专利名称：调经养颜丸及制备方法
技术领域：
该发明涉及中成药丸剂的制作工艺技术领域，尤其涉及调经养颜丸及制备方法。
背景技术：
丸剂是一种传统剂型，由于现代科学技术的迅速发展，制药机械设备不断更新换代，新型制丸机的问世以及新的辅料的广泛应用，为中药丸剂这一古老的剂型焕发出了青春活力，它改变了人们对传统丸剂“黑、大、粗”传统偏见，使之生产出来的丸剂具有释药速度快、生物利用度高、分剂量准确、服用、携带方便、外形美观等优点。根据我国有关药品法规，改变剂型作为一种新药研究，原剂型调经养颜胶囊，已列入国家药品监督管理局国家中成药标准汇编-中成药地方标准上升国家标准部分《妇科分册》中，由六味药组成。原剂型的工艺为三七粉碎成细粉，其余地板藤等五味制成水煎醇沉干膏粉，然后混匀，灌胶囊而成。该胶囊剂工艺中挥发性成分有较易损失，服用量大，一次用量为4个大胶囊，女士较难吞服，且控制产品质量的质量标准尚可进一步提高，并提高其质量标准。基于此，我们应用现代制药技术对该产品工艺作必要改进，形成新的制剂，并提高其质量标准，来保证产品的监控质量，提高药效，造福百姓，这对继承和发扬祖国医药遗产具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种调经养颜丸及制备方法，来提高产品质量和疗效，增加产品的稳定性，女士更乐意服用以更好地满足医疗需要。
本发明的目的是这样实现1.调经养颜丸及制备方法包括如下步骤1.1调经养颜丸的处方组成地板藤2250-4500g 黄芪1875-3750g 女贞子1875-3750g小红参1125-2150g 玉带草375-750g 三七300-600g辅料适量，共制成1000g。
最佳配方为地板藤2250-3000g黄芪1875-2500g女贞子1875-2500g 小红参1125-1500g 玉带草375-500g三七300-400g 辅料适量，共制成1000g。
1.2调经养颜丸制备工艺工艺一 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得。
工艺二 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，加水蒸煮2-3次，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量环糊精包合成挥发油环糊精包合物/用适量无水乙醇溶解备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉，加上述细粉、挥发油环糊精包合物及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得。或上述稠膏/干膏粉、上述细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，喷加挥发油无水乙醇溶液混匀，即得。
工艺三 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，加水蒸煮2-3次，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量环糊精包合成挥发油环糊精包合物/用适量无水乙醇溶解备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩成清膏后加乙醇醇沉，醇沉液回收乙醇，并浓缩成稠膏，加入上述细粉、挥发油环糊精包合物及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得。或上述稠膏、上述细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，喷加挥发油无水乙醇溶液混匀，即得。
工艺四 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，用30-80％乙醇提取，提取液滤过，滤液回收乙醇，并浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉，加上述细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得。
1.3通过上述工艺所制得的丸为调经养颜丸。
工艺中所得的丸可包薄膜衣，薄膜衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)、羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、甲基纤维素一种或多种混合便用。
工艺中所用的辅料可以是蔗糖、乳糖、淀粉、β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、微晶纤维素、羟丙基纤维素、羧甲淀粉钠、阿斯帕坦、交联聚维酮、聚维酮K30等一种或多种混合使用。
工艺中所得的丸的粒径为0.5-6mm，最佳为1-4mm。
工艺中所得的丸可直接使用或装入空胶囊中使用。
工艺中微丸干燥可采用真空干燥、流化床干燥、冷冻干燥等。
工艺中药材粉碎成细粉通常为过80-160目的细粉，最好为超微粉碎成200-300目细粉。
工艺中药材粉碎成粗粉/切成饮片通常为过5-30目的粗粉/切成饮片，最好为过10-20目粗粉。
工艺中水煎煮/水蒸煮的条件为煎煮/蒸煮2-3次，加水量为药量的4-12倍量，时间每次1-3小时；最佳为煎煮/蒸煮2次，加水量第一次为药量的10倍量，第二次为药量的8倍量，时间每次2小时。
工艺中醇提的条件为30-80％乙醇为溶剂，渗漉/加热回流提取；最佳为45-55％乙醇为溶剂，加热回流提取二次，每次2-3小时，溶剂量第一次为药材量的8-10倍，第二次为药材量的6-8倍。
工艺中浓缩成清膏的相对密度为1.08-1.22(70-80℃)，最佳为1.15-1.20(70-80℃)。
工艺中浓缩成稠膏的相对密度为1.18-1.40(50-55℃)，最佳相对密度为1.28-1.30(50-55℃)。
工艺中醇沉的条件为清膏加5-15倍量的50-80％乙醇醇沉2-4次，最佳为清膏加10倍量的70％乙醇醇沉3次。
工艺中提取物干燥可采用真空干燥或喷雾干燥，真空干燥温度控制在50-80℃，最好为60℃。喷雾干燥为将提取液浓缩到相对密度为1.05-1.15(55-60℃)的浓缩液，喷雾干燥，进风温度为100-200℃，出风温度为50-150℃，最佳相对密度为1.08-1.10(55-60℃)，进风温度为160-180℃，出风温度为80-100℃。
工艺中挥发油环糊精包合物制备环糊精可以采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种，挥发油与β-环糊精的比例为1∶5-15(ml/g)，最佳比例为1∶9(ml/g)，挥发油与羟丙基-β-环糊精的比例为1∶2-10(ml/g)，最佳比例为1∶6(ml/g)。
工艺中滤过可采用常规滤过、离心、超滤、加澄清剂后滤过/离心/超滤等方法。
2.本品的质量控制主要是鉴别、检查、含量测定三个方面。
本品的质量标准控制有鉴别上有三七、黄芪、地板藤、女贞子、小红参的薄层鉴别；在检查上对重金属不得过百万分之十、砷盐不得过百万分之二进行限量检查；含量测定上对三七、黄芪进行了定量。
该发明与现有技术比较其优越性在于生产工艺更趋完全合理、质量标准全面提高，使产品有科学的定性定量控制方法，使产品的质量有了保障。
具体实施例方式
