专利名称：化妆棒剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及由二丙二醇、邻苯二甲酸二乙酯和硬脂醇混合构成的改善的化妆棒剂。该棒剂具有改善的稳定性，并能降低二丙二醇的用量。
以前已知邻苯二甲酸二乙酯本身是一种稀释剂、增溶剂或增香剂，如见于U.S.专利5,833,999(Trinh等人，例如参见第4栏，25-35行)和U.S.专利5,849,310(Trinh等人，例如参见第5栏，25-34行)。
我们发现加入芳香材料有助于制成含有某些化学成分的改善的化妆棒剂。但如果制剂中不含香料则有时会产生问题。由于香料组合物含有附带量的邻苯二甲酸二乙酯(″DEP″)，如占组合物总量的0.02％(重量)这一数量级，该成分即可引起某些改善。目前发现即使对于不含香料的产品，在足量的二丙二醇和硬脂醇混合物中蓄意应用邻苯二甲酸二乙酯也可制成令人满意的化妆棒剂。
本发明的目的是制备改善的化妆棒剂，特别是那些配制后可更好地用于刚性包装的棒剂。本发明的另一目的是制备可降低二丙二醇用量的改善的化妆棒剂。通过以下说明，本发明的这些和其他目的将是不言而喻的。
d)0.05-0.15％二丙二醇；e)0.06-2.0％(特别是0.10-1.0％，更特别是0.30-1.0％)助溶剂(特别是邻苯二甲酸二乙酯)，其溶解度参数范围为19-20；以及f)1-8％高熔点蜡(熔点范围为65-102℃)；其中，该化妆棒剂所具有的三点挠曲值至少为0.093Mpa±0.01，并且提升转矩不超过用N-m表示的包装强度等级的90％；并且其中所有百分数均以占组合物总重量计。发明详述本发明的重要性在于生产出一种结构上更可取的化妆棒剂。将一种胶凝剂如硬脂醇与溶剂如二丙二醇共用并不总能生产出具有令人满意的贮存期的产品，该令人满意的贮存期反应在硬度特性与提升转矩的令人满意的结合。
目前发现采用助溶剂如邻苯二甲酸二乙酯可在该体系中起到显著和令人意外的作用。这与用丙二醇或三丙二醇替代本发明二丙二醇的体系相反，那些体系不能起到令人满意的作用。特别有利的一种实施方案是不含香料的体系。
本发明的另一重要的方面是可配制出与二丙二醇溶剂常规所需用量相比用量显著降低的一种适用的化妆棒剂。例如可采用二丙二醇常规用量的1/10制备棒剂。发现体系中单独采用二丙二醇作为溶剂会出现两种情况之一。在第一种情况下，如果加入二丙二醇制备具有足够硬度的棒剂(例如，三点挠曲值至少为0.093MPa±0.01的，其中采用的大量试样并不超过下限值以下的几个百分点)，提升转矩并不能令人满意(例如，提升转矩超过了用N-m确定的包装强度值的90％)，会令包装中棒剂的性能产生问题。在第二种情况下，二丙二醇的用量降低了，但棒剂的硬度不能令人满意。即使二丙二醇的用量降低到仅占常规用量的30％时仍会发生这类问题。
硬度参数和提升转矩被述及可作一定的数值限制(三点挠曲值至少为0.093MPa±0.01，以及提升转矩不超过包装强度等级的90％)。但应当注意的是提升转矩从制造时的初始值起，随时间变化根据组合物的吸湿程度而增加。提升转矩值约经6个月时间逐渐平稳升高到最终值。基于统计学的观点，制备本发明的化妆棒剂时，应当有不超过4％批量生产的棒剂的三点挠曲低于0.093MPa±0.01，且其提升转矩(4-6个月后)会超过用N-m表示的包装强度值的90％。
