
7.为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
8.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
9.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
10.优选方案为,所述燕窝、水的浴比为1kg:(4

6)l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.6

1.95a的直流电,水的流量为30

50ml/s,水温为32

38℃,时长为40

60min;所述低压干燥的温度为43

47℃,气压为15

25kpa,时长为5

7h。
11.优选方案为,所述除硝滤膜的制备方法为:
12.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
13.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮
下,得到半成品a;
14.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
15.本发明采用聚丙烯酰胺和乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯、n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛、异丙醇、正丁醇经过混炼、除泡得到膜液,通过刮膜机以刮涂的方式得到膜涂层,在热风干燥时所述膜液发生凝胶相变,形成具有良好韧性的滤膜相,经过水中浸泡清洗后得到可用于电渗析的除硝滤膜。
16.优选方案为,所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为(4

6):(0.7

0.9):(0.8

1.2):(2.8

2.7);所述混炼的工艺条件的温度为65

70℃、压力为45

50mpa、转速为70

100rpm,时长为50

80min。
17.优选方案为,所述除泡处理为在真空条件下搅拌。
18.本发明在制备所述膜液时采用了真空搅拌手段作为去除膜液中多余气泡的手段,这是因为大气泡的存在会使的亚硝酸盐在电渗析时会在由浓度梯度产生的驱动力的作用下回流到装载了燕窝的一侧,使得除硝效果大打折扣,而真空与搅拌二者结合可以有效使得大气泡从所述膜液中脱离逸出。
19.更优选方案为,真空度为12

18pa,温度为62

67℃,搅拌速度为220

310rpm,时长为18

25min。
20.优选方案为,所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为68

72℃,刮膜速度为0.08

0.2m/s;所述膜涂层的厚度为85

115μm;所述热风干燥成型的温度为55

65℃,风速为4

6m/s,时长为70

85min。
21.优选方案为,所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:(7

9)l,浸泡时长为35

50min;所述真空干燥的条件为,真空度10

15pa,温度为45

52℃,时长为8

11h。
22.优选方案为,所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯中的一种或者两种的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛中的一种或者两种的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇中的一种或者两种的混合物。
23.所选用的造孔剂,乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物和椰子油脂肪酸酯具有特定的拓扑分子表面积和分子电负性使得它们可在聚丙烯酰胺的基体上产生细密孔洞,这有利于在电渗析过程中亚硝酸根离子在电流的引导作用下迁移至膜的另一侧,而同时阻止唾液酸、氨基酸等各类大分子营养物质的扩散和流失,使得经过由本发明特定方法制得的除硝滤膜参与的电渗析处理的燕窝在具有极低亚硝酸盐残留量的同时,极大地保留了各种营养成分。而在将该两种造孔剂以特定用量复配使用时,二者由于所具有的特定电负性之间产生化学位移,使得它们在聚丙烯酰胺基体上形成的孔洞内腔更圆润,所得内腔的微观结构和电荷分布也更有利于对于亚硝酸盐的渗析作用,同时更好地保留住各种营养成分。
24.n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇中的氮氧原子的空间位向和碳链构型、丁醛二乙缩醛中两个氧原子构成的等效负电中心,使得该两种物质复配作为交联剂使用在所述原料体系中时可以改善所述造孔剂在聚丙烯酰胺基体上的分布情况,从而获得孔洞的大小和形状合适、孔洞分布均一、并且具有较强韧性的除硝滤膜。异丙醇和正丁醇二者的碳链结构和用量配比使得它们可以使得所述造孔剂、交联剂与聚丙烯酰胺彼此充分融合,从而获得结构与性能均一性更好的除硝滤膜。
25.更优选方案为,所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸
酯以质量比(1

3):(1

3)组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比(1

3):(1

3)组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比(1

5):(1

5)组成的混合物。
26.最优选方案为,所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
27.优选方案为,采用二氧化碳和/或氮气作为气体介质。
28.更优选方案为,采用二氧化碳作为气体介质。
29.本发明中优选采用二氧化碳作为所述热风干燥成型中的热风介质,这是因为二氧化碳的分子量、表面张力和极化率有利于所述膜液在干燥时形成内腔结构更有利于亚硝酸盐通过的孔洞,这可以进一步增强在电渗析过程中对于亚硝酸盐的分离效果。
30.本发明去除燕窝中亚硝酸盐的方法很好地解决了传统水洗和干燥方式所存在的去除亚硝酸盐的能力弱、容易造成营养物质大量流失、氧化变质的问题。
31.本发明的有益效果:
32.1、本发明提供了一种去除燕窝中亚硝酸盐的方法,采用电渗析手段和由本发明特定方法制得的除硝滤膜,在经过过滤和低压干燥后,得到了亚硝酸盐残留量极低、同时营养物质含量较高的燕窝。
33.2、本发明采用特定方法制得了一种除硝滤膜,以聚丙烯酰胺为基体,以乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物和/或椰子油脂肪酸酯作为造孔剂,以n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇和/或丁醛二乙缩醛作为交联剂,以异丙醇和/或正丁醇作为湿润剂,在经刮膜机刮涂、热风干燥成型后获得了能够在电渗析条件下高效选择性通过亚硝酸根同时不会使燕窝营养大量流失除硝滤膜。
具体实施方式
34.下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
35.本技术中部分原料的介绍:
36.燕窝,采购于广州市慈华贸易有限公司,产地:马来西亚。
37.聚丙烯酰胺,cas:25085

