专利名称：一种当药制剂及其质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一类药物制剂及对其质量的控制方法，具体说是一种新的当药制剂及对其质 量的控制方法。
背景技术：
肝炎多由病毒引起，临床上有甲、乙、丙、戊等多种类型。甲肝属于急性肝炎，发病急， 但治愈相对容易。乙肝是当前困扰我国的主要肝脏疾病之一，在我国发病率高，且有扩张之 势，虽然目前可通过接种疫苗而有效的预防，但接种疫苗无法实现终身免疫，在抗体高度降 低时，仍可感染，且已经感染的患者很难治愈，严重威胁国民的健康。近年来，丙肝、戊肝 的感染率也有上升之势。目前，医学上尚无根治肝炎的有效方法，临床上西药治疗肝炎多是 以抗病毒为主，中药则是以提高免疫和修复为主。中药因其毒副作用小，标本兼顾的特点,在 治疗肝炎这种病程长，难治愈的疾病方面有自己独特的优势，但由于中药多为复方制剂，服 用量大，临床效果不显著。因此研制一种疗效显著、服用方便、毒副作用小的治疗肝炎的药 物是众多肝炎患者和药品市场的迫切需求。
现国内外用于治疗肝炎的药物众多。从品种数量上看，中草药及其制剂一直占我国肝炎 治疗药物的相对优势。截止2000年12月，治疗肝炎的中药新药中，1类新药1个，占1.6%， 2类新药3个，占4.8%， 3类新药36个，占58.8%， 4类新药22个，占35.5%。目前市场 上常见的品种大约有5个左右，主要是国家基本医疗保险药品。从统计数据中，可以看到抗 肝炎中药新药绝大多数为3、 4类，这反映了抗肝炎中药新药开发存在较严重的低水平重复现 象。
当药片，又名肝复灵片，为当药浸膏的糖衣片，是治疗肝炎的临床常用中药制剂。目前 市售当药片批准文号国药准字Z51020085。
《中华人民共和国药典》1977年版一部记载当药片具体内容如下
当药片(肝复灵片) Dangyao Pian TABELLAE SWERTIAE 本品为当药的浸膏片。每片相当于当药1.2g。
制法取当药U10g，加水煎煮二次，第一次加12倍量的水，煮3小时，第二次加7倍量水，煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至稠膏状，加入当药细粉90g与淀粉 12g，混匀，在7(TC以下干燥，粉碎，过筛，用80%乙醇制成颗粒，压制成1000片，包糖衣， 即得。
性状本品为糖衣片，除去糖衣后，显暗黄棕色；味苦。检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录6页)。功能与主治清湿热，健胃。用于急、慢性肝炎，黄疸型肝炎。用法与用量口服， 一次5片， 一日2次，小儿酌减。贮藏密封保存。
方中，当药又名紫花当药、地格达、比拉山特-地格达(内蒙古)，俗称"肝炎草"，是治疗 肝炎的传统药物，为龙胆科獐牙菜属植物瘤毛獐牙菜OSweWe"e/^wJoc&"e"^ Hama)的全草。 在历代本草中未见记载，为河北、内蒙古一带的民间草药。分布于东北、华北、河南、山东 等省。夏、秋两季采收全草。当药味苦，性寒。归肝、胃、大肠经。可以泻火解毒，利湿， 健脾。主治湿热黄疸，痢疾，胃炎，消化不良，火眼，牙痛，口疮，疮毒肿痛。《内蒙古中草 药》始载有本品，其性味功能"清热，健胃，利湿"；"治消化不良，胃炎，黄疸，火眼，牙 痛，口疮"。《中华人民共和国药典》1977年版一部亦收载，其性味功能"苦、寒。清湿热、 健胃。用于传染性肝炎，急、慢性细菌性痢疾，食欲不振"。《中华药海》上记其性味功能"苦 寒，清热、利湿、健胃。主治黄疸型肝炎，急、慢性细菌性痢疾，腹痛，消化不良等"。
现代植物化学、药理学研究表明当药中化学成分较为复杂，药理作用以抗肝炎为主。 现代研究表明当药含多种目前公认的治肝保肝的药物活性成分
① 裂环环烯醚萜类当药苦甙(獐牙菜苦甙)、龙胆苦甙、龙胆碱、当药甙、当药苦酯武、 羟基当药苦酯甙；其主要功能是减轻肝细胞的损伤，有效抑制炎症介质(肿瘤坏死因子)的 形成，减轻细胞间质的炎性反应，促进受损肝细胞的修复。
② 三萜类齐墩果酸、齐墩果垸、熊果酸等；其主要功能是有一定的减轻肝细胞的变 性和坏死，抑制细胞间质的炎性反应和纤维化作用，长期使用可恢复受损肝细胞中肿大的线 粒体和扩张的粗面内质网。
③ 黄酮类当药黄素等；对四氯化碳引起的转氨酶升高有降低作用。
④ 酮类1,3,7,8(1,3，5,8)-四羟基酮以及其氧甙、碳甙等；该类成份具有稳定溶酶体膜的作 用，并直接对溶酶体酸性磷酸酶活力有抑制作用。黄酮类和酮类成份的主要功能是协同三 萜类物质抗肝细胞炎性反应，并有一定的免疫调节作用。现代药理学研究表明，当药中不同 化学成分均具有一定的抗肝炎作用。环烯醚萜类化合物具有减轻肝细胞的损伤，有效抑制炎 症介质(肿瘤坏死因子)的形成，减轻细胞间质的炎性反应，促进受损肝细胞的修复。同时獐牙菜苦武除具有抗肝炎作用外，同时还有解痉、镇痛作用，用于肠道镇痛，并可治疗脱发和 作皮肤美容剂。其三萜类有效成分，如齐墩果酸可强心、抗炎、抗过敏、可以降低谷丙转氨 酶活性，临床上用于治疗传染性急性黄疸型肝炎，在国家医药管理局中草药情报中心站编著 的植物药有效成分手册，北京人民卫生出版社，1986: 786有记载；獐牙菜皂甙抗炎作用
显著，在方清茂等四川省獐牙菜属药用植物资源，中国中药杂志，1997， 22(3) :135-137有 记载；其黄酮和口山酮类物质，如芒果甙和当药黄素有抗炎、利胆之疗效，芒果甙和其他口 山酮化合物可抑制酸性磷酸酯酶的释放，有保肝作用，可以防止大鼠由缺氧引起的肝损伤， 在王芸等獐牙菜属植物的研究概况，天然产物研究与开发，1992， 4(1) :99-114有记载；同 时这两类物质能够协同三萜类物质抗肝细胞炎性反应，并有一定的免疫调节作用。从以上研 究中，可以发现当药中大部分化合物均有一定的抗肝炎的作用，能够较好的解释当药抗肝炎 的物质基础。
有研究表明龙胆科獐牙菜属植物环烯醚萜类成分含量较高，当药中所含龙胆苦甙的含量 在0.8%左右，在吴银生等高效液相法对当药中龙胆苦甙的含量测定，基层中药杂志，2001， 15(6)中有记载，同时环烯醚萜类化合物的抗肝炎药理活性明显。
由上述内容可知，当药主要药效成分明确，而此当药片工艺陈旧、有效成分未明确且含 量低，质量标准过于简单，产品质量不易控制。
本发明所述当药有效部位提取物是指将当药中的环烯醚萜类成分经过提取分离、纯化达 到药品注册管理办法中药、天然药物5类新药(即有效部位)要求的提取物。
由于当药中环烯醚萜类化合物结构中的官能团专属性不强，提取纯化比较困难，经申请 人检索，至今尚未见对当药中活性成分提取分离研究的相关报道。申请人在研究中通过如下 技术方案得到了环烯醚萜类化合物含量较高的当药有效部位提取物
A、 以当药药材全草为原料，用水或\和有机溶剂提取，
B、 将A中得到的当药提取物用大孔吸附树脂柱层析法进一步纯化，用水或\和有机溶剂
洗脱，
C、 收集B所得的洗脱液，浓縮，干燥，得到当药提取物。
上述制备方法A中的提取是在室温或加热状态下用浸泡，渗漉，超声、循环超声或者回 流方法提取，提取次数是一次或多次。
具体为取当药药材10Kg，剪碎2-5厘米，加水120L，浸泡1小时，回流提取l小时， 过滤；药渣再加水100L，回流提取l小时，过滤，药渣再用同样方法提取l次，合并滤液， 浓縮至药液体积与药材质量比为2:1， 4000rpm离心10分钟。取上清液，加到已处理好的 HPD300 (沧州宝恩化工有限公司)型大孔吸附树脂柱(树脂床体积约30L，相当于干树脂与
12药材的重量比为0.75:1，径高比为1:7)上，先用3倍于树脂床体积(3BV)的水洗脱至几乎 无色，弃去洗脱液，再用25%乙醇水溶液洗脱，每7500mL收集l份，收集至约16份(相当 于4BV)，检测，根据检测结果决定合并第4-14份洗脱液，60。C减压回收乙醇至相对密度为 1.15 (热测)，喷雾干燥(进风口温度140-150°C，出风口温度80-86。C)，即得当药提取物588g， 产品得率为药材的5.88% (w/w)。
按照上述技术方案所得到的提取物中，獐牙菜苦苷单一成分含量达到40%以上，獐牙菜 苦苷、当药苷和龙胆苦苷共3个成分的总量达到45%以上，裂环环烯醚萜类化合物含量达到 75%以上。
申请人已对上述自主研究的当药中环烯醚萜类成分的提取方法已经申请了一项发明专 利，申请号为200710152344.4，且目前尚未被公开。
此方法工艺制得的当药提取物在临床用药上，可达到减少用药剂量、减少毒副作用、提 高药物疗效的目的。可以代替当药入药，为临床用药以及当药与其他药味配伍提供了选择空 间，且由于用药量减小后剂型的选择空间较大，为实现中药现代化跨近了有利的一步。
发明内容
本发明提供一类新的当药制剂及对其质量的有效控制方法。
本发明所提供的当药制剂是由至少包括当药有效部位提取物制成的，具体说，剂型可以 是片剂、胶囊剂、软胶囊剂、丸剂、滴丸剂、颗粒剂或合剂等口服剂型。其中，各个剂型的 制备方法可以理解为由当药有效部位提取物和制备相应剂型的辅料制备而成的。
本发明所提供的当药制剂的质量控制方法包括性状、鉴别、检査和含量测定项中的部分 或全部项目。其中，性状是指通过目测控制制剂的表观性质和形状；检査是指按照《中国药 典》中制剂通则相应剂型项下的规定检査；鉴别是指对制剂中包括獐牙菜苦苷或\和龙胆苦苷 或\和当药苷或\和齐墩果酸进行定性鉴别；含量测定是指对制剂中包括獐牙菜苦苷或\和龙胆 苦苷或\和当药苷或\和齐墩果酸进行含量测定。
其中，鉴别可以采用薄层色谱法或紫外分光光度法或高效液相色谱法，含量测定中对獐 牙菜苦苷和\或龙胆苦苷和\或当药苷三个成分的含量测定采用高效液相色谱法，并且可以在同 一个流动相下同时检测此三个成分的含量；对齐墩果酸的含量测定采用高效液相色谱法。
本发明所述的鉴别所采用的薄层色谱法为以下项目的部分或全部
a)取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取獐牙菜苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品 溶液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以展开后鉴别成分的比移值在0.2-0.7的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方式 使待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上显相同颜色的斑点；
b) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取龙胆苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶 液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以展开后鉴别成分的比移值在0.2-0.7的溶液为展 开剂，展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方式使 待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上显相同颜色的斑点；
c) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取当药苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、 对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以展开后鉴别成分的比移值在0.2-0.7的溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方式使待鉴别 成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上显相同颜色的斑点；
d) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取齐墩果酸对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶 液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以展开后鉴别成分的比移值在0.2-0.7的溶液为展 开剂，展开，取出，晾千，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方式使 待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上显相同颜色的斑点；
本发明所述的鉴别所釆用的紫外分光光度法为包括以下项目的部分或全部
a) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取獐牙菜苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试 品溶液和对照品溶液适量，分别扫描，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光 度；
b) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取龙胆苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品 溶液和对照品溶液适量，分别扫描，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度;
C)取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取当药苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶
14液和对照品溶液适量，分别扫描。供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度； d)取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取齐墩果酸对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品 溶液和对照品溶液适量，分别扫描，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度； 所述的鉴别所采用的高效液相色谱法为包括以下项目的部分或全部
a) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取獐牙菜苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸 取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照 品色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
b) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取龙胆苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取 供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，领使，供试品色谱图中，在与对照品 色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
c) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取当药苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供 试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照品色 谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
d) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取齐墩果酸对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取 供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照品 色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
本发明所述的对本品制剂中獐牙菜苦苷和\或龙胆苦苷和\或当药苷三个成分的含量测定 采用的高效液相色谱法为
系统适应性试验以ds为填充剂；以乙腈-水为流动相；獐牙菜苦苷检测波长为238nm， 龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照品计算均不低于
1500;
对照品溶液的制备取各对照品适量加甲醇制成对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理， 作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 本发明所述的对本品制剂中齐墩果酸的含量测定采用的高效液相色谱法为系统适应性试验选用ds柱，以甲醇-水为流动相，检测波长为207nm，理论板数按齐
墩果酸计算均不低于1500;
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量加甲醇制成对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理， 作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 具体说，本发明所述的鉴别所采用的薄层色谱法为以下项目的部分或全部
a) 取本品制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加甲醇25mL，超声处理 IO分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含 lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各6pL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-水比例为45:5:1为展开剂，展开，取出，晾干， 置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
b) 取本品制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加乙醇20mL，超声处理 15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5faL，分 别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水比例是12:4:0.3为展开剂，展开，取出，晾 干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑 点；
c) 取本品制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理 20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，分 别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇比例为10:2为展开剂，展开，取出，晾干， 置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点；
d) 取本品制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理 20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮比例为17:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 4%的磷钼酸乙醇溶液，在IOO'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上显相同颜色的斑点；
所述的鉴别所采用的紫外分光光度法为包括以下项目的部分或全部a) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品 溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线 分别进行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的 吸光度值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在 0.3-0.8范围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；
b) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶 液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分 别进行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸 光度值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8 范围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；
c) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液， 按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分别进 行全波长扫描，必要时浓缩或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸光度 值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8范 围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；
d) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶 液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分 别进行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸 光度值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8 范围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；
所述的鉴别所采用的高效液相色谱法为包括以下项目的部分或全部
a) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，称重，超声 处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品适量，用甲 醇溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液适 量，分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在与对 照品色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
b) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，称重，超声处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品适量，用甲醇 溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量， 分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在与对照品 色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
c) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，称重，超声 处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取当药苷对照品适量，用甲醇溶 解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量， 分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在与对照品 色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
d) 取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL,称重，超声 处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品适量，用甲醇
溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量， 分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在与对照品
色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；
所述的獐牙菜苦苷和\或龙胆苦苷和\或当药苷三个成分的含量测定采用的高效液相色谱 法为
系统适应性试验以d8为填充剂；以乙腈-水比例为10:90为流动相；獐牙菜苦苷检测
波长为238nm，龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照 品计算均不低于1500;
对照品溶液的制备取经6(TC真空干燥至恒重的对照品獐牙菜苦苷17mg、龙胆苦苷 3.5mg、当药苷1.4mg，精密称定，分别置10mL、 100mL和25mL量瓶中，加水使溶解并定 容至刻度。分别精密吸取上述獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷对照品储备液各1.0置10mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品制剂或其内容物10个制剂单位，研细，取细粉约2个制剂单 位，精密称定，研细，精密称取适量(相当于制剂2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤 过，精密量取续滤液3mL置25mL量瓶中，.加水至刻度，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品制剂每1个制剂单位含獐牙菜苦苷不得少于14.0mg，含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当 药苷的总量不得少于16.0mg;
齐墩果酸的含量测定采用的高效液相色谱法为
系统适应性试验选用d8柱，以甲醇-水比例为89:11为流动相，检测波长为207nm，
18理论板数按齐墩果酸计算均不低于1500;
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量加甲醇制成对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，精密称定， 加定量溶剂，称定重量，提取，补足减失的重量，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶 液；
测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品制剂每1个制剂单位含齐墩果酸不得少于4.0mg。 总环烯醚萜苷的含量测定采用的紫外分光光度法为
对照品溶液的制备取恒重的獐牙菜苦苷对照品15.3mg，精密称定，置50mL量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度；
标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液O.l， 0.2， 0.4， 0.6， 0.8， l.OmL置lOmL量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得不同浓度环烯醚萜类对照品液。照《中国药典》附录紫 外分光光度法，用水作空白溶液，238±lnm的波长下分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标或 横坐标，浓度为横坐标或纵坐标，绘制标准曲线；
测定法取本制剂或其内容物10个制剂单位，精密称定，研细，取约l个制剂单位，精 密称定，加水100mL超声处理10分钟，滤过，精密量取续滤液2mL置50mL量瓶中，加水 至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照上述标准曲线下方法，依法测定吸光度，从标准曲线上 读出供试品液中獐牙菜苦苷的浓度，计算含量，即得。
本制剂每片含总环烯醚萜苷以獐牙菜苦苷计不得少于37.0mg。
图1是当药制剂的制备流程图示
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明进行进一步说明，但并不作为本发明的限制，本领域的技术人 员可以利用当药有效部位提取物制成除本发明所述剂型外的其他剂型，也可将本发明的质量 控制方法用于其他当药制剂药品的质量控制。
此处需要说明的是，本发明提供的实施例仅为当药有效部位提取物相对于当药药材的成 品率为5.88% (重量)时的处方量，即参考原当药片中处方1200g的当药药材量的成品(约 71g的提取物)量入药，在实际操作中，本领域的技术人员可以根据实际药理试验确定的有效量结合临床实验试验的结果选择合理处方量的当药有效部位提取物；或依据实际操作时当 药制备其有效部位提取物时的成品率选择处方量；也可为了减少服用量而使每个制剂单位所
含的当药有效部位提取物的量增加，此时，相应制剂中目标成分的检测限度应适当调整。
实施例1当药片剂的制备方法及其质量控制标准
当药片
本品为当药有效部位提取物制成的片。制法取当药有效部位提取物71g;加入
微粉硅胶 1.5%;
硬脂酸镁 0.5%;
微晶纤维素 15%;
交联聚维酮 4%;
羧甲基淀粉钠18%; 混匀，直接压片，制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅黄色至棕黄色，味甜，微苦。鉴别