在一特定实例中，可制备U.S.专利5,275,496(收在本发明中作为参考)中描述的包装类型用于承受X N-m的力。在该情况下，优选制备本发明的组合物时的初始提升转矩值低于X-2 N-m(制成后2周内)。例如如果包装额定值为4.1 N-m，则其初始提升转矩值应当低于1.76 N-m。也可进行其他等值换算，例如，包装等级为可承受5.1N-m力，则适用的初始提升转矩值不超过2.76-2.79。
对于气密性并不完全的包装(例如，在U.S.专利5,275,496中述及的包装类型)，提升其转矩应当能延长产品的贮存期(例如，超过6个月)，使其超过气密性更强的包装。因此，对于气密性包装而言，其可以承受较高的初始提升转矩值，只要最终值(例如，经6个月的贮存期后)低于上述限定的90％。
对于用于制备本发明的各组分，挥发性聚硅氧烷可选自挥发性低分子量聚二甲基硅氧烷材料，其可为直链或环状的，具体实例为环甲基聚硅氧烷如Dow Corning 245液体，Dow Corning 345液体，SF-1204(GE聚硅氧烷)，其为环中含4-6个硅原子的环二甲基聚硅氧烷化合物。
化妆活性成分可选自与皮肤接触时起作用的局部用活性组分，或本身具有美容增强作用的制剂如唇膏和眼影棒。这些成分可分别加入或与化妆棒剂的其他组分共同加入。化妆活性成分的实例包括防晒剂、着色剂、局部麻醉剂、驱虫剂、抗微生物化合物、抗真菌化合物、和抑汗活性成分。
抑汗活性成分包括常规的铝盐和铝/锆盐，以及铝/锆盐与中性氨基酸(如甘氨酸)的配合物，均是本领域已知的。参见EP-A-512,770 A1和PCT申请WO 92/19221，其中公开抑汗活性材料的内容均全文收在本发明中作为参考。其中作为(非限定性的)实例可包括水合氯化铝，氯化铝，倍半水合氯化铝，碱式氯化氧锆，铝-锆甘氨酸配合物，(例如，铝-锆三氯水合甘氨酸，五氯水合铝锆甘氨酸，四氯水合铝-锆甘氨酸，以及八氯水合铝锆甘氨酸)，PG水合氯化铝，PEG水合氯化铝，PG水合二氯化铝，PEG水合二氯化铝，水合三氯化铝-锆甘氨酸丙二醇配合物，水合三氯化铝-锆甘氨酸二丙二醇配合物，水合四氯化铝-锆甘氨酸丙二醇配合物，水合四氯化铝-锆甘氨酸二丙二醇配合物，以及上述成分的混合物。含铝材料一般被称为抑汗活性铝盐。上述金属抑汗活性材料一般是抑汗活性金属盐。在本发明抑汗组合物的实施方案中，该组合物不需包括含铝金属盐，而可含有其他抑汗活性材料，包括其他抑汗活性金属盐。第1类活性抑汗成分一般列于食品和药物管理局(Food and Drug Administration)专刊中适于个人的非处方抑汗药中。此外，未列于该专刊中的新药如上述铝盐的锡或钛类似物、水合硝酸铝和其与碱式氯化氧锆和硝酸盐的混合物或水合氯化铝-锡均可作为抑汗活性成分用于本发明的抑汗组合物中。优选可用于本发明组合物的抑汗活性成分包括增效铝盐和增效锆/铝盐-甘氨酸材料，本领域已知增效作用可通过改善分子分布获得，例如，见于PCT申请WO92/19221中，所述内容收在本发明中作为参考。
本发明中抑汗活性成分的用量占组合物总重量的0.1-30％(重量)(以无水固体计)，优选5-25％(重量)。用量视组合物的配方而定。例如，用量为较宽范围的低端值(例如，0.1-5％)，抑汗活性成分将基本不会降低排汗，但会降低异味，例如，用作除臭材料，例如，通过用作抗微生物剂或与人体排汗时产生异味的成分配合。
除臭活性材料的用量可低于抑汗活性成分，如在0.01-10％的范围内，香料和有效量的抗微生物剂的用量也类似，抗微生物剂例如抑制细菌的季铵化合物(如鲸蜡基三甲基溴化铵，以及鲸蜡基氯化吡啶)，2，4，4’-三氯-2’-清洁二苯基醚(三氯生)，N-(4-氯苯基)-N’-(3，4-二氯苯基)脲(三氯卡班)，卤化银，辛氧基甘油(SENSIVATMSC50)，以及各种锌盐(例如，蓖麻油酸锌)也可加入本发明制剂中。组合物中抑菌剂的用量例如可以占组合物总重量的0.01-1.0％(重量)。三氯生或三氯卡班的用量例如可占组合物总重量的0.05％(重量)-约0.5％(重量)。
