专利名称：氯甲酸三氯甲酯的制备方法及生产设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及氯甲酸三氯甲酯的制备方法及其生产设备。
目前在医药、农药、染料、粘合剂及航天工业上都广泛应用着碳酰氯，俗称光气，其分子式为COCL2，采用焦炭、氧气与氯气在高温下合成。采用的设备为高温反应炉，由于碳酰氯剧毒，所以生产过程中为符合安全、环保等要求，设备投入很大。碳酰氯常压下沸点为8.3℃，常温下为气体，剧毒，在运输、贮存和使用时要时刻注意安全，相应的使用设备成本也高。因此当前技术人员都在研究取代碳酰氯的产品。如氯甲酸三氯甲酯，分子式为CLCOOCCL3，俗称双光气，在碳酰氯的应用领域可代替碳酰氯，其物理性能如下(常温常压)外观为淡黄色透明液体，沸点为128℃。因而在生产、运输、贮存和使用过程中比碳酰氯安全、方便，并可相应降低设备投入。但目前氯甲酸三氯甲酯的生产工艺不完善，产率低，纯度差，不能满足工业应用的需求。
本发明的目的是提供一种能适于工业化生产高纯度氯甲酸三氯甲酯的方法。
本发明的另一目的是设计一种利用上述方法生产氯甲酸三氯甲酯的生产设备。
在常规气体反应釜中，先投入氯甲酸甲酯液，再投入催化剂五氯化磷，在光照条件下温度升至30～50℃时，向反应釜中持续通入氯气，通入速度控制在5～10千克/小时，保持反应温度，反应时间在70～80小时，则氯甲酸甲酯与氯气在五氯化磷的催化作用下生成氯甲酸三氯甲酯与副产品氯化氢气体，反应过程中检测反应生成液的比重，当比重达到1.62g/mm3时，反应达到终点，停止通入氯气，将成品氯甲酸三氯甲酯出料，所得CLCOOCCL3含量(重量百分比，下同)≥95％。
上述反应温度的优选范围为35～45℃。
上述氯气通入速度的优选范围为6～8千克/小时。
上述持续反应时间优选范围为72～75小时。
生产氯甲酸三氯甲酯的设备，具有一气体反应釜、液氯钢瓶与HCL吸收槽、连接吸收槽的真空泵，反应釜顶部开有投料口，底部开有出料口，液氯钢瓶通过减压阀连接有导气管，导气管从顶部插入反应釜内底部，在其顶端还开有通气小孔，反应釜内插有紫外灯管，顶端装有玻璃管冷凝器，冷凝器通过排气管与吸收槽连接。
上述反应釜内设有可观察反应液比重、温度的比重计和温度计，比重计与温度计的反应釜相应侧壁开有透明玻璃窗。
上述HCL吸收槽包括第一吸收槽与第二吸收槽，两吸收槽之间由导管相通，第二吸收槽由导管接到真空泵上。
采用本发明的制备方法与生产设备生产氯甲酸三氯甲酯，温度由紫外线光照控制，并采用五氯化磷作催化剂，反应温和、安全，产率高，生产成本大大降低，实现了以氯甲酸三氯甲酯取代碳酰氯的工业化生产，具有明显的经济效益与社会效益。
图1为本发明制造设备的结构示意图；图2为图1中局部放大图C。
以下结合附图详述本发明的设备实施例与方法实施例设备实施例气体反应釜1的顶部开有投料口11、导气口12、排气口13与灯管插入口14，底部设出料口16，顶端开有通气小孔1211的导气管121从导气口12插入到反应釜1底部，并通过减压阀21与液氯钢瓶2连接，排气口13上固定有一玻璃管冷凝器131，其上方为进水口1311，下方为出水口1312，冷凝器131上端接一根排气管132通入HCL第一吸收槽31中，第一吸收槽31通过导管311与第二吸收槽32相通，第二吸收槽32由导管321接到真空泵4上。两根紫外线灯管141从灯管插入口14插入并伸至反应釜1底部。反应釜1的侧壁还开有透明玻璃窗，在其相应位置的反应釜内设置有比重计15与温度计17。