(1) 取本品10片，有包衣的除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇50mL， 超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品，用甲醇溶解制成每 lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液 各6pL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-水比例为45:5:1为展开剂，展开，取 出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜 色的斑点。
(2) 取本品10片，有包衣的除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加乙醇20mL， 超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品，用甲醇溶解制成每 lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液 各5pL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水比例是12:4:0.3为展开剂，展开， 取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同 颜色的斑点。
G)取本品10片，有包衣的除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇20mL， 超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL 含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，
20分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇比例为10:2为展开剂，展开，取出，晾 干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜 色的斑点。
(4)取本品10片，有包衣的除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇20mL， 超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，用甲醇溶解制成每 lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液 各10pL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮比例为17:2为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以4%的磷钼酸乙醇溶液，在IOO'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
检查应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》附录制剂通则中片剂项下)
含量测定
(1) 獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量测定
系统适应性试验以Ci8为填充剂；以乙腈-水比例为10:90为流动相；獐牙菜苦苷检测
波长为238nm，龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照 品计算均不低于2000;
对照品溶液的制备取经6(TC真空干燥至恒重的对照品獐牙菜苦苷17mg、龙胆苦苷 3.5mg、当药苷1.4mg，精密称定，分别置10mL、 100mL和25mL量瓶中，加水使溶解并定 容至刻度。分别精密吸取上述獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷对照品储备液各l.OmL置10mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10片，有包衣的除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量 (相当于制剂2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液3mL置25mL 量瓶中，加水至刻度，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20pL，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含獐牙菜苦苷不得少于19.0mg，含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的总量不得 少于22.0mg;
(2) 齐墩果酸的含量测定
系统适应性试验以ds为填充剂；以甲醇-水比例为89:11为流动相；检测波长为207nm， 理论板数按齐墩果酸计算均不低于2500;
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品2.2mg，置100mL量瓶中，加甲醇使溶解并定容 至刻度，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10片，有包衣的除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(相当于制剂2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液5mL置25mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品制剂每1片含齐墩果酸不得少于4.0mg。
(3)总环烯醚萜苷的含量测定 对照品溶液的制备取恒重的獐牙菜苦苷对照品15.3mg，精密称定，置50mL量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度；
标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液O.l， 0.2， 0.4， 0.6， 0.8， l.OmL置lOmL量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得不同浓度环烯醚萜类对照品液。照《中国药典》附录紫 外分光光度法，用水作空白溶液，238±lnm的波长下分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标或 横坐标，浓度为横坐标或纵坐标，绘制标准曲线；
测定法取本品10片，有包衣的除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(相当于制 剂1片)，精密称定，加水100mL超声处理10分钟，滤过，精密量取续滤液2mL置50mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照上述标准曲线下方法，依法测定吸光度， 从标准曲线上读出供试品液中水飞蓟宾的浓度，计算含量，即得。 本制剂每片含总环烯醚萜苷以獐牙菜苦苷计不得少于37.0mg。功能与主治清湿热，健胃。用于急、慢性肝炎，黄疸型肝炎。用法与用量口服， 一次5片， 一日2次，小儿酌减。贮藏密封保存。
实施例2当药包衣片的制备方法及其质量控制标准
当药片
本品为当药有效部位提取物制成的片。
制法取当药有效部位提取物71g加辅料适量，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣或 薄膜衣，即得。
性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅黄色至棕黄色，味甜，微苦。鉴别
(1)取本品10片，除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇50mL，超声处 理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL 含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各6pL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-水比例为45:5:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
(2) 取本品10片，除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加乙醇20mL，超声处 理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含 lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5pL， 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水比例是12:4:0.3为展开剂，展开，取出， 晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点。
(3) 取本品10片，除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇20mL，超声处 理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，分 别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇比例为10:2为展开剂，展开，取出，晾干， 置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点。
(4) 取本品10片，除去包衣，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇20mL，超声处 理20分钟，滤过，滤液作为供试品、淳液；另取齐墩果酸对照品，用甲醇溶解制成每lmL含 lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮比例为17:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以4%的磷钼酸乙醇溶液，在IO(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上显相同颜色的斑点。