适用的溶解度参数范围为19-20的助溶剂包括邻苯二甲酸二乙酯。
适用的高熔点蜡包括氢化蓖麻油，蜂蜡，鲸蜡，巴西棕榈蜡，野月桂蜡，小烛树蜡，褐煤蜡，纯地蜡，地蜡，石蜡，合成蜡，微晶蜡，以及它们的混合物。氢化蓖麻油(蓖麻蜡)是优选的高熔点蜡。适用于此的高熔点蜡公开于U.S.专利4,049,792(Elsnan)中，其全文收在本发明中作为参考。
还可任选地包含一种或多种以下成分1)一种或多种表面活性剂，选自聚氧乙烯醚，聚氧乙烯酯，聚氧乙烯二酯，聚乙二醇醚，聚乙二醇酯，聚乙二醇二酯，聚氧乙烯甘油酯，聚氧乙烯甘油二酯，甘油酯，并且特别是表面活性剂如聚乙二醇酯，甘油酯，聚乙二醇二酯和聚乙二醇醚。
(a)与至高2％的甘油单硬脂酸酯共用的至高2％PEG-100硬脂酸酯；或(b)0.5-5％PEG-8二硬脂酸酯；或(c)0.5-4％PEG-25丙二醇硬脂酸酯。
2)着色剂。
3)附加润肤剂，其为本领域已知的一类材料。本发明中，在组合物中加入润肤剂(例如，非挥发性润肤剂)可令棒剂具有所需的美学特性，还能对皮肤具有润肤效果。适用的非挥发性润肤剂包括聚硅氧烷和非聚硅氧烷材料。该聚硅氧烷材料，包括聚硅氧烷化合物，如聚烷基硅氧烷，聚烷芳基硅氧烷，聚醚硅氧烷共聚物。该非聚硅氧烷材料包括脂肪酸，脂肪醇酯，和水不溶性醚和醇。本领域适用的润肤剂可见于《化妆品科学与技术》(Cosmetic.Science andTechnology)，第1卷，27-104(1972)，Balsam和Sagarin编，该文章全文收在本发明中作为参考。
非挥发性润肤材料(非挥发性聚硅氧烷材料和不属于聚硅氧烷材料的非挥发性润肤材料)均可包括混合物。
组合物中非挥发性润肤材料的用量例如可占组合物总重量的3％-27％(重量)。
该范围在本发明中是非限定性的。
润肤剂的具体实例包括PPG-14丁基醚，其用量为4-15％；苯基三甲基聚硅氧烷，其用量为2-10％；C12-15烷基苯甲酸酯，用量如为4-15％；或聚二甲基硅氧烷，其用量为2-5％。
4)还可含有惰性颗粒。其中包括1-10％惰性颗粒材料或其混合物，其基本是水不溶性的，且在制备和使用条件下不会分解或与蜡材料、聚硅氧烷油或化妆棒剂的其他成分反应。可用于本发明的该颗粒中包括由以下成分构成的那些聚烯烃(如聚苯乙烯，聚乙烯，和聚丙烯)，尼龙，特氟隆，不溶性交联淀粉，滑石粉，二氧化硅(包括烟化和沉淀二氧化硅)，粘土(包括膨润土，水辉石，高岭土)，滑石等。(参见U.S.专利4,822,603中对这些材料的描述，其全文收在本发明中作为参考)。这些材料的具体实例包括2-10％滑石粉，1-2％聚乙烯。
5)还可含有香料，如经包埋的香料，其用量为0.2-1.5％，或用量为0.01-2.0％的常规香料。
6)可在抑汗组合物和除臭组合物中加入抗微生物剂。实例之一是上述的三氯生，具体用量为0.093-1％。
本发明的组合物可由多种技术制成。一种方法是混合制剂中各组分，其中应用足够温度使蜡熔融或溶解在液体基质材料中，将组合物倾入棒剂铸模(或复合铸模)中，然后冷却该产品形成固体棒剂。
一般在70-90℃下蜡与液体材料共同混合，然后加入颗粒材料。然后将配料冷却至60℃，将组合物进一步冷却至固化点之上，然后倾入棒剂铸模中。
本发明制备的化妆棒剂一般是不透明的。
DPG，DEP和硬脂醇与整个配方的总重量比为0.16-0.05DPG0.02-0.45DEP，配方重量为1。
