鞣花酸组合物的制造方法_3

文档序号:9601569阅读:来源:国知局
质量%。 W65] <4〉如<1〉~<3〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,原料的固体成 分中的游离的较花酸的含量优选为1. 2质量% ^上,进一步优选为1. 5质量% ^上,更加 优选为1. 8质量% ^上,更加优选为2质量% ^上,更加优选为2. 2质量% ^上,更加优选 为2. 5质量% ^上,另外,优选为5质量% ^下,进一步优选为4质量% ^下,另外,优选为 1. 2~5质量%,进一步优选为1. 5~5质量%,更加优选为1. 8~5质量%,更加优选为 2. 2~5质量%,更加优选为2. 5~4质量%。
[0066] <5〉如<1〉~<4〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,加热处理原料 中,固体成分的含量优选为3g/LW上,进一步优选为3. 5g/LW上,更加优选为4.Og/LW 上,另外,优选为60g/LW下,进一步优选为50g/LW下,另外,优选为3~60g/l,进一步优 选为3. 5~50g/l,更加优选为4. 0~50g/L。
[0067] <6〉如<1〉~巧〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,加热处理原 料的抑优选为抑4W上,进一步优选为抑4. 7W上,更加优选为抑4. 9W上,另外,优选为 P册.8W下,进一步优选为抑5. 5W下,更加优选为5. 4W下,更加优选为5. 3W下,另外, 优选为pH4~5. 8,进一步优选为P册~5. 5,更加优选为pH4. 7~5. 4,更加优选为4. 7~ 5. 3d
[0068] <7〉如<1〉~<6〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,水性介质优选 为水、或者水和有机溶剂的水溶液,进一步优选为水、或者水和碳原子数为4W下的醇水溶 液,更加优选为水、或者水和乙醇水溶液。
[0069] <8〉如<1〉~<7〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,加热处理的 溫度优选为110°cW上,进一步优选为120°CW上,另外,优选为170°CW下,进一步优选为 160°CW下,更加优选为150°CW下,另外,优选为100~170°C,进一步优选为110~170°C, 更加优选为120~160°C,更加优选为120~150°C。
[0070] <9〉如<1〉~<8〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,加热处理时的 压力优选W表压计为0~lOMPa,进一步优选为0. 1~8MPa,更加优选为0. 1~6MPa,更加 优选为0. 2~6MPa,更加优选为0. 2~4MPa,更加优选为0. 25~2MPa,更加优选为0. 3~ 1. 5MPa,更加优选为0. 3~0. 6MPa。
[0071] <10〉如<1〉~<9〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,加热处理的时 间从水性介质达到设定溫度开始优选为0. 1~30分钟,进一步优选为0. 2~15分钟,更加 优选为0. 5~8分钟。 阳07引 <11〉如<1〉~<10〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,进一步包括 将加热处理得到的加热处理液冷却的工序;和从冷却后的加热处理液中除去固体部分的工 序。 阳07引 <12〉如<1〉~<11〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,在将加热处 理液冷却的工序中,从加热处理溫度至9〇°c的冷却速度优选为0.rc/sW上,进一步优选 为0. 2°C/sW上,更加优选为0. 5°C/sW上,更加优选为rc/sW上,更加优选为SC/s W上,更加优选为5°C/sW上,更加优选为TC/sW上,另外,优选为100°C/sW下,进一步 优选为50°C/sW下。 阳074] <13〉如<1〉~<12〉中任一项所述的较花酸组合物的制造方法,其中,进一步包括 在加热处理结束后300分钟W内,将加热处理得到的加热处理液喷雾干燥或冷冻干燥的工 序。 阳0巧]<14〉如<13〉所述的较花酸组合物的制造方法,其中,从加热处理结束后至喷雾干 燥或冷冻干燥开始的时间优选为240分钟W内,进一步优选为150分钟W内,更加优选为 120分钟W内,更加优选为60分钟W内,另外,优选为0.I~150分钟,更加优选为0.I~ 60分钟。