检査应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》附录制剂通则中片剂项下)含量测定
(1)獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量测定
系统适应性试验以Cu为填充剂；以乙腈-水比例为10:90为流动相；獐牙菜苦苷检测
波长为238nm，龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照 品计算均不低于2000;
对照品溶液的制备取经60'C真空干燥至恒重的对照品獐牙菜苦苷17mg、龙胆苦苷 3.5mg、当药苷1.4mg，精密称定，分别置10mL、 lOOmL和25mL量瓶中，加水使溶解并定 容至刻度。分别精密吸取上述獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷对照品储备液各1.0置10mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(相当于 制剂2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液3mL置25mL量瓶中，加水至刻度，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20nL，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品每片含獐牙菜苦苷不得少于19.0mg，含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的总量不得 少于22.0mg;
(2)齐墩果酸的含量测定 系统适应性试验以<:18为填充剂；以甲醇-水比例为89:11为流动相；检测波长为207nm， 理论板数按齐墩果酸计算均不低于2500;
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品2.2mg，置100mL量瓶中，加甲醇使溶解并定容 至刻度，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(相当于 制剂2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液5mL置25mL量瓶中， 加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品制剂每1片含齐墩果酸不得少于4.0mg。功能与主治清湿热，健胃。用于急、慢性肝炎，黄疸型肝炎。用法与用量口服， 一次5片， 一日2次，小儿酌减。贮藏密封保存。
实施例3当药胶囊的制备方法及其质量控制标准 本品为当药有效部位提取物制成的胶囊。
制法取当药有效部位提取物71g加辅料适量，装胶囊，或制成颗粒后装胶囊，制成 1000粒，即得。
性状本品为硬胶囊剂，内容为为浅黄色至棕黄色，味甜，微苦。鉴别
(1) 取本品10粒，取内容物，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇50mL，超声处 理IO分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL 含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各6pL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-水比例为45:5:1为展开剂，展开，取出，晾干， 置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
(2) 取本品10粒，取内容物，研细，取细粉相当于2片的重量，加乙醇20mL，超声处 理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5pL， 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水比例是12:4:0.3为展开剂，展开，取出， 晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点。
(3) 取本品10粒，取内容物，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇20mL，超声处 理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，分 别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇比例为10:2为展开剂，展开，取出，晾干， 置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点。
(4) 取本品10粒，取内容物，研细，取细粉相当于2片的重量，加甲醇20mL，超声处 理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，用甲醇溶解制成每lmL含 lmg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各l(HiL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮比例为17:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以4%的磷钼酸乙醇溶液，在IO(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上显相同颜色的斑点。
检査应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》附录制剂通则中片剂项下)含量测定
(1)獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量测定 系统适应性试验以ds为填充剂；以乙腈-水比例为10:90为流动相；獐牙菜苦苷检测 波长为238nm，龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照 品计算均不低于2000;
对照品溶液的制备取经6(TC真空干燥至恒重的对照品獐牙菜苦苷17mg、龙胆苦苷 3.5mg、当药苷1.4mg，精密称定，分别置10mL、 100mL和25mL量瓶中，加水使溶解并定 容至刻度。分别精密吸取上述獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷对照品储备液各1.0置10mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10粒内容物，精密称定，研细，精密称取适量(相当于制剂 2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液3mL置25mL量瓶中，加水 至刻度，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20pL，注入液相色谱仪，测定，即得;
本品每片含獐牙菜苦苷不得少于19.0mg，含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的总量不得少于22.0mg;
(2) 齐墩果酸的含量测定
系统适应性试验以C!8为填充剂；以甲醇-水比例为89:11为流动相；检测波长为207nm， 理论板数按齐墩果酸计算均不低于2500;
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品2.2mg，置100mL量瓶中，加甲醇使溶解并定容 至刻度，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10粒内容物，精密称定，研细，精密称取适量(相当于制剂 2片)，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液5mL置25mL量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品制剂每1片含齐墩果酸不得少于4.0mg。
(3) 总环烯醚萜苷的含量测定
对照品溶液的制备取恒重的獐牙菜苦苷对照品15.3mg，精密称定，置50mL量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度；
标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液O.l， 0.2， 0.4， 0.6， 0.8， l.OmL置lOmL量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得不同浓度环烯醚萜类对照品液。照《中国药典》附录紫 外分光光度法，用水作空白溶液，238±lnm的波长下分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标或 横坐标，浓度为横坐标或纵坐标，绘制标准曲线；
测定法取本品10片，有包衣的除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(相当于制 剂1片)，精密称定，加水lOOmL超声处理10分钟，滤过，精密量取续滤液2mL置50mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照上述标准曲线下方法，依法测定吸光度， 从标准曲线上读出供试品液中獐牙菜苦苷的浓度，计算含量，即得。 本制剂每片含总环烯醚萜苷以獐牙菜苦苷计不得少于37.0mg。功能与主治清湿热，健胃。用于急、慢性肝炎，黄疸型肝炎。用法与用量口服， 一次5粒， 一日2次，小儿酌减。贮藏密封保存。
实施例4当药合剂的制备方法及其质量控制标准 本品为当药有效部位提取物制成的合剂。
制法取当药有效部位提取物71g用水溶解并稀释至500mL,加入橘子香精0. 5mL、羟 苯乙酯lg，加水调整总量至1000mL，摇匀，滤过，即得。性状本品为为浅黄色至棕黄色的液体，味甜，微苦。，鉴别
