鞣花酸组合物的制造方法_2

文档序号:9601569阅读:来源:国知局
花酸,例如可 W列举石恼较花酸(S油insaJapanCo巧oration)、较花酸二水合物(和光纯药工业株式会 社)等。
[0035] 混合有原料和水性介质的加热处理原料中的固体成分的含量,通常从流动性的观 点出发,优选为3g/LW上,更加优选为3. 5g/LW上,更加优选为4.Og/LW上,另外,优选为 60g/LW下,更加优选为50g/LW下。另外,优选为3~60g/l,更加优选为3. 5~50g/l,更 加优选为4. 0~50g/L。
[0036] 番石恼叶提取物优选W成为运样的固体成分浓度的方式使之分散或溶解于水性 介质中。
[0037] 加热处理原料的抑(20°C),从提高风味和较花酸的溶解性的观点出发,优选为 pH4W上,更加优选为抑4. 7W上,更加优选为抑4. 9W上。另外,优选为抑5. 8W下,更 加优选为抑5. 5W下,更加优选为5. 4W下,更加优选为5. 3W下。另外,加热处理原料的 pH(20°C)优选为pH4~5. 8,更加优选为P册~5. 5,更加优选为pH4. 7~5. 4,更加优选为 pH4. 7 ~5. 3。
[0038] 对加热处理原料进行加热处理的方法没有特别地限制,可W适用公知的方法。
[0039] 加热处理的溫度为100~180°C,从提高较花酸的溶解性的观点出发,优选为 ll〇°CW上,更加优选为120°CW上,从热稳定性的观点出发,优选为170°CW下,更加优选 为160°(:^下,更加优选为150°(:^下。另外,优选为100~170°(:,进一步优选为110~ 170°C,更加优选为120~160°C,更加优选为120~150°C。加热的方法例如可W列举水蒸 气、电等。
[0040] 加热处理时的压力W表压计优选为0~lOMPa,进一步优选为0. 1~8MPa,更加 优选为0. 1~6MPa,更加优选为0. 2~6MPa,更加优选为0. 2~4MPa,更加优选为0. 25~ 2MPa,更加优选为0. 3~1. 5MPa,更加优选为0. 3~0. 6MPa。另外,优选设定为水的饱和蒸 汽压W上。加压时可W使用气体,作为使用的气体,例如可W列举惰性气体、水蒸气、氮气、 氮气等。加压时也可W不使用气体而通过背压阀进行调节。
[0041] 加热处理可W通过例如分批法、半分批法、流通式反应方法等任意的方法来实施。 其中,从容易控制反应时间的观点出发,优选为流通式反应方法。
[0042] 加热处理的时间,从提高较花酸的溶解性和热稳定性的观点出发,优选从水性介 质达到设定溫度开始为0. 1~30分钟,更加优选为0. 2~15分钟,更加优选为0. 5~8分 钟。
[0043] 在W流通式反应方式进行的情况下,加热处理的时间使用通过将反应器的高溫高 压部的体积除W水性介质的供给速度而算出的平均滞留时间。
[0044] W流通式反应方式进行的情况下的水性介质的流速根据反应器的体积而不同,例 如,在反应器体积为IOOmL的情况下,优选为3. 3~200mL/分钟,更加优选为6. 7~150mL/ 分钟。
[0045] 在本发明的制造方法中,优选包括将加热处理得到的加热处理液冷却至90°CW 下,优选为50°CW下,更加优选为30°CW下的工序。在得到液状的较花酸组合物的情况下, 优选为〇°CW上,更优选为10°CW上。冷却时,可W将加热处理液揽拌0. 5~5天、优选为 1~3天。
[0046] 从加热处理溫度降低至90°C所需的时间算出的加热处理液的冷却速度优选为 0.rc/sW上,更加优选为0. 2°C/sW上,更加优选为0. 5°C/sW上,更加优选为rc/sW 上,更加优选为3°c/sW上,更加优选为5°C/sW上,更加优选为TC/sW上。
[0047] 冷却速度越大越可W提高游离的较花酸的溶解度。因此,冷却速度的上限没有特 别地规定,从制造设备的限制等的观点出发,例如优选为l〇〇°C/sW下,更加优选为50°C/ SW下。
[0048] 进一步,从提高得到的较花酸组合物的溶解性的观点出发,优选进行从加热处理 液中除去未溶解而残留的固体部分的工序。作为除去固体部分的方法,没有特别地限制,例 如可W通过离屯、分离或倾析、过滤来进行。