[0076] <15〉如<13〉或<14〉所述的较花酸组合物的制造方法,其中,在将加热处理得到的 加热处理液浓缩之后进行喷雾干燥或冷冻干燥。
[0077] <16〉一种较花酸组合物,其中,通过<1〉~<15〉中任一项所述的制造方法而得到。 阳078] <17〉一种饮食品,其中,含有<16〉所述的较花酸组合物。
[0079] 实施例
[0080] [游离的较花酸的定量]
[0081] 游离的较花酸的定量使用日立制作所制造的高效液相色谱,安装Imtakt Co巧oration制造的柱化denzaCD-ClS4.6mm(px150mm、3j_UTi),在柱溫度为 40°C下通 过梯度法来进行。流动相A液为0. 05mol/L乙酸水溶液,B液为乙腊,WI.OmL/分钟送液。 梯度条件如下所述。
[0082] 时间(分钟)A液(%) B液(%) 0 99 1 10 90 IO 20 85 15 40 1 住 90 50 10 90 50.1 S5 15 60 燃 15
[0083] 样品注入量为10y以通过波长为254nm的吸光度来定量。
[0084] [抑的测定法] 阳0化]对于抑,将样品的初始溫度设定为20°C之后,使用抑计值邸-TOACORPORATION,HM-30G)进行测定。
[0086] [游离的较花酸量的测定]
[0087] 加热处理原料中的游离的较花酸量通过将加热处理原料溶解于二甲基亚讽,在 25°C下用孔径为0. 2ym的亲水性聚四氣乙締过滤器过滤测定溶解浓度而求得。 阳0蝴[溶解性评价]
[0089] 干燥后的较花酸组合物中的游离的较花酸在水中的溶解性通过W固体成分量成 为干燥前的水溶液或悬浊液中的量的方式将较花酸组合物加入到蒸馈水中,在25°C下振荡 5分钟之后用孔径为0. 2ym的醋酸纤维素膜过滤器过滤测定溶解浓度而求得。
[0090] [增溶率的计算]
[0091] 游离的较花酸的增溶率(%) = [(溶解于水或者水性介质中的游离的较花酸的质 量)/(加热处理原料中的游离的较花酸的质量)]X100 阳OW] 实施例1
[0093] 在1250血蒸馈水中加入5.Og番石恼叶提取物粉末(松浦药业株式会社制造,游 离的较花酸含量为2% ),调制加热处理原料,在浆料供给罐内均匀地揽拌。加热处理原料 的抑为5. 1。另外,加热处理原料中的固体成分浓度和游离的较花酸浓度、W及原料的固体 成分中的游离的较花酸浓度如表1所示。
[0094] 在内容积为IOOmL的不诱钢制流通式反应器(日东高压株式会社制造)中W IOOmL/分钟供给浆料供给罐内的液体,在Iior下进行加热处理(平均滞留时间为1分 钟)。压力通过出口阀调节为〇.3MPa(表压)。从反应器出口抽出加热处理液,通过热交换 器冷却至室溫(25°c),用出口阀使压力回到大气压,进行回收。从Iior到90°C的冷却时 间求得的冷却速度为7. 88°C/s。对一部分加热处理液取样,测定溶解于水性介质中的游离 的较花酸量,求得增溶率。另外,测定加热处理液的抑。 阳0巧]接着,用-50°C的冷浴将加热处理液预冷冻之后,在加热处理结束时刻开始30分 钟后通过冷冻干燥机(CHRIST公司制造的ALPHAl-化SC)开始减压干燥。此时的绝对压力 为IPa。在72小时后W粉末的形态得到较花酸组合物。使用该较花酸组合物粉末,测定溶 解于水中的游离的较花酸量,求得增溶率。
[0096] 实施例2
[0097] 除了将加热处理溫度设定为120°CW外,与实施例1同样地进行处理。 阳〇9引实施例3
[0099] 除了将加热处理溫度设定为150。并将表压设定为0. 6MPaW外,与实施例1同样 地进行处理。
[0100] 比较例1 阳101] 除了不使用番石恼叶提取物粉末而使用0.Ilg较花酸二水合物(和光纯药工业株 式会社制造,游离的较花酸含量为89% )W外,与实施例2同样地进行处理。加热处理原料 的抑为5. 8。另外,加热处理原料中的固
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