(1) 取本品10mL，混匀，精密吸取2mL，加乙醇50mL，超声处理10分钟，滤过，滤 液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg的溶液，作为 对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-水比例为45:5:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外 灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
(2) 取本品10mL，混匀，精密吸取2mL，加乙醇50mL，超声处理10分钟，滤过，滤 液作为供试品溶液；另取当药苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光 光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分别进行全波长扫描， 必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸光度值在0.3-0.8范围 内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8范围内，供试品吸收 光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰。
(3) 取本品10mL，混匀，精密吸取2mL，加乙醇50mL，超声处理10分钟，滤过，滤 液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg的溶液，作为对 照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10nL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-丙酮比例为17:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4%的磷钼酸乙醇 溶液，在IOO'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同 颜色的斑点。
检査应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》附录制剂通则中片剂项下)含量测定
(1)獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量测定
系统适应性试验以C!8为填充剂；以乙腈-水比例为10:90为流动相；獐牙菜苦苷检测
波长为238nm，龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照 品计算均不低于2000;
对照品溶液的制备取经6(TC真空干燥至恒重的对照品獐牙菜苦苷17mg、龙胆苦苷 3.5mg、当药苷1.4mg，精密称定，分别置10mL、 100mL和25mL量瓶中，加水使溶解并定 容至刻度。分别精密吸取上述獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷对照品储备液各1.0置10mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10mL，混匀，精密吸取2mL，加乙醇50mL，超声处理5分 钟，滤过，精密量取续滤液3mL置25mL量瓶中，加水至刻度，作为供试品溶液；
27测定法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20pL，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每lmL含獐牙菜苦苷不得少于19.0mg，含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的总量不 得少于22.0mg;
(2)齐墩果酸的含量测定 系统适应性试验以Qs为填充剂；以甲醇-水比例为89:11为流动相；检测波长为207nm， 理论板数按齐墩果酸计算均不低于2500;
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品2.2mg，置100mL量瓶中，加甲醇使溶解并定容 至刻度，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取本品10mL，混匀，精密吸取2mL，加水50mL，超声处理20分 钟，滤过，精密量取续滤液5mL置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液； 测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品制剂每lmL含齐墩果酸不得少于4.0mg。功能与主治清湿热，健胃。用于急、慢性肝炎，黄疸型肝炎。用法与用量口服， 一次5mL， 一日2次，小儿酌减。贮藏密封保存。
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权利要求
1. 一种当药制剂，其特征在于所述的制剂是由至少包括当药有效部位提取物制成的。
2. 根据权利要求1所述的制剂，其特征在于它可以是片剂、胶囊剂、软胶囊剂、丸剂、 滴丸剂、颗粒剂或合剂。
3. —种对权利要求2所述制剂的质量控制方法，其特征在于该方法可以包括以下质量 控制项目中的部分或全部a) 性状；b) 鉴别； C)检査；d)含量测定。
4. 根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于a) 所述的性状是指通过目测控制制剂的表观性质和形状；b) 所述的鉴别是指对制剂中包括獐牙菜苦苷或\和龙胆苦苷或\和当药苷或\和齐墩果酸进行鉴别；c) 所述的检查是指按照《中国药典》 一部中制剂通则相应剂型项下的规定检查制剂；d) 所述的含量测定是指对制剂中包括獐牙菜苦苷或\和龙胆苦苷或\和当药苷或\和齐墩 果酸或\和总环烯醚萜苷进行含量测定。
5. 根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于-所述的鉴别可以釆用薄层色谱法或紫外分光光度法或高效液相色谱法； 所述的对本制剂中獐牙菜苦苷和\或龙胆苦苷和\或当药苷三个成分的含量测定采用高效液相色谱法，并且是在同一个流动相下同时检测此三个成分的含量； 所述的对本制剂中齐墩果酸的含量测定采用高效液相色谱法； 所述的对本制剂中总环烯醚萜苷的含量测定采用紫外分光光度法。
6. 根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于 所述的鉴别所采用的薄层色谱法为包括以下项目的部分或全部a) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取獐牙菜苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品 溶液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以可使鉴别成分展开后的比移值在0.2-0.7的溶 液为展开剂，展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或 方式使待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；b) 取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取龙胆苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶 液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以可使鉴别成分展开后的比移值在0.2-0.7的溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方 式使待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上显相同颜色的斑点；C)取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取当药苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、 对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以可使鉴别成分展开后的比移值在0.2-0.7的溶液为展 开剂，展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方式使 待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上显相同颜色的斑点；d)取本品制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液； 取齐墩果酸对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶 液、对照品溶液，分别点于同一薄层板上，以可使鉴别成分展开后的比移值在0.2-0.7的溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，采用可使待鉴别成分在相应条件下显现特征颜色的物质或方 式使待鉴别成分显色，显色后或置日光下或置紫外灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上显相同颜色的斑点；所述的鉴别所采用的紫外分光光度法为包括以下项目的部分或全部a) 取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 獐牙菜苦苷对照品用溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液 和对照品溶液适量，分别扫描，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度；b) 取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 龙胆苦苷对照品用溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液和 对照品溶液适量，分别扫描，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度；C)取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 当药苷对照品用溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液和对 照品溶液适量，分别扫描。