专利名称：生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法。
背景技术：
目前，在国内有关文献资料介绍的生产柠檬酸钙的方法有两条工艺路线1、 利用普通生石灰和食用柠檬酸制取；2、利用电极法生产活性的柠檬酸钙。中国
专利公开号CN1066443的专利公开了一种用普通生石灰和食用拧檬酸制取高
纯度药用柠檬酸钙的方法，由于药用和食用的拧檬酸钙有着特殊的规格要求，
铅含量〈0.25ppm，堆积密度〈0.6g/cc，用于制造钙片需要对其进行造粒，柠檬 酸钙干品不具备粘性，用以上方法只能控制的铅含量〈lppm，堆积密度< 0.65g/cc，并不能很好的达到造粒效果。
发明内容
本发明针对以上生产缺点，提供了一种新的生产柠檬酸钙的工艺方法，其 利用方解石粉与工业盐酸反应生成氯化钙，由氯化钙和碳酸氢铵反应制得高纯 度的碳酸钙后，再与食用柠檬酸制取柠檬酸钙，其反应原理为
CaC(93+//C7 — CaC/2 + CC>2个+//20 ，
CaC/2 + iV//3//C03 — OzC(93 +皿40 ，
CaC03 +C6//807 — Ca3(C6//507)2 +C(92个+//20 。
在制取的柠檬酸钙中加入稀醋酸溶液，控制铅的含量，其利用反应原理为
尸64+ +C2//5COO — P6(C2//5COO)4 。 再用加热的无离子水对柠檬酸钙结晶进行洗涤
最后在100Kg柠檬酸钙结晶中加入2。/。的玉米淀粉，进行搅拌，通过造粒机 达到所需要的颗粒度和密度。
该工艺的特点是将重质碳酸钙原料变成可溶性的氯化钙后，更完全的将碳 酸钙中不溶的杂质滤净，用普通的生石灰法是不能把不溶杂质分离的，而杂质 被带到最终产物中，加入稀醋酸溶液步骤能有效的控制铅的含量，得到的柠檬 酸钙纯度更高，最后步骤防止了生产中产生粉尘，解决了颗粒堆积密度〈0.6g/cc。 本工艺所制取的柠檬酸钙产品质量达到并超过美国药典USP29-NF24和美国食 品添加剂FCC5的标准。
具体实施例方式
本发明生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法工艺的技术特征为
a、 制取氯化钙溶液，过滤除掉杂质，即按下列重量比
碳酸钙(重质)30%盐酸水=1: (2 3): 8制成氯化钙溶液经充分反 应后，进行过滤，澄清。
b、 将制得的氯化钙溶液(氯化钙含量约占40%)与碳酸氢铵进行反应，反 应前碳酸氢铵先进行溶解，然后按照以下重量比进行复分解反应，氯化钙碳 酸氢铵=1: (1 2)，所制得碳酸钙(有部分碳酸氢钙生成)，经脱水，洗涤，干 燥，冷却，分筛制得物料A。
C、将上述物料A与食用拧檬酸和水按照以下重量比，物料A:食用柠檬酸
水=1: U 2): 8，配制成溶液进行化学反应，反应温度控制在70 10(TC之间， 反应溶液PH值》7。
d、 控制铅的含量
在碳酸钙与柠檬酸中和结束，再加热搅拌15分钟，加入配置20%的稀醋酸 溶液到反应锅内，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，进行搅拌15 20分钟，然后再用加热的无离子水对柠檬酸钙结晶进行洗涤至无乙酸味。
e、 轻密度颗粒的制作
由于柠檬酸钙不具备粘性，我们采用玉米淀粉作为粘合剂，按照每100Kg 干品的柠檬酸钙加入2%的玉米淀粉添加，先用温水将玉米淀粉制成糊状，再用 搅拌机搅匀，通过造粒机造粒，达到所需要的颗粒度和密度。 实施例-
1、 制取氯化钙溶液，过滤除掉杂质，即按下列重量比
碳酸钙(重质)30%盐酸水=1: 2.45: 8制成氯化钙溶液经充分反应 后，进行过滤，澄清。