本申请书全文中述及组合物包括或含有特定成分或材料，或其中的方法述及包括或包含特定步骤，其均表示本发明人认为本发明的组合物还由或基本由所述组分或材料组成，并且由或基本由这些步骤组成。因此，本发明公开的全部内容中所述的本发明组合物可由或基本由所述组分或材料组成，并且本发明所述的方法由或基本由所述步骤组成。其中对组合物还涉及含有，应理解为包括由所列成分混合制成的组合物，即使形成反应产物。
以下实施例用于说明本发明，但本领域的技术人员可能在本发明的精神和范围内对本发明进行改善。除非特别指出，实施例和本申请其他内容中的所有用量均以重量％计。所有化学符号和科学缩写都为其常用和惯常意义，并且所有温度均以摄氏度计。注意，MPa＝1×106Pa。除非是在实施例中述及特殊变化，现采用实施例中所述组分，根据上述方法制备组合物。
实施例实施例1-2实施例1和2是由表1中所列各组分的配料制成的抑汗棒剂。对于实施例1和2，将环甲基聚硅氧烷与硬脂醇混合，并将该混合物加热至约72℃，直至溶液澄清。然后加入氢化蓖麻油和Arlacel 165混合直至溶解。加入干颗粒形式的抑汗活性成分。加入二丙二醇和邻苯二甲酸二乙酯，混合配料。将该配料搅拌冷却至53℃，倾入棒剂铸模，经进一步冷却形成固体棒剂。所有用量均以占组合物总重量的重量百分数计。
表I
(a)PEG-100硬脂酸酯和甘油单硬脂酸酯的混合物，由1CIAmericas Inc.(Wilmington，Delaware)销售。
实施例3-4为了对照，重复实施例1-2的步骤，但其中不含溶剂或助溶剂。这些成分可用于制备表II中所列的对照棒剂。
表II
(a)PEG-100硬脂酸酯和甘油单硬脂酸酯的混合物，由1CIAmericas Inc.(Wilmington，Delaware)销售。
为确定棒剂的结构完整性，将实施例2制备的化妆棒剂与用相同量实施例3和4所述成分制备的棒剂的三点挠曲进行对照。采用ASTMC 1161-94中所述的方法测定三点挠曲，并且采用ASTM D 2063-91中所述的方法测定随时间变化提升棒剂的转矩，所公开的ASTM方法均收在本发明中作为参考。
可对多种棒剂进行测定，所给出的值是平均值。如表III所示，二丙二醇可改善棒剂的结构，但在实施例4中其会造成较高的提升转矩。当采用较低量并与助溶剂共用时，可制成具有良好结构和较低提升转矩的组合物。用于该产品的包装等级为4.1N-m。注意实施例2，其中不能满足以下标准的棒剂不超过4％(a)三点挠曲至少为0.093MPa±0.01，以及(b)提升转矩保持在不超过标准包装强度等级的90％。实施例4不能满足该试验。尽管实施例3的平均值似乎适用，但对于三点挠曲方面的失败率大于4％。
表III
(b)该栏中的数据均是采用类似组合物进行试验而作出的评估，但并非确切的这些试样(c)由该组合物制备的棒剂的失败率约为15％。因此，当配料的平均三点挠曲值为0.13，给定配料中大于4％的棒剂的三点挠曲值低于0.093MPa±0.01。
权利要求
1.一种化妆棒剂组合物，其中含有a)10-24％硬脂醇；b)37-55％挥发性聚硅氧烷；c)18-25％化妆活性成分；d)0.05-0.15％二丙二醇；e)0.06-2.0％助溶剂，其溶解度参数范围为19-20；以及f)1-8％高熔点蜡；其中，在牛顿仪中，该化妆棒剂所具有的三点挠曲值至少为0.093MPa±0.01，并且提升转矩保持在不超过包装强度等级的90％；并且其中所有重量百分数均以占组合物总重量计。