供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度；d)取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 齐墩果酸对照品用溶剂溶解，作为对照品溶液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液和 对照品溶液适量，分别扫描，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸光度；所述的鉴别所采用的高效液相色谱法为包括以下项目的部分或全部a)取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取獐牙菜苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取 供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照品 色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；b) 取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 龙胆苦苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供 试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照品色 谱图主峰保留时间处出现色谱峰；c) 取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 当药苷对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试 品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照品色谱 图主峰保留时间处出现色谱峰；d) 取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶液；取 齐墩果酸对照品用相同溶剂溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供 试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，在与对照品色 谱图主峰保留时间处出现色谱峰；所述的对本制剂中獐牙菜苦苷和\或龙胆苦苷和\或当药苷三个成分的含量测定采用的高 效液相色谱法为系统适应性试验以ds为填充剂；以乙腈-水为流动相；獐牙菜苦苷检测波长为238nm， 龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照品计算均不低于 1500;对照品溶液的制备取各对照品适量加水制成对照品溶液；供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作 为供试品溶液；测定法分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 所述的对本制剂中齐墩果酸的含量测定采用的高效液相色谱法为系统适应性试验以Qs为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为207nm，理论板数 按齐墩果酸计算均不低于1500;对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量加甲醇制成对照品溶液；供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，加溶剂提取，也可进行进一步纯化处理，作 为供试品溶液；测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得； 所述的对本制剂中总环烯醚萜苷的含量测定采用紫外分光光度法为对照品溶液的制备取恒重的獐牙菜苦苷对照品，精密称定，加溶剂稀释，即得； 标准曲线的制备精密量取对照品溶液2-10份，分别稀释，必要时分别显色，在獐牙菜苦苷对照品最大吸收波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标或横坐标，浓度为横坐标或纵坐标，绘制标准曲线；测定法取本制剂或其内容物1个制剂单位，精密称定，加水超声处理，稀释或浓縮至 适当浓度，摇匀，滤过，按照上述标准曲线下的方法对供试品进行相同处理，依法测定吸光 度，从标准曲线上读出供试品液中獐牙菜苦苷的浓度，计算含量，即得。
7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于 所述的鉴别中采用的薄层色谱法可以包括以下项目的部分或全部a) 取本制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加甲醇25mL，超声处理10 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各6pL，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-水比例为40-50:1-10:0.1-2为展开剂，展开，取出， 晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点；b) 取本制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加乙醇20mL，超声处理15 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5pL，分 别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水比例是11-29:4-9:0.2-1.4为展开剂，展开， 取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同 颜色的斑点；c) 取本制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加甲醇20mL,超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg的 溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各l(VL,分别 点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇比例为1-30:1-10为展开齐l」，展开，取出，晾 干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜 色的斑点；d) 取本制剂或其内容物适量，研细，取细粉2个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，用甲醇溶解制成每lmL含lmg 的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各10pL，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮比例是6-14:0.6-1.4为展开齐l」，展开，取出，晾干， 喷以丄5-4.5%的磷钼酸乙醇溶液，在IO(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；所述的鉴别所采用的紫外分光光度法为包括以下项目的部分或全部a) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20分 钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶 液，按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分 别进行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸 光度值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8 范围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；b) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20分 钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液， 按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分别进 行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸光度 值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8范 围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；c) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20分 钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取当药苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液， 按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分别进 行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸光度 