专利名称：人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法
人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法
技术领域：
本发明涉及虫草废液技术领域，具体地说，是一种人工培养蛹虫草废液中有效成
分的絮凝提取方法。背景技术：
虫草菌发酵液中含有丰富的虫草菌素、蛋白质、氨基酸、D 甘露醇、虫草多糖等， 其中的虫草多糖生物活性强，适应面广，具有很高的开发利用价值。由于含有大量的有机 物，所以虫草废液的C0D值高达25000，这增加了处理废液的难度。因此寻找一种能够高效 提取虫草废液中有效成分的方法，不仅可以提高企业的经济效益，而且对环境保护也具有 积极意义。 利用絮凝剂提取虫草废液中的有效成分，包括丙烯酰胺系列絮凝剂，微生物絮凝 剂，有机多活性高分子絮凝剂，铝制剂絮凝剂，铁制剂絮凝剂，天然有机高分子絮凝剂。它们 对废液中的有机物均具有一定的沉降能力，其中铁制剂絮凝剂具有食用价值，可以补充人 体需要的微量铁；天然高分子絮凝剂中壳聚糖具有强生物活性，试用面广，具有良好的应用 价值。 中国专利公开号200710067315. 8公开了大孔吸附树脂从低浓度虫草发酵废水中 回收腺苷的方法，方法步骤如下将虫草废液过滤除去不溶性颗粒；在层析柱中装入经预 处理的大孔吸附树脂，树脂柱高径比为2 10 ;过滤后的虫草发酵废液以0. 5 3床层体 积/h的流速过层析柱，至流出液中腺苷穿透；用有机溶剂-水混合流动相以0. 5 3床层 体积/h的流速洗脱腺苷，洗脱液经薄层色谱分析后合并，再经浓縮、结晶后得产品腺苷，树 脂柱分别经有机溶剂_水冲洗再生后可重复利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种人工培养蛹虫草废液中有效成 分的絮凝提取方法。 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 (1)将絮凝剂溶解在水中，絮凝剂质量分数为0. 5 5%，根据絮凝剂的不同可以 采用醋酸或氢氧化钠调节溶液的pH值，为3 9 ; 所述的絮凝剂选自丙烯酰胺系列絮凝剂，微生物絮凝剂，有机多活性高分子絮凝 剂，铝制剂絮凝剂，壳聚糖絮凝剂，铁制剂絮凝剂或者天然有机高分子絮凝剂中的一种；
所述的絮凝剂优选为壳聚糖和铁制剂絮凝剂； (2)在温度为20 3(TC下，将虫草废液置于容器中，加入调配好的絮凝剂溶液，絮 凝剂占溶液的质量分数为l : 100 1 : 1000，进一步搅拌，搅拌速度为40 80r/min，搅 拌时间为10 60分钟，使得絮凝剂与废液中的大分子充分接触，达到更好的絮凝效果；
(3)停止搅拌，静止2 4小时，使絮凝沉淀完全；将上清液去除，絮体被离心分 离，得到的含水较少的沉淀被取出，做进一步处理；
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(4)对步骤(3)的得到沉淀进行处理，得到多糖产品，所述的处理方法为喷雾干 燥，烘干，萃取、吸附方法中的一种； 对于采用壳聚糖和铁制剂絮凝剂的情况，对步骤(3)的得到沉淀直接进行喷雾干 燥或者烘干，得到多糖产品。 与现有技术相比，本发明的积极效果是 (1)本发明处理步骤简单快捷，回收产品丰富，多样； (2)本发明采用的絮凝剂絮凝能力强，絮体容易分离，这对处理大量虫草废液具有 很强的现实意义； (3)本发明采用的壳聚糖絮凝剂具有提高免疫、活化细胞、预防癌症、降血脂、调节 血糖、调节机体环境等多种功能作用；这可以增加虫草废液沉降物中有益成分，对提高沉降 物的利用价值具有积极意义。
图1本发明的工艺流程图；
图2原废液色谱图；
图3上清液色谱图。
具体实施方式
以下提供本发明人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法的具体实施方 式。 实施例1 应用壳聚糖絮凝剂提取虫草废液中有效成分的方法 壳聚糖分子式为(C6HnN04) n，结构式为
<formula>formula see original document page 4</formula> (1)将1克壳聚糖溶解在100mll^乙酸溶液中，调节溶液的pH值，为5 6 ;