方法实施例从气体反应釜1的投料口11先投入氯甲酸甲酯液，再投入催化剂五氯化磷，接通紫外线灯管141的电源使之发出紫外光，在光照条件下透过玻璃窗观察温度计17，当反应釜1内温度升至30～50℃时，打开液氯钢瓶2，经减压阀21减压，通过导气管121、通气小孔1211向反应釜中持续通入氯气，氯气通入速度控制在5～10千克/小时，查看温度计17，控制光照强度，保持反应温度，持续反应70～80小时，则氯甲酸甲酯与氯气在五氯化磷的催化作用下生成氯甲酸三氯甲酯与副产品氯化氢气体，反应式如下CLCOOCCL3+3HCL↑反应过程中查看比重计15，检测反应生成液的比重，当比重达到1.62g/mm3时，反应达到终点，停止通入氯气，将成品氯甲酸三氯甲酯从出料口16出料，所得CLCOOCCL3含量≥95％。产生的副产品氯化氢气体，由排气口13进入冷凝器131，顺着排气管132到盛有石灰水溶液的吸收槽3，先进入第一吸收槽31，吸收掉一部分的氯化氢再顺导管311进入第二吸收槽32，氯化氢被吸收槽3吸收的同时真空泵4工作，将余下的少量氯化氢通过导管321抽出。
方法优选实施例一反应温度35℃，氯气通入速度6千克/小时，持续反应时间72小时，所得产品比重为1.62g/mm3，其中氯甲酸三氯甲酯含量95.2％。
方法优选实施例二反应温度40℃，氯气通入速度7千克/小时，持续反应时间74小时，所得产品比重为1.625g/mm3，其中氯甲酸三氯甲酯含量95.22％。
方法优选实施例三反应温度45℃，氯气通入速度8千克/小时，持续反应时间75小时，所得产品比重为1.63g/mm3，其中氯甲酸三氯甲酯含量95.8％。
权利要求
1.一种制备氯甲酸三氯甲酯的方法，其特征在于在常规气体反应釜中，先投入氯甲酸甲酯液，再投入催化剂五氯化磷，在光照条件下温度升至30～50℃时，向反应釜中持续通入氯气，通入速度控制在5～10千克/小时，保持反应温度，反应时间在70～80小时，则氯甲酸甲酯与氯气在五氯化磷的催化作用下生成氯甲酸三氯甲酯与副产品氯化氢气体，氯化氢气体在反应过程中被吸收槽中的石灰水吸收，检测反应生成液的比重，当比重到≥1.62g/mm3时，反应达到终点，停止通入氯气，将成品氯甲酸三氯甲酯出料，所得CLCOOCCL3含量(重量百分比，)≥95％。
2.一种生产氯甲酸三氯甲酯的设备，具有一气体反应釜(1)、液氯钢瓶(2)与HCL吸收槽(3)、连接吸收槽(3)的真空泵(4)，其特征是反应釜(1)顶部开有投料口(11)、排气口(13)，底部开有出料口(16)，液氯钢瓶(2)通过减压阀(21)连接有导气管(121)，导气管(121)从顶部插入反应釜(1)内底部，在导气管(121)顶端还开有通气小孔(1211)，反应釜(1)内插有紫外灯管(141)，排气口(13)上设有玻璃管冷凝器(131)，冷凝器通过排气管(132)与盛有石灰水的吸收槽(3)连接。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征是所述反应温度的优选范围为35～45℃。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征是所述氯气通入速度的优选范围为6～8千克/小时。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征是所述持续反应时间优选范围为72～75小时。
6.按照权利要求2所述的生产设备，其特征是所述反应釜(1)内设有可测反应液比重、温度的比重计(15)和温度计(17)，比重计与温度计所处的反应釜相应侧壁开有便于观察的透明玻璃窗。
7.按照权利要求2所述的生产设备，其特征在于所述HCL吸收槽(3)包括第一吸收槽(31)与第二吸收槽(32)，两吸收槽之间由导管(311)相通，第二吸收槽(32)由导管(321)接到真空泵(4)上。
全文摘要
本发明涉及氯甲酸三氯甲酯的制备方法及生产设备,在常规气体反应釜中利用光照与催化剂五氯化磷,将氯甲酸甲酯与氯气合成为氯甲酸三氯甲酯与副产品氯化氢,反应温和且产率高,实现了剧毒的碳酰氯气体的替代产品氯甲酸三氯甲酯的工业化生产,从而解决了医药、农药、染料、粘合剂及航天工业等领域在使用碳酰氯中存在的运输、贮存和生产过程的安全、环保问题。
文档编号C07C68/00GK1192434SQ9811119
公开日1998年9月9日 申请日期1998年3月22日 优先权日1998年3月22日
发明者张春大 申请人:张春大