2、 将制得的氯化钙溶液(氯化钙含量约占40%)与碳酸氢氨进行反应，反
应前碳酸氢氨先进行溶解，然后按照以下重量比进行复分解反应，氯化钙碳
酸氢氨=1: 1.55，所制得碳酸钙(有部分碳酸氢钙生成)，经脱水，洗涤，干燥， 冷却，分筛制得物料A。
3、 将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比，物料A:食用柠檬酸-水=1: 1.3: 8，配制成溶液进行化学反应，反应温度控制在70 10(TC之间，反
应溶液PH值^7。
4、 控制铅的含量
在碳酸钙与柠檬酸中和结束，再加热搅拌15分钟，加入配置20%的稀醋酸 溶液到反应锅内，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，进行搅拌15 20分钟，然后再用加热的无离子水对柠檬酸钙结晶进行洗涤至无乙酸味。
5、 轻密度颗粒的制作
由于柠檬酸钙不具备粘性，我们采用玉米淀粉作为粘合剂，按照每100Kg 干品的柠檬酸钙加入2%的玉米淀粉添加，先用温水将玉米淀粉制成糊状，再用 搅拌机搅匀，通过造粒机造粒，达到所需要的颗粒度和密度。
所得产品质量指标为
柠檬酸钙含量97.5 100.5%，
重金属<0.001%，
铅<0.000025%，
盐酸不溶物含量<0.01%,
砷含量<0.0002%， 氟化物<0.0030%，
颗粒度(任意10-80目的范围)，
堆积密度0.45 0.55g/cc。
权利要求
1、一种生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法，其特征在于a、制取氯化钙溶液，过滤除掉杂质，即按下列重量比碳酸钙(重质)∶30％盐酸∶水＝1∶(2～3)∶8制成氯化钙溶液经充分反应后，进行过滤，澄清。b、将制得的氯化钙溶液(氯化钙含量约占40％)与碳酸氢铵进行反应，反应前碳酸氢铵先进行溶解，然后按照以下重量比进行复分解反应，氯化钙∶碳酸氢铵＝1∶(1～2)，所制得碳酸钙(有部分碳酸氢钙生成)，经脱水，洗涤，干燥，冷却，分筛制得物料A。c、将上述物料A与食用柠檬酸和水按照以下重量比，物料A∶食用柠檬酸∶水＝1∶(1～2)∶8，配制成溶液进行化学反应，反应温度控制在70～100℃之间，反应溶液PH值≥7。d、控制铅的含量在碳酸钙与柠檬酸中和结束，再加热搅拌15分钟，加入配置20％的稀醋酸溶液到反应锅内，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，进行搅拌15～20分钟，然后再用加热的无离子水对柠檬酸钙结晶进行洗涤至无乙酸味。e、轻密度颗粒的制作由于柠檬酸钙不具备粘性，我们采用玉米淀粉作为粘合剂，按照每100Kg干品的柠檬酸钙加入2％的玉米淀粉添加，先用温水将玉米淀粉制成糊状，再用搅拌机搅匀，通过造粒机造粒，达到所需要的颗粒度和密度。
全文摘要
本发明涉及一种生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法，该工艺的特点是将重质碳酸钙原料变成可溶性的氯化钙后，更完全的将碳酸钙中不溶的杂质滤净，用普通的生石灰法是不能把不溶杂质分离的，而杂质被带到最终产物中，加入稀醋酸溶液步骤能有效的控制铅的含量，得到的柠檬酸钙纯度更高，最后步骤防止了生产中产生粉尘，解决了颗粒堆积密度＜0.6g/cc。本工艺所制取的柠檬酸钙产品质量达到并超过美国药典USP29-NF24和美国食品添加剂FCC5的标准。
文档编号A61K9/14GK101348431SQ20071004406
公开日2009年1月21日 申请日期2007年7月20日 优先权日2007年7月20日
发明者姚建飞 申请人:南通市飞宇精细化学品有限公司