[0049] 本发明的较花酸组合物的形态可W是水溶液的状态,也可W调节水分量制成糊 状。另外,也可W除去水分制成粉末状、颗粒状、固体状等固体物的状态。作为调节、除去水 分的方法,可W列举冷冻干燥、蒸发干固、喷雾干燥等。
[0050] 在将加热处理液提供给冷冻干燥或喷雾干燥的情况下,从提高较花酸的收率的观 点出发,优选在加热处理结束后300分钟W内,将得到的加热处理液喷雾干燥或冷冻干燥。 其中,从能够在短时间内处理的观点出发,优选为喷雾干燥。
[0051] 加热处理结束后"300分钟W内"是从加热处理结束的时刻、即加热处理液降低至 小于100°C的时刻开始至喷雾干燥或冷冻干燥开始的时间。从加热处理结束后至喷雾干燥 或冷冻干燥开始的时间,从提高较花酸的收率的观点出发,优选为240分钟W内,更加优选 为150分钟W内,更加优选为120分钟W内,更加优选为60分钟W内,更加优选为0. 1~ 150分钟,更加优选为0. 1~60分钟。
[0052] 喷雾干燥或冷冻干燥的方法没有特别地限制,可W使用公知的方法。
[0053] 例如,在喷雾干燥的情况下,可W通过将加热处理液从喷嘴中喷出,在100~ 220°C、优选为130~190°C的热风中使之落下来进行干燥。
[0054] 另外,在冷冻干燥的情况下,可W将加热处理液用液氮或冷浴、冰柜等冷冻,粉碎 并筛分之后,在真空中使水分升华来进行干燥。加热处理液的冷冻溫度优选为-70~0°C。 干燥中的绝对压力优选为0. 1~1000化,进一步优选为0. 5~lOOPa,更加优选为1~10化。 阳化5] 加热处理液可W在进行了浓缩之后进行喷雾干燥或冷冻干燥。将加热处理液浓缩 的方法可W利用减压浓缩等通常的方法。
[0056] 喷雾干燥或冷冻干燥后,可W根据需要进行分级、造粒、粉碎等。
[0057] 由此得到的较花酸组合物即使在室溫下也可W抑制游离的较花酸的析出,并且在 水中的溶解性优异。
[0058] 得到的较花酸组合物中的游离的较花酸相对于水的溶解度(25°C)优选为0.05g/ LW上,进一步优选为0. 08g/LW上,更加优选为0. 15g/LW上。
[0059] 另外,根据本发明的制造方法,可WW30~100%、更加优选为45~100%、更加 优选为60~100%、更加优选为65~100%、更加优选为80~100%的增溶率使游离的较 花酸溶解于水中。另外,游离的较花酸的增溶率可W通过后述实施例中记载的式子算出。 W60]另外,根据本发明的制造方法,对风味的影响也少。因此,本发明的较花酸组合物 可W用于各种饮食品或医药品等中。例如,作为饮食品,可W列举饮料、面包类、面类、饼干 等的点屯、类、小吃类、果冻类、乳制品、冷冻食品、粉末咖啡等的速食食品、淀粉加工制品、加 工肉制品、其它加工食品、调味料、营养辅助食品等的液状、固体状或半固体状的饮食品。另 夕F,作为医药品,可W列举片剂(巧嚼片等)、胶囊剂、粉末剂等的剂型。
[0061] 接着表示本发明的实施方式和优选的实施方式。
[0062] <1〉一种较花酸组合物的制造方法,其中,包括:将含有番石恼叶提取物并且在固 体成分中含有1~5质量%的游离的较花酸的原料与水性介质混合,调制加热处理原料的 工序;W及在100~180°C下对所述加热处理原料进行加热处理的工序。
[0063] <2〉如<1〉所述的较花酸组合物的制造方法,其中,在原料中,番石恼叶提取物的 含量W固体成分计优选为60质量% ^上,进一步优选为70质量% ^上,更加优选为80质 量% ^上,更加优选为90质量% ^上,更加优选为95质量% ^上,更加优选为97质量%W 上,另外,优选为100质量% ^下,进一步优选为99. 5质量%W下。 W64] <3〉如<1〉所述的较花酸组合物的制造方法,其中,在原料中,番石恼叶提取物的 含量W固体成分计优选为60~100质量%,进一步优选为70~100质量%,更加优选为 80~100质量%,更加优选为90~100质量%,更加优选为95~100质量%,更加优选为 97~100质量%,更加优选为97~99. 5
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