(2)在温度为25t:下，将虫草废液置于容器中，加入调配好的絮凝剂溶液，加入的 质量分数为500 : 1，进一步搅拌，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为30分钟，使得絮凝剂与 废液中的大分子充分接触，达到更好的絮凝效果； (3)停止搅拌，静止3小时，使絮凝沉淀完全；将上清液去除，絮体被离心分离，得 到的含水较少的沉淀被取出，做进一步处理； (4)对于采用壳聚糖和铁制剂絮凝剂的情况，对步骤(3)的得到沉淀直接进行喷雾干燥或者烘干，得到多糖产品；
结果 取上清液100ml烘干得1. 0 1. 5克浅褐色产品；将1000ml虫草废液所得沉降物 在90 95摄氏度的条件下烘干，得3. 0 3. 5克深褐色产品。
高效液相检测虫草废液所含有效成分 条件波长为214nm ;流动相A为超纯水；流动相B为10%异丙醇 乙腈溶液；
梯度条件0 5min :100% A ;5 35min :0 85% B ;35 45 :85 % 85 % B ; 45 55 :100% A ; 高效液相检测上清液中所含有效成分 条件波长为214nm ;流动相A为超纯水；流动相B为10%异丙醇 乙腈溶液；
梯度条件0 5min :100% A ;5 35min :0 85% B ;35 45 :85 % 85 % B ; 45 55 :100% A ; 比较附图1和附图2，可知虫草废液中60% 70%糖类和蛋白质被沉降下来；
结果 烘干产品中虫草多糖及蛋白质等含量为90 98 % ，具有很高的利用价值；虫草废 液的C0D值由25000降到2000左右，大大降低废液处理成本。因此，应用絮凝剂尤其是壳 聚糖絮凝剂提取虫草废液中有效成分是一种前景很广的方法。 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。
权利要求
人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法，其特征在于，具体步骤为(1)将絮凝剂溶解在水中，絮凝剂质量分数为0.5％～5％，采用醋酸或氢氧化钠调节溶液的pH值，为3～9；所述的絮凝剂选自丙烯酰胺系列絮凝剂，微生物絮凝剂，有机多活性高分子絮凝剂，铝制剂絮凝剂，壳聚糖絮凝剂，铁制剂絮凝剂或者天然有机高分子絮凝剂中的一种；(2)在温度为20～30℃下，将虫草废液置于容器中，加入调配好的絮凝剂溶液，絮凝剂占溶液的质量分数为1∶100～1∶1000，进一步搅拌，搅拌速度为40～80r/min，搅拌时间为10～60分钟；(3)停止搅拌，静止2～4小时，使絮凝沉淀完全；将上清液去除，絮体被离心分离，得到的含水较少的沉淀被取出，做进一步处理；(4)对步骤(3)得到的沉淀进行处理，得到多糖产品，所述的处理方法为喷雾干燥，烘干，萃取、吸附方法中的一种。
2. 如权利要求1所述的人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法，其特征在 于，在所述的步骤(1)中，所述的絮凝剂为壳聚糖或者铁制剂絮凝剂。
3. 如权利要求1所述的人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法，其特征在 于，絮凝剂为壳聚糖或者铁制剂絮凝剂时，所述的沉淀处理方法为喷雾干燥或者烘干中的 一种。
全文摘要
本发明涉及人工培养蛹虫草废液中有效成分的絮凝提取方法，将絮凝剂溶解在水中，絮凝剂质量分数为0.5～5％，采用醋酸或氢氧化钠调节溶液的pH值，为3～9；在温度为20～30℃下，将虫草废液置于容器中，加入调配好的絮凝剂溶液，进一步搅拌，搅拌速度为40～80r/min，搅拌时间为10～60分钟；停止搅拌，静止2～4小时，使絮凝沉淀完全；将上清液去除，絮体被离心分离，得到的含水较少的沉淀被取出，做进一步处理；沉淀进行处理，得到多糖产品。本发明的优点处理步骤简单快捷，回收产品丰富，多样；絮凝剂絮凝能力强，絮体容易分离。
文档编号A61K36/068GK101780118SQ20091004548
公开日2010年7月21日 申请日期2009年1月19日 优先权日2009年1月19日
发明者宋伦, 张维冰, 曹枫, 杜一平, 田海玉 申请人:华东理工大学