值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8范 围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；d) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，加甲醇20mL，超声处理20分 钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液， 按照紫外分光光度法试验，取供试品溶液、对照品溶液适量，以空白溶剂为扫描基线分别进 行全波长扫描，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，使对照品溶液在其最大吸收波长处的吸光度 值在0.3-0.8范围内、供试品溶液在对照品溶液的最大吸收波长处的吸光度值也在0.3-0.8范 围内，供试品吸收光谱中，在对照品最大吸收波长处有吸收峰；所述的鉴别所采用的高效液相色谱法为包括以下项目的部分或全部a)取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，精密称定，加甲醇20mL，称重，超声处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取獐牙菜苦苷对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在与对照品色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；b) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，精密称定，加甲醇20mL，称 重，超声处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取龙胆苦苷对照品适量， 用甲醇溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶 液适量，分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在 与对照品色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；c) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，精密称定，加甲醇20mL，称 重，超声处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取当药苷对照品适量， 用甲醇溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶 液适量，分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在 与对照品色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；d) 取本制剂或其内容物，研细，取细粉约l个制剂单位，精密称定，加甲醇20mL，称 重，超声处理20分钟，补足减失的重量，滤过，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品适量， 用甲醇溶解，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法试验，精密吸取供试品溶液和对照品溶 液适量，分别注入液相色谱仪，测定，必要时浓縮或用相同溶剂稀释，供试品色谱图中，在 与对照品色谱图主峰保留时间处出现色谱峰；所述的对本制剂中獐牙菜苦苷和\或龙胆苦苷和\或当药苷三个成分的含量测定釆用的高 效液相色谱法为系统适应性试验以ds为填充剂；以乙腈-水为流动相；獐牙菜苦苷检测波长为238nm， 龙胆苦苷检测波长为274nm，当药苷检测波长为246nm;理论板数按各对照品计算均不低于1500;对照品溶液的制备取经6(TC真空干燥至恒重的对照品獐牙菜苦苷17mg、龙胆苦苷 3.5mg、当药苷1.4mg，精密称定，分别置10mL、 100mL和25mL量瓶中，加水使溶解并定 容至刻度。分别精密吸取上述獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷对照品储备液各1.0置10mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；供试品溶液的制备取本制剂或其内容物10个制剂单位，研细，取细粉约2个制剂单位；精密称定，加水50mL，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液4mL置25mL量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定法分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每1个制剂单位含獐牙菜苦苷不得少于14.0mg，含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药 苷的总量不得少于16.0mg;所述的对本制剂中齐墩果酸的含量测定采用的高效液相色谱法为系统适应性试验以ds为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为207nm，理论板数按齐墩果酸计算均不低于1500;对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量加甲醇制成对照品溶液；供试品溶液的制备取本制剂或其内容物，研细，取细粉约1个制剂单位，精密称定， 加定量溶剂，称定重量，提取，补足减失的重量，也可进行进一步纯化处理，作为供试品溶 液；测定法分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，注入液相色谱仪，领淀，即得；本制剂每1个制剂单位含齐墩果酸不得少于4.0mg;所述的对本制剂中总环烯醚萜苷的含量测定采用的紫外分光光度法为对照品溶液的制备取恒重的獐牙菜苦苷对照品15.3mg，精密称定，置50mL量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度；标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液O.l， 0.2， 0.4， 0.6， 0.8， l.OmL置lOmL量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得不同浓度环烯醚萜类对照品液。照《中国药典》附录紫 外分光光度法，用水作空白溶液，238±lnm的波长下分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标或 横坐标，浓度为横坐标或纵坐标，绘制标准曲线；测定法取本制剂或其内容物10个制剂单位，精密称定，研细，取约l个制剂单位，精 密称定，加水100mL超声处理IO分钟，滤过，精密量取续滤液2mL置50mL量瓶中，加水 至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照上述标准曲线下方法，依法测定吸光度，从标准曲线上 读出供试品液中獐牙菜苦苷的浓度，计算含量，即得。本制剂每1个制剂单位含总环烯醚萜苷以獐牙菜苦苷计不得少于37.0mg。
8. 根据权利要求7所述的质量控制方法，其特征在于所述的薄层色谱法a) 中所述的展开剂可以是氯仿-丙酮-水比例为45:5:1;b) 中所述的展开剂可以是氯仿-甲醇-水比例为12:4:0.3;.c) 中所述的展开剂可以是乙酸乙酯-甲醇比例为10:2;d) 中所述的展开剂可以是氯仿-丙酮比例为17:2，显色剂可以是4%磷钼酸乙醇溶液。
9. 根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于所述的对本制剂中当药所含獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷三个成分的含量测定采用的 高效液相色谱法的流动相为乙腈-水比例为10:90;所述的对本制剂中当药所含齐墩果酸的含量测定采用的高效液相色谱法的流动相为甲醇-水比例为89:11;
10. 根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于所述的性状中片剂本品为黄色至褐黄色片剂，味苦或者内容物为黄色至褐黄色，味苦；胶囊剂内容物为黄色至褐黄色，气微，味苦；软胶囊剂内容物为棕黄色至棕褐色膏状物，气微，味苦；丸剂本品为黄褐色至棕褐色的丸，气微，味苦；滴丸剂本品为褐色的滴丸，气微，味苦；颗粒剂本品为黄褐色至棕色颗粒，气微，味苦；合剂本品为棕黄色至棕褐色液体，味甜，微苦；所述的检查中片剂本品为黄色至褐黄色片剂，味苦或者内容物为黄色至褐黄色，味苦；胶囊剂内容物为黄色至褐黄色，气微，味苦；软胶囊剂内容物为棕黄色至棕褐色膏状物，气微，味苦；丸剂本品为黄褐色至棕褐色的丸，气微，味苦；滴丸剂本品为褐色的滴丸，气微，味苦；颗粒剂本品为黄褐色至棕色颗粒，气微，味苦；合剂相对密度照《中国药典》 一部附录相对密度测定法测定，应不低于1.00; pH值照《中国药典》 一部附录pH值测定法测定，应为4-8; 其他照《中国药典》 一部附录合剂项下有关的各项规定应符合规定。
全文摘要
本发明提供一类新的由包括当药有效部位提取物制成的制剂及对其质量的有效控制方法。其剂型可以是片剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、合剂等口服剂型；本发明所提供的当药制剂的质量控制方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项；本发明提供的新的当药制剂工艺简单、稳定、合理、可行；提供的质量控制方法详细、全面、可操作性强，能够有效的控制当药各制剂的质量，使含当药的新一类药品能够符合安全、有效、质量可控的要求。
文档编号A61K36/51GK101450105SQ200710195140
公开日2009年6月10日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日
发明者叶祖光 申请人:北京中研同仁堂医药研发有限公司