02

3,采购于天门恒昌化工有限公司,分子量:580万。
38.乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物,cas:25086

89

9,采购于上海迈瑞尔化学技术有限公司,分子量:5万,乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯的摩尔比为7:3。
39.椰子油脂肪酸酯,cas:68553

02

6,采购于上海迈瑞尔化学技术有限公司。
40.n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇,cas:18503

90

7,采购于萨恩化学技术(上海)有限公司。
41.丁醛二乙缩醛,cas:3658

95

5,采购于百灵威科技有限公司。
42.实施例1
43.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
44.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
45.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为
1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
46.所述除硝滤膜的制备方法为:
47.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
48.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
49.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
50.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为5:0.8:1:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
51.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
52.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,时长为80min。
53.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
54.实施例2
55.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
56.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
57.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
58.所述除硝滤膜的制备方法为:
59.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
60.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
61.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
62.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为5:0.8:1:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
63.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
64.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,
时长为80min。
65.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
66.实施例3
67.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
68.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
69.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
70.所述除硝滤膜的制备方法为:
71.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
72.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
73.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
74.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为5:0.8:1:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为椰子油脂肪酸酯;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
75.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
76.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,时长为80min。
77.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
78.实施例4
79.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
80.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
81.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
82.所述除硝滤膜的制备方法为:
83.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
84.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
85.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
86.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、湿润剂的质量比为5:0.8:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述湿润剂为
异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
87.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
88.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,时长为80min。
89.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
90.实施例5
91.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
92.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
93.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
94.所述除硝滤膜的制备方法为:
95.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
96.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
97.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
98.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂的质量比为5:0.8:1;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物。
99.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
100.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,时长为80min。
101.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
102.实施例6
103.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
104.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
105.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
106.所述除硝滤膜的制备方法为:
107.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,得到膜液;
108.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮
下,得到半成品a;
109.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
110.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为5:0.8:1:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
111.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,时长为80min。
112.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
113.实施例7
114.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
115.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
116.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
117.所述除硝滤膜的制备方法为:
118.d1将聚酰亚胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
119.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
120.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
121.所述d1步骤中,所述聚酰亚胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为5:0.8:1:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
122.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
123.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用二氧化碳作为气体介质,时长为80min。
124.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
125.实施例8
126.去除燕窝中亚硝酸盐的方法,具体为:
127.将燕窝浸泡在水中,采用电渗析处理,然后经过过滤、低压干燥后,得到脱硝燕窝。
128.所述燕窝、水的浴比为1kg:5l;所述电渗析处理中,采用除硝滤膜和电流大小为
1.8a的直流电,水的流量为40ml/s,水温为35℃,时长为50min;所述低压干燥的温度为45℃,气压为20kpa,时长为6h。
129.所述除硝滤膜的制备方法为:
130.d1将聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂混炼,经过除泡处理之后,得到膜液;
131.d2用刮膜机将所述膜液刮涂在无纺布上,形成膜涂层,经过热风干燥成型后,刮下,得到半成品a;
132.d3用水浸泡所述半成品a,经过真空干燥后,得到所述除硝滤膜。
133.所述d1步骤中,所述聚丙烯酰胺、造孔剂、交联剂、湿润剂的质量比为5:0.8:1:2;所述混炼的工艺条件的温度为70℃、压力为50mpa、转速为100rpm,时长为70min;所述造孔剂为乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯以质量比2:1组成的混合物;所述交联剂为n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛以质量比1:1组成的混合物;所述湿润剂为异丙醇、正丁醇以质量比1:4组成的混合物。
134.所述除泡处理为在真空条件下搅拌;真空度为15pa,温度为65℃,搅拌速度为300rpm,时长为20min。
135.所述d2步骤中,所述刮膜机的出料温度为70℃,刮膜速度为0.1m/s;所述膜涂层的厚度为100μm;所述热风干燥成型的温度为60℃,风速为5m/s,采用氮气作为气体介质,时长为80min。
136.所述d3步骤中,所述半成品a和水的浴比为1kg:8l,浸泡时长为40min;所述真空干燥的条件为,真空度12pa,温度为50℃,时长为10h。
137.测试例1
138.亚硝酸盐含量测试:根据国家标准gb 5009.33