该发明的最佳实施方案是将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉，加水蒸煮2次，每次2小时，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量β-环糊精包合成挥发油环糊精包合物备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28-1.30(50℃)的稠膏，加上述细粉、挥发油包合物及适量辅料混匀，制丸，干燥，包衣，即得。
权利要求
1.一种调经养颜丸及制备方法，其特征在于(1)将地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草、三七六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得。(2)将地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草、三七六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，加水蒸煮2-3次，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量环糊精包合成挥发油环糊精包合物/用适量无水乙醇溶解备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉，加细粉、挥发油环糊精包合物及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得；或稠膏/干膏粉、细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，喷加挥发油无水乙醇溶液混匀，即得。(3)将地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草、三七六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，加水蒸煮2-3次，收集挥发油和水蒸煮液备用；挥发油加适量环糊精包合成挥发油环糊精包合物/用适量无水乙醇溶解备用；水蒸煮液合并，滤过，滤液浓缩成清膏后加乙醇醇沉，醇沉液回收乙醇，并浓缩成稠膏，加入细粉、挥发油环糊精包合物及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得；或稠膏、细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，喷加挥发油无水乙醇溶液混匀，即得。(4)将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；取三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味粉碎成粗粉/切成饮片，用30-80％乙醇提取，提取液滤过，滤液回收乙醇，并浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉，加细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于所得的丸可包薄膜衣，薄膜衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)、羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、甲基纤维素一种/多种混合使用；所用的辅料可以是蔗糖、乳糖、淀粉、β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、微晶纤维素、羟丙基纤维素、羧甲淀粉钠、阿斯帕坦、交联聚维酮、聚维酮K30一种/多种混合使用。
3.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于所得的丸的粒径为0.5-6mm，最佳为1-4mm；丸干燥可采用真空干燥、流化床干燥、冷冻干燥；所得的丸可直接使用/装入空胶囊中使用。
4.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于药材粉碎成细粉的通常为过80-160目的细粉，最佳为超微粉碎成200-300目细粉；药材粉碎成粗粉/切成饮片的通常为过5-30目的粗粉/切成饮片，最佳为过10-20目粗粉。
5.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于水煎煮/水蒸煮的条件为煎煮/蒸煮2-3次，加水量为药量的4-12倍量，时间每次1-3小时；最佳为煎煮/蒸煮2次，加水量第一次为药量的10倍量，第二次为药量的8倍量，时间每次2小时。
6.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于醇提的条件为30-80％乙醇为溶剂，渗漉/加热回流提取；最佳为45-55％乙醇为溶剂，加热回流提取二次，每次2-3小时，溶剂量第一次为药材量的8-10倍，第二次为药材量的6-8倍；浓缩成清膏的相对密度为1.08-1.22(70-80℃)，最佳为1.15-1.20(70-80℃)；浓缩成稠膏的相对密度为1.18-1.40(50-55℃)，最佳相对密度为1.28-1.30(50-55℃)。
7.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于醇沉的条件为清膏加5-15倍量的50-80％乙醇醇沉2-4次，最佳为清膏加10倍量的70％乙醇醇沉3次；提取物干燥可采用真空干燥/喷雾干燥，真空干燥温度控制在50-80℃，最佳为60℃，喷雾干燥为将提取液浓缩到相对密度为1.05-1.15(55-60℃)的浓缩液，喷雾干燥，进风温度为100-200℃，出风温度为50-150℃，最佳相对密度为1.08-1.10(55-60℃)，进风温度为160-180℃，出风温度为80-100℃。
8.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于挥发油环糊精包合物制备环糊精可以采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种，挥发油与β-环糊精的比例为1∶5-15(ml/g)，最佳比例为1∶9(ml/g)，挥发油与羟丙基-β-环糊精的比例为1∶2-10(ml/g)，最佳比例为1∶6(ml/g)。
9.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于滤过可采用常规滤过、离心、超滤、加澄清剂后滤过/离心/超滤的方法。
10.根据权利要求1所述调经养颜丸及制备方法，其特征在于本品的质量标准控制有鉴别上有三七、黄芪、地板藤、女贞子、小红胡的薄层鉴别；有重金属不得过百万分之十、砷盐不得过百万分之二的限量检测；含量测定上对三七、黄芪进行了定量。
全文摘要
本发明公开了一种调经养颜丸及制备方法，该药是现有胶囊剂的基础上剂型工艺改革，完善了制备工艺，具有释药速度快、生物利用度高、分剂量准确、服用、携带方便、外形美观等优点，质量标准进一步提高，丰富了用药品种，对提高产品质量有重大意义。该药具有补血益气，调经养颜的功能；用于妇女月经不调及其所引起的痛经、面色淡暗或有暗斑等症疗效显著；是临床受欢迎、安全、稳定、有效的药品，是现代制药企业理想的产品。
文档编号A61P17/16GK1552367SQ0312450
公开日2004年12月8日 申请日期2003年6月3日 优先权日2003年6月3日
发明者毛友昌, 毛小敏 申请人:毛友昌