专利名称：药品级天然维生素e原油的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种药品的制备技术，特别是一种药品级天然维生素E原油的生产工艺。
背景技术：
药品级天然维生素E是人体重要的抗氧化维生素。目前，世界上发达国家大都采用工业色谱、超临界萃取等工艺技术设备来制备药品级天然维生素E原油。但是，使用这种工艺技术设备来制备药品级天然维生素E原油，不仅难以实现工业化生产，而且还直接导致其产品成本昂贵。而采用常规的d-α-生育酚酯化反应来制备天然维生素E原油，不仅其酯化反应的温度高达100C-150C，而且其酯化率及反应收率都较低，原油产品质量达不到96％以上的药品级国家标准的要求，产品的酸度及游离生育酚的含量也都达不到规定的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不仅产品质量高，而且工艺技术简单、易于实现工业化生产的药品级天然维生素E原油的生产工艺。其技术方案是一种药品级天然维生素E原油的生产工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺技术条件A)将含量为80-95％的d-α-生育酚、溶剂、催化剂、脱水剂按1∶2.5-3.5∶0.5-1.5∶0.1-0.5的重量配比进行醋酸酯反应，反应温度40-80C，反应时间4-5小时，冷却，投入净水洗涤，静止分水蒸出溶剂，制得d-α-生育酚醋酸酯；B)将d-α-生育酚醋酸酯经分子蒸馏分离提纯，真空度为1-2Pa，蒸馏温度140-170C，加热时间10-20秒，制得药品级维生素E原油。
上述的溶剂为醋酸、环己烷、正己烷、乙醇、异丙醇、异丙醚。
上述的催化剂为吡啶、三乙胺、磷酸钠、碳酸钠。
上述的脱水剂为醋酐、浓硫酸、浓磷酸。
其技术效果是本发明的工艺技术由于采用常温常压生育酚催化酯化工艺及分子蒸馏分离纯化两步，其不仅工艺技术简单，反应条件不苛刻，易于实现工业化生产，而且其制得的原油产品质量完全符合我国国家标准及美国药典USP-24版药品标准。
具体实施例方式实施例1。
取含量为80-90％的d-α-生育酚10公斤，加入异丙醚40公斤，醋酸3公斤，醋酐3公斤，磷酸钠0.4公斤，加温至40-60C，回流反应4小时，冷却，投入60公斤净水洗涤，静止分水蒸出溶剂回收，制得d-α-生育酚醋酸酯10.5公斤，含量91％，收率96.7％。
将上述所得的d-α-生育酚醋酸酯经分子蒸馏分离提纯，真空度为1.5Pa，蒸馏温度162C，加热时间15秒，制得药品级维生素E原油9.45公斤，含量96.8％，收率95.7％。
实施例2。
取含量为95％的d-α-生育酚15公斤，加入庚烷30公斤，醋酸10公斤，浓磷酸1公斤，吡啶0.3公斤，升温至60-80C，回流反应5小时，冷却，投入100公斤净水洗涤，静止分水蒸出溶剂回收，制得d-α-生育酚醋酸酯14.5公斤，含量93％，收率95.6％。
将上述所得的d-α-生育酚醋酸酯经分子蒸馏分离提纯，真空度为1.6Pa，蒸馏温度170C，加热时间20秒，制得药品级维生素E原油13.4公斤，含量96.8％，收率96.1％。
权利要求
1.一种药品级天然维生素E原油的生产工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺技术条件A)将含量为80-95％的d-α-生育酚、溶剂、催化剂、脱水剂按1∶2.5-3.5∶0.5-1.5∶0.1-0.5的重量配比进行醋酸酯反应，反应温度40-80C，反应时间4-5小时，冷却，投入净水洗涤，静止分水蒸出溶剂，制得d-α-生育酚醋酸酯；B)将d-α-生育酚醋酸酯经分子蒸馏分离提纯，真空度为1-2Pa，蒸馏温度140-170C，加热时间10-20秒，制得药品级维生素E原油。
2.根据权利要求1所述的一种药品级天然维生素E原油的生产工艺，其特征是所述的溶剂为醋酸、环己烷、正己烷、乙醇、异丙醇、异丙醚。
3.根据权利要求1所述的一种药品级天然维生素E原油的生产工艺，其特征是所述的催化剂为吡啶、三乙胺、磷酸钠、碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种药品级天然维生素E原油的生产工艺，其特征是所述的脱水剂为醋酐、浓硫酸、浓磷酸。
全文摘要
药品级天然维生素E原油的生产工艺属于药品制备技术领域。其所要解决的技术问题是提供一种不仅产品质量高，而且工艺技术简单、易于实现工业化生产的药品级天然维生素E原油的生产工艺。其技术要点是将含量为80－95％的d－α－生育酚、溶剂、催化剂、脱水剂按1∶2.5－3.5∶0.5－1.5∶0.1－0.5的重量配比进行醋酸酯反应，反应温度40－80C，反应时间4－5小时，冷却，投入净水洗涤，静止分水蒸出溶剂，制得－d－α－生育酚醋酸酯；将d－α－生育酚醋酸酯经分子蒸馏分离提纯，真空度为1－2Pa，蒸馏温度140－170C，加热时间10－20秒，制得药品级维生素E原油。其不仅工艺技术简单，反应条件不苛刻，易于实现工业化生产，而且其制得的产品质量完全符合我国国家标准。
文档编号A61K31/355GK1561991SQ20041001454
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月2日 优先权日2004年4月2日
发明者曹光明, 倪其骅, 张兴勤, 陈立光 申请人:华东中药工程集团有限公司