2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的分光光度法测试由本发明各例所得脱硝燕窝中的亚硝酸盐含量。吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中,另吸取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml亚硝酸钠标准使用液,分别置于50ml带塞比色管中。在标准管和试样管中分别加入2ml浓度为4g/l对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置5min后个加入1ml浓度为2g/l的盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,并做试剂空白。设置两个对照组:一组直接测试市售燕窝的亚硝酸盐含量;另一组用35℃的水以1g:5ml的浴比浸泡市售燕窝50min,过滤后在50℃烘干2h。
139.测试结果如表1所示。
140.表1燕窝的亚硝酸盐含量
[0141][0142][0143]
测试例2
[0144]
唾液酸含量测试:根据gb/t 30636

2014《燕窝及其制品中唾液酸的测定液相色谱法》测试由本发明各例所得脱硝燕窝中的唾液酸含量。在105℃烘干由本发明各例所得燕窝60min,干燥器中冷却,用研钵研磨成细粉,混匀;称取0.1g试样并置于25ml的比色管中,加入50%乙酸溶液10ml,盖上玻璃塞,置于100℃水浴中水解10min,取出比色管,冷却至室温;将水解液转移至100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,混匀,取上清液用0.45μm针筒式过滤器过滤,待测。对于每一例燕窝均测量5次不同样品,测试结果取该五次结果的平均值。设置两个对照组:一组直接测试市售燕窝的亚硝酸盐含量;另一组用35℃的水以1g:5ml的浴比浸泡市售燕窝50min,过滤后在50℃烘干2h。
[0145]
测试结果如表2所示。
[0146]
表2燕窝的唾液酸含量
[0147][0148][0149]
测试例3
[0150]
氨基酸含量测试:根据国家标准gb 5009.124

2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》测试由本发明实施例1

3所得脱硝燕窝中氨基酸的含量。测试结果如表3所示。
[0151]
表3燕窝的氨基酸含量
[0152][0153]
显然,本发明的实施例1优于其他各例。
[0154]
本发明采用聚丙烯酰胺和乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物、椰子油脂肪酸酯、n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇、丁醛二乙缩醛、异丙醇、正丁醇经过混炼、除泡得到膜液,通过刮膜机以刮涂的方式得到膜涂层,在热风干燥时所述膜液发生凝胶相变,形成具有良好韧性的滤膜相,经过水中浸泡清洗后得到可用于电渗析的除硝滤膜。其中,所选用的造孔剂,乙烯基吡咯烷酮

乙酸乙烯酯共聚物和椰子油脂肪酸酯具有特定的拓扑分子表面积和分子电负性使得它们可在聚丙烯酰胺的基体上产生细密孔洞,这有利于在电渗析过程中亚硝酸根离子在电流的引导作用下迁移至膜的另一侧,而同时阻止唾液酸、氨基酸等各类大分子营养物质的扩散和流失,使得经过由本发明特定方法制得的除硝滤膜参与的电渗析处
理的燕窝在具有极低亚硝酸盐残留量的同时,极大地保留了各种营养成分;而在将该两种造孔剂以特定用量复配使用时,二者由于所具有的特定电负性之间产生化学位移,使得它们在聚丙烯酰胺基体上形成的孔洞内腔更圆润,所得内腔的微观结构和电荷分布也更有利于对于亚硝酸盐的渗析作用,同时更好地保留住各种营养成分。
[0155]
n,n

二甲基甲酰胺缩二正丁醇中的氮氧原子的空间位向和碳链构型、丁醛二乙缩醛中两个氧原子构成的等效负电中心,使得该两种物质复配作为交联剂使用在所述原料体系中时可以改善所述造孔剂在聚丙烯酰胺基体上的分布情况,从而获得孔洞的大小和形状合适、孔洞分布均一、并且具有较强韧性的除硝滤膜。异丙醇和正丁醇二者的碳链结构和用量配比使得它们可以使得所述造孔剂、交联剂与聚丙烯酰胺彼此充分融合,从而获得结构与性能均一性更好的除硝滤膜。本发明在制备所述膜液时采用了真空搅拌手段作为去除膜液中多余气泡的手段,这是因为大气泡的存在会使的亚硝酸盐在电渗析时会在由浓度梯度产生的驱动力的作用下回流到装载了燕窝的一侧,使得除硝效果大打折扣,而真空与搅拌二者结合可以有效使得大气泡从所述膜液中脱离逸出。本发明中优选采用二氧化碳作为所述热风干燥成型中的热风介质,这是因为二氧化碳的分子量、表面张力和极化率有利于所述膜液在干燥时形成内腔结构更有利于亚硝酸盐通过的孔洞,这可以进一步增强在电渗析过程中对于亚硝酸盐的分离效果。本发明去除燕窝中亚硝酸盐的方法很好地解决了传统水洗和干燥方式所存在的去除亚硝酸盐的能力弱、容易造成营养物质大量流失、氧化变质的问题。
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