2.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中挥发性聚硅氧烷是以下组成中之一直链或环状挥发性、低分子量聚二甲基硅氧烷材料。
3.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中挥发性聚硅氧烷是环甲基聚硅氧烷。
4.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中化妆活性成分是以下组成中之一防晒剂、着色剂、局部麻醉剂、驱虫剂、抗微生物化合物、抗真菌化合物，以及抑汗活性成分。
5.权利要求4的化妆棒剂组合物，其中抑汗活性成分是以下组成中之一铝盐、铝/锆盐，以及铝/锆盐与中性氨基酸的配合物。
6.权利要求5的化妆棒剂组合物，其中抑汗活性成分是以下组成中之一水合氯化铝，氯化铝，倍半水合氯化铝，碱式氯化氧锆，铝-锆甘氨酸配合物，PG水合氯化铝，PEG水合氯化铝，PG水合二氯化铝，PEG水合二氯化铝，水合三氯化铝-锆甘氨酸丙二醇配合物，水合三氯化铝-锆甘氨酸二丙二醇配合物，水合四氯化铝-锆甘氨酸丙二醇配合物，水合四氯化铝-锆甘氨酸二丙二醇配合物，以及上述成分的混合物。
7.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中助溶剂是邻苯二甲酸二乙酯。
8.权利要求5的化妆棒剂组合物，其中助溶剂是邻苯二甲酸二乙酯。
9.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中的高熔点蜡是氢化蓖麻油。
10.权利要求1-9中任一权利要求的化妆棒剂组合物，不含附加香料。
11.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中还含有至少一种选自以下组成的成分表面活性剂、附加润肤剂和惰性颗粒材料。
12.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中助溶剂的用量为0.10-1.0％。
13.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中助溶剂的用量为0.30-1.0％。
14.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中硬脂醇的用量为18-24％。
15.权利要求1的化妆棒剂组合物，其中挥发性聚硅氧烷的用量为50-55％。
16.一种由以下配料混合制成的化妆棒剂a)10-24％硬脂醇；b)37-55％挥发性聚硅氧烷；c)18-25％化妆活性成分；d)0.05-0.15％二丙二醇；e)0.06-2.0％助溶剂，其溶解度参数范围为19-20；以及f)1-8％高熔点蜡；其中，配料制成的至少96％的该化妆棒剂在产品的寿命期在牛顿仪中所具有的三点挠曲值至少为0.093MPa±0.01，并且提升转矩不超过包装强度等级的90％；并且其中所有百分数均以占组合物总重量计的重量百分数。
全文摘要
本发明公开了一种化妆棒剂,特别是抑汗和/或除臭棒剂,其由二丙二醇、邻苯二甲酸二乙酯和硬脂醇混合制成。该棒剂有意应用邻苯二甲酸二乙酯,因此即使不含香料的体系仍能达到改善的稳定剂,并且可降低二丙二醇的用量。
文档编号A61K8/02GK1350448SQ00807301
公开日2002年5月22日 申请日期2000年3月10日 优先权日1999年3月10日
发明者P·M·安德鲁斯, S·K·坎贝尔, P·杜波伊斯 申请人:高露洁-棕榄公司