专利名称：氯甲酸三氯甲酯制备新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药、医药的中间体氯甲酸三氯甲酯(俗称双光)的制备工艺背景技术现有的氯甲酸三氯甲酯也是以氯甲酸甲酯为原料，在灯(日光灯)照下由带有几排小孔的管子通到物料中进行光照氯化，这种工艺由于光照不完全收率低，氯甲酸甲酯不能完全转化为氯甲酸三氯甲酯，对下面的合成仍有影响。
发明内容
本发明的目的就是为了克服以上缺陷，光照完全，增加了氯气和氯甲酸甲酯有效碰撞，从而使氯甲酸甲酯能够完全反应。
本发明技术解决方案一种氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它特征是以氯甲酸甲酯为原料，以甲苯为溶剂，用特殊的玻璃喷射泵打循环，氯气经支管进入泵体并在泵体内混合反应，其中氯甲酸甲酯∶氯气∶甲苯＝1∶3.05-3.5∶1-2(mol∶mol)，当反应温度快速下降即停止打循环，适当加热赶跑氯气即得产品，产品含量在50-70％。
具体实施例方式
一种氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它把计量好的氯甲酸甲酯为投入反应釜，然后加入计量好的甲苯为，安装好透明的玻璃喷射泵头和喷射泵，启动喷射泵，氯甲酸甲酯和甲苯从泵头上口到泵体，氯气从玻璃泵头侧面进入泵体，在泵体中碰撞反应后进入反应釜中，物料入釜中后又被泵抽入泵体与氯气反应，如此循环，直到釜内温度不升反快速下降且已到计量好的氯气量即为反应结束，停泵，适当加热赶跑少量未反应氯气和生成的氯化氢，即得产品氯甲酸三氯甲酯。
实例一先投入1000公斤氯甲酸甲酯于反应釜中，再加900L甲苯，开启夹套冷却水，接好喷射泵和氯气系统，启动喷射泵，调节氯气的流量保持反应温度不超过60℃，随着氯气的减少反应也接近完全，当计量好的2245公斤氯气通完，时温度突然掉到39℃，即为反应结束，适当加热到65℃，得到产品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，测其含量为69.65％。
实施例二先投入1000公斤氯甲酸甲酯于反应釜中，再加1350L甲苯，开启夹套冷却水，接好喷射泵和氯气系统，启动喷射泵，调节氯气的流量保持反应温度不超过65℃，随着氯气的减少反应也接近完全，当计量好的2356公斤氯气通完，时温度突然掉到42℃，即为反应结束，适当加热到65℃，得到产品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，测其含量为62.56％。
实施三先投入750公斤氯甲酸甲酯于反应釜中，再加1350L甲苯，开启夹套冷却水，接好喷射泵和氯气系统，启动喷射泵，调节氯气的流量保持反应温度不超过62℃，随着氯气的减少反应也接近完全，当计量好的1718公斤氯气通完，时温度突然掉到40℃，即为反应结束，适当加热到65℃，得到产品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，测其含量为52.41％。
权利要求
1.一种氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它特征是以氯甲酸甲酯为原料，以甲苯为溶剂，用特殊的玻璃喷射泵打循环，氯气经支管进入泵体并在泵体内混合反应，其中氯甲酸甲酯∶氯气∶甲苯＝1∶3.05-3.5∶1-2(mol∶mol)，当反应温度快速下降且到计量好的氯气量即停止打循环，适当加热赶跑氯气即得产品，产品含量在50-70％。
2.按权利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它特征在于用氯甲酸甲酯为原料，以甲苯为溶剂，其氯甲酸甲酯与甲苯配比为1∶1-2(mol∶mol)
3.按权利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它特征所述的特殊的玻璃喷射泵为透光性好玻璃水喷射泵
4.按权利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它特征在于用氯甲酸甲酯为原料与氯气进行取代反应，其氯甲酸甲酯与氯气配比为1∶3.05-3.5
5.按权利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯制备新工艺，它特征在于它所合成的氯甲酸三氯甲酯甲苯溶液中，氯甲酸三氯甲酯的含量在50％-70％。
全文摘要
本发明涉及一种农药、医药的中间体氯甲酸三氯甲酯(俗称双光)的制取，它是以氯甲酸甲酯为原料，以甲苯为溶剂，用特定的玻璃喷射泵打循环，氯气经支管进入泵体并在泵体内混合反应，其中氯甲酸甲酯∶氯气∶甲苯＝1∶3.05－3.5∶1－2，当反应温度快速下降且到计量好的氯气量即停止打循环，适当加热赶跑氯气即得产品，产品含量在50－70％。
文档编号A61K31/185GK101085737SQ20061008524
公开日2007年12月12日 申请日期2006年6月6日 优先权日2006年6月6日
发明者梁建忠 申